BR112012005498A2 - composição de graxa - Google Patents
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Abstract
Composição de graxa que compreende: - um ou mais óleos de base minerais, sintéticos ou naturais, - um espessante, - pelo menos um lubrificante sólido constituído por um ou mais calcogenetos metálicos de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno, - um ou mais aditivos organofosfóricos e/ou organofosforosos de enxofre anti-desgaste e/ou pressão extrema, A utilização de uma composição de graxa conforme definida acima nas juntas de velocidade constante das transmissões de veículos a motor. Juntas de velocidade constante contendo uma graxa tal como definida acima.
Description
esa : | |
A COMPOSIÇÃO DE GRAXA A presente invenção refere-se a composições de graxa com um baixo coeficiente de atrito, que pode ser utilizada, em particular em juntas de velocidade constante, que são utilizadas nas transmissões de veículos a motor.
Um acoplamento mecânico ou junta universal é um sistema mecânico que compreende várias peças móveis em relação umas às outras, ou flexíveis, o que permite a condução mútua de duas peças rotativas cujos eixos de rotação ocupam posições relativas variáveis durante a operação. Em outras palavras, esta é uma conexão que torna possível transmitir a rotação a partir de um eixo para outro eixo móvespessanteel relativo ao primeiro. Diz-se que uma junta universal tem uma velocidade constante, se, em todos os momentos, as velocidades de rotação dos dois eixos forem iguais.
Os movimentos no interior das juntas de velocidade constante são complexos, com uma combinação de rolamento, deslizamento e de rotação.
Isto resulta em desgaste nas superfícies de contato dos componentes, mas também significativas forças de atrito entre as superfícies. O desgaste pode resultar em falha das juntas e as forças de atrito podem levar a ruído, vibrações e solavancos no sistema de direção.
Portanto, as graxas utilizadas em juntas de velocidade constante devem nãosóterum efeito anti-desgaste, mas também um baixo coeficiente de atrito, a fim de reduzir ou evitar ruído, vibração e solavanco.
Diferentes aditivos são conhecidos e ajudam a reduzir o desgaste e/ou atrito. Assim, as graxas conhecidas para juntas de velocidade constante frequentemente contêm aditivos anti-desgaste, que são, por exemplo, compostos de fósforo, ou compostos de fósforo-enxofre e modificadores de atrito, por exemplo, compostos orgânicos contendo molibdênio, que podem ter efeitos sobre uma ou outra destas propriedades, ou ambas.
O pedido de patente EP 0435 745 descreve, por exemplo, uma graxa
. para juntas de velocidade constante compreendendo um óleo mineral, um espessante do tipo poliureia, de 0,5 a 5%, em peso de ditiofosfato de molibdênio (MoDTP) e 0,5 a 5% em peso de ditiocarbamato de molibdênio (MODTC) como modificador de atrito (FM), e 0,5 a 10% em peso de ZnDTP — comoum agente de EP, e0,5a60% de um copolímero de etileno e alfa-olefina ramiíficada.
A patente EP 0708 172 descreve também uma graxa com um baixo coeficiente de atrito para juntas de velocidade constante compreendendo um óleo de base, um espessante complexo de sabão de lítio, um ou mais “componentes orgânicos contendo molibdênio, do tipo MODTC ou MoDTP, pelo | menos um ditiofosfato de zinco, um agente de pressão extrema de fósforo- enxofre livre de metal, um sal de cálcio de cera oxidizada, de sulfonato de petróleo ou de sulfonatos aromáticos de alquila.
A patente FR 1 421 105 descreve assim a utilização de produtos lubrificantes sólidos com uma estrutura laminar cristalina em combinação com sais metálicos de ácidos oxigenados de fósforo, para diminuir o coeficiente de atrito das graxas.
O pedido WO 2007/085643 descreve composições de graxa com um baixo coeficiente de atrito para juntas de velocidade constante compreendendo um óleo de base, um ou mais espessantes do tipo tiouréia, 0,1 a 5% em peso de dissulfureto de tungstênio na forma de partículas tendo um tamanho médio de menos de 10 um (tanmikB comercializado por Nippon Lubricant Ltd.), e 0,1 a 5% em peso de um ou mais ditiofostatos de zinco e/ou ditiocarbamato de molibdênio.
A patente dos EUA 5.516.439 descreve uma composição de graxa que compreende (a) um óleo de base, (b) um espessante à base de lítio, (c) um composto de molibdênio que é um ditiofosfato de molibdênio ou um ditiocarbamato de molibdênio, (d) ditiofosfato de zinco, (e) um sal metálico.
a ! : É também conhecido o uso, como modificadores de atrito, lubrificantes sólidos, tais como bissulfeto de molibdênio (MoS2) ou bissulfeto de tungstênio (WS2) em forma laminar ou na forma de fulerenos para diminuir o coeficiente de atrito das graxas.
Certas publicações relatam a utilização de dicalcogenetos metálicos sob a forma de fulerenos inorgânicos para diminuir o coeficiente de atrito e melhorar as propriedades anti-desgaste de óleos lubrificantes e graxas.
A publicação "Nanopartículas de WS2 como Fulerenos: Lubrificantes Superiores para Condições Adversas ", de L. Rapoport, Nieles Fleischer, Reshef Tenne Adv. Mat. 2003, 15, 651-655, compara, assim, as propriedades de atrito de uma graxa de referência constituída por óleo de base espessado com lítio, em seguida, com WS2 laminar, e finalmente com fulereno com WS2 adicionado. A publicação "Modificação de superfícies de contato por nanopartículas lubrificantes sólidas como fulerenos”, por L. Rapoport, V. Leshchinski, Yu Volovik, M. Lvovsky, O. Nepomnyashchy, Y. Feldman, R. Popovitz-Biro, R. Tenne, Superfície e tecnologia de revestimento 163-164 (2003) 405-412, compara os mesmos produtos, com respeito às suas propriedades anti- desgaste. No entanto, nenhuma combinação específica de dicalcogenetos metálicos na forma de fulereno inorgânico com outros componentes de graxas é divulgada. Em particular, os efeitos das interações dos calcogenetos metálicos do tipo de fulereno inorgânico com os espessantes, e o anti-desgaste, e, opcionalmente, aditivos de pressão extrema, necessários para a formulação das graxas comerciais, não são divulgados na técnica anterior. Estes efeitos podem revelar-se positivos ou negativos. Existe, portanto, ainda uma necessidade por graxas formuladas tendo um coeficiente de atrito até mesmo menor do que as graxas da técnica anterior.
: Há também ainda uma necessidade por graxas com um coeficiente de atrito muito baixo, ao mesmo tempo tendo propriedades anti-desgaste equivalentes a, ou melhores em relação às graxas da técnica anterior.
Surpreendentemente, o Requerente demonstrou um efeito sinérgico entre calcogenetos metálicos de transição na forma de fulerenos inorgânicos, utilizados como modificadores de atrito sólidos, com compostos anti-desgaste e de pressão extrema do tipo de organofósforo-enxofre, em graxas espessadas, em particular com sabões de lítio. A combinação destes compostos em graxas torna possível diminuir o coeficiente de atrito das ditas graxas bem abaixo daquele de graxas que | contenham um ou outro destes compostos individualmente. | Os desempenhos anti-desgaste destas graxas são mantidos em relação às graxas conhecidas contendo compostos de molibdênio orgânicos como modificadores de atrito e compostos orgânicos de fósforo ou enxofre — organofosforado como aditivos anti-desgaste. Breve descrição da invenção: A presente invenção refere-se a composições de graxa compreendendo: (a) um ou mais óleos de base sintética, natural ou mineral, (b) um espessante, (c) pelo menos um lubrificante sólido constituído por um ou mais calcogenetos metálicos de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno, (d) um ou mais organofosforados e/ou aditivos anti-desgaste organofósforo de enxofre e/ou pressão extrema. Preferencialmente, nas composições de graxa de acordo com a invenção, o espessante (b) é composto principalmente pelo menos de um sabão metálico de ácido graxo. Ainda mais preferencialmente, o(s) sal(sais) metálico(s) de ácido graxo constituilem) pelo menos 50%, preferencialmente pelo menos 80% em peso do f espessante (b) nas referidas composições.
De acordo com uma forma de personificação, um ou mais calcogenetos metálicos de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno utilizado nas composições de graxa de acordo com a invenção têm grupos fosfato 5 — inorgânicos enxertados na sua superfície.
Preferencialmente, nas composições de graxa de acordo com a invenção, o calcogênio de pelo menos um lubrificante sólido (c) é escolhido a partir de S, Se, Te.
Preferencialmente, nas composições de graxa de acordo com a invenção, os metais de transição de pelo menos um lubrificante sólido (c) é escolhido de Mo, W, Zr, Hf, Pt, Re, Ti, Ta, Nb, preferencialmente de Mo e W.
De acordo com uma personificação particularmente preferida, nas composições de graxa de acordo com a invenção, pelo menos um lubrificante sólido (c) é um dicalcogeneto metálico de transição, preferencialmente —bissulfeto de molibdênio, MoS2 ou bissulfeto de tungstênio, WS2 com uma estrutura inorgânica de fulereno.
Preferencialmente, nas composições de graxa de acordo com a invenção, os lubrificantes sólidos (c) são constituídos por partículas com um diâmetro compreendido entre 80 e 220 nm, preferencialmente entre 100 e 200 nanômetros.
A composição de graxa de acordo com a invenção contém vantajosamente pelo menos um aditivo anti-desgaste e/ou de extrema pressão (d), que é escolhido a partir dos ésteres do ácido fosfórico, fosforoso, tiofosfórico, ou ácidos tiofosfóricos, ou seus derivados, os ditiofostatos, preferencialmente os de zinco ou de molibdênio, os fosforotionatos, os amino fosfatos.
De acordo com uma personificação particularmente preferida, as composições de graxa de acordo com a invenção contêm pelo menos um
- aditivo anti-desgaste e/ou de extrema pressão (d) escolhido dentre os ditiofosfatos de zinco da fórmula: (R10) (R20) PS2 ZnS2P (R30) (R40), onde R1, R2, R3, R4 são, independentemente um do outro, grupos de alquila lineares ou ramificados compreendendo 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 átomos de carbono ou grupos arila, opcionalmente substituídos, que compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono. De acordo com outra personificação, a composição de graxa de acordo com uma das reivindicações da invenção contém pelo menos um aditivo anti- desgaste e/ou de extrema pressão (d) escolhido dentre os ditiofosfatos de molibdênio da fórmula: (R5O)(REO)SPS(MoS2)2 SPS(R7O)(R80), onde | R5, R6, R7, R8 são, independentemente um do outro, grupos de alquila lineares ou ramificados compreendendo 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 átomos de carbono ou grupos arila, opcionalmente substituídos, que | compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono, opcionalmente em combinação com os aditivos acima mencionados anti- desgaste e/ou de extrema pressão, particularmente os ditiofosfatos de zinco acima mencionados.
Preferencialmente, nas composições de graxa de acordo com a invenção espessada com sabões de metais de ácidos graxos, os referidos sabões de metal ácidos são simples sabões de metal ácido graxos de metal compreendendo de 14 a 28 átomos de carbono, saturados ou não, hidroxilados ou não, e/ou sabões de complexos de metal de um ou mais ácidos graxos compreendendo 14 a 18 átomos de carbono, saturados ou não, hidroxilados ou não, em combinação com um ou mais ácidos carboxílicos, com uma curta cadeia de hidrocarbonetos compreendendo de 6 a 12 átomos de carbono.
Preferencialmente nas referidas composições de graxa de acordo com a
! | - . invenção, os sabões de metais de ácidos graxos são escolhidos dentre os sabões de titânio, alumínio, ou de metais alcalinos e alcalino-terrosos, de preferência lítio, cálcio, sódio, bário.
De acordo com uma forma preferida de personificação, as composições de graxa de acordo com a invenção contêm pelo menos um óleo de base (a) que é um óleo de origem sintética, preferencialmente selecionado das polialfaolefinas.
Preferencialmente, o óleo de base ou a mistura de óleos de base (a) das composições de graxa de acordo com a invenção, tem uma viscosidade cinemática a 40ºC de acordo com a norma ASTM D 445 compreendida entre 70 e 140 cSt, de preferência entre 90 e 100 cSt.
Prefere-se formular composições de graxa de acordo com a invenção, a consistência da qual, de acordo com a norma ASTM D217, está compreendida entre 265 e 385 décimos de milímetro, preferencialmente entre 265 e 295, ou entre 310 e 340, ou entre 335 e 385 décimos de milímetro, de preferência compreendidas entre 310 e 340 décimos de milímetro.
Preferencialmente, as composições de graxa de acordo com a invenção compreendem: .º de 70 a 94,8% em peso de um ou mais óleos de base (a) º de 5 a 20% em peso de um ou mais espessantes (b) º de 0,1 a 5% de um ou mais lubrificantes sólidos (c) . de 0,1 a 5% de um ou mais aditivos organofosforados e/ou organofósforo de enxofre anti-desgaste e/ou pressão extrema.
A presente invenção também se relaciona com a utilização das — composições de graxa acima referida nas juntas de velocidade constante das transmissões de veículos a motor.
A presente invenção também se relaciona com juntas de velocidade constante contendo uma composição de massa tal como descrito
. anteriormente.
DESCRIÇÃO DETALHADA: Óleos de base lubrificantes O outro óleo ou óleos de base usados nas composições de acordo com apresente invenção podem ser óleos de origem mineral ou de origem sintética dos grupos | a VI de acordo com as classes definidas na classificação API (American Petroleum Institute). Os óleos de base mineral de acordo com a invenção incluem todos os tipos de óleos de base obtidos por destilação atmosférica e vácuo de petróleo bruto, seguido por operações de refino, tais como extração com solvente, desasfaltagem, desparafinação com solvente, hidrotratamento, hidrocraqueamento, e hidroisomerização, hidroacabamento.
Os óleos de base das composições de graxa de acordo com a presente invenção podem também ser óleos sintéticos, tais como determinados ésteres, —silicones, glicóis, polibuteno, polialifaolefinas (PAO). Os óleos de base podem ser também óleos de origem natural; por exemplo, ésteres de alcoóis e de ácidos carboxílicos, que podem ser obtidos a partir de recursos naturais, tais como de colza, girassol, óleo de palma, etc.
Preferencialmente, nas composições de acordo com a invenção, os óleos sintéticos do tipo polialfaolefna (PAO) estão presentes.
Os polialfaolefinas são, por exemplo, obtidas a partir de monômeros com 4 a 32 átomos de carbono (por exemplo, octeno, deceno). A sua massa molecular média em peso é tipicamente compreendida entre 250 e 3000. A mistura de óleos de base é ajustada de forma que sua viscosidade a 40º C, de acordo com a norma ASTM D 445 esteja compreendida entre 40 e | 140 cSt, de preferência entre 90 e 100 cSt.
Para este fim, é possível utilizar uma grande variedade de polialfaolefinas leves, como, por exemplo, PAO 6 (31 cSt a 40ºC), PAO 8 (48 cSt a 40ºC), ou polialfaolefinas pesadas, tais como
, PAO 40 (400 cSt a 40ºC), ou PAO 100 (1000 cSt a 40ºC). Espessantes As graxas de acordo com a invenção podem ser espessadas com os espessantes convencionalmente utilizados na indústria de graxa, isto é, principalmente, os sabões de metais de ácidos graxos, e, opcionalmente, espessantes inorgânicos tais como bentonita ou os aluminossilicatos, ou também as poliorquias. Os sabões de metal de ácidos graxos podem ser preparados separadamente, ou in situ durante a fabricação da graxa (no último caso, o ácido graxo ou ácidos graxos é/são dissolvidos no óleo de base; em seguida, o hidróxido de metal apropriado é adicionado). Estes espessantes são produtos normalmente utilizados no campo das graxas, prontamente disponíveis e baratas. Eles oferecem o melhor compromisso técnico, combinando boas propriedades mecânicas, resistência térmica boa, e boa resistência à água.
Ácidos graxos de cadeia longa tipicamente compreendendo de 10 a 28 átomos de carbono, saturados ou não saturados, opcionalmente hidroxilados, são preferencialmente utilizados.
Os ácidos graxos de cadeia longa (tipicamente compreendendo de 10 a 28 átomos de carbono), são, por exemplo, os ácidos capricho, láurico, mirístico, —palmítico, esteárico, araquídico, beênico, oléico, linoléico, erúcico, e seus derivados hidroxilados. O ácido 12-hidroxiesteárico é o derivado mais conhecido e preferido nesta categoria.
Estes ácidos graxos de cadeia longa geralmente originam-se a partir de óleos vegetais; por exemplo; de palma, óleo de rícino, óleo de colza, óleo de | 25 girassol, etc., ou a partir de gorduras animais (sebo, óleo de baleia, etc.). É possível formar os chamados sabões simples usando um ou mais ácidos graxos da longa cadeia. Também é possível formar os chamados sabões complexos usando um
- ou mais ácidos graxos de cadeia longa em combinação com um ou mais ácidos carboxílicos com uma cadeia curta de hidrocarboneto que compreende na maioria de 8 átomos de carbono. | O agente de saponificação usado para fazer o sabão pode ser um | composto de metal de lítio, sódio, cálcio, bário, titânio, alumínio, I preferencialmente de lítio e cálcio, e de preferência um hidróxido, óxido ou um carbonato desses metais.
É possível utilizar um ou mais compostos de metal, tendo ou não o mesmo íon metálico, nas graxas de acordo com a invenção.
Assim, é possível utilizar sabões de lítio, combinados com os sabões de cálcio em uma menor proporção.
Isto tem a vantagem de melhorar a resistência à água das graxas.
Os sabões de metal são utilizados em teores da ordem de 5 a 20%, em peso, preferencialmente 8 a 15%, em peso, tipicamente 12%, em peso, nas gorduras de acordo com a invenção.
A quantidade de sabões de metal é geralmente ajustada de modo a obter graxas de grau O, de grau 1 ou grau 2 de acordo com a classificação NLGI.
Preferencialmente, as graxas de acordo com a invenção contêm na maioria os sabões de metal de ácidos graxos, por via de espessante.
Por isso, queremos dizer que os sabões de metais de ácidos graxos, simples ou complexos, em conjunto, representam a maior percentagem em peso nas | graxas de acordo com a invenção, em comparação com a percentagem em | peso dos outros espessantes.
Preferencialmente, a quantidade do sabão de metal ou sabões de ácidos graxos, simples ou complexos, constitui pelo menos 50%, ainda mais —preferencialmente pelo menos 80% em peso em relação ao peso total dos espessantes, nas composições de graxa de acordo com a invenção.
De acordo com uma personificação, as graxas de acordo com a invenção podem conter, como espessante, na maioria, sabões de metais
A | n | | . simples ou complexos de ácidos graxos, e quantidades menores de outros | espessantes, tais como as poliuréias, ou espessantes inorgânicos do tipo ! bentonita ou aluminosilicato. | Preferencialmente, as graxas de acordo com a invenção são livres de — agentes espessantes de tipo poliuréia.
Menos melhoria nas propriedades de atrito é observada quando modificadores de atrito do tipo fulereno inorgânico são introduzidos em graxas espessadas com poliuréias.
Ainda mais preferencialmente, as graxas de acordo com a invenção contêm exclusivamente sabões de metais simples ou complexos de ácidos graxos como agentes espessantes.
Lubrificante sólido Os lubrificantes sólidos utilizados nas graxas de acordo com a invenção são calcogenetos de metais de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno.
Em princípio, a palavra fulereno denota uma nanoestrutura fechado convexa de poliedro, composto de átomos de carbono.
Os fulerenos são semelhantes ao grafite, que compreende folhas de anéis hexagonais ligadas, mas contêm alguns anéis pentagonais, e por vezes, anéis heptagonais, que impedem que a estrutura seja plana.
Na presente petição, é feita uma distinção entre os fulerenos, estruturas fechadas, e nanotubos, estruturas abertas formadas no mesmo princípio.
Estudos de estruturas do tipo fulereno têm mostrado que esta estrutura | não foi limitada a materiais que contêm carbono, mas era capaz de serem produzidos em todas as nanopartículas de materiais em forma lamelar, em particular os calcogenetos de metais de transição.
Estas estruturas são análogas àquelas dos fulerenos de carbono e são chamadas fulerenos inorgânicos ou "Materiais como Fulerenos Inorgânicos”, também designados por “IF”,
- Há bastante literatura descrevendo os métodos de estrutura e síntese destes fulerenos inorgânicos, nomeadamente: - Tenne, R., Margulis, L., Genut M.
Hodes, G.
Nature 1992, 360, 444, - Feldman, Y, Wasserman, E, Srolovitz, D.J. & Tenne, R.
Science 1995, 267,222, - Tenne, R.
Nature Nanotech. 2006, 1, 103. A patente EP 0580 019 também descreve essas estruturas e o seu método de síntese.
Estas estruturas fechadas na maioria das vezes têm uma forma que lembra aquela de uma esfera, mais ou menos perfeitas dependendo dos métodos de síntese utilizados, constituídas por várias camadas concêntricas (estrutura "cebola" ou "em ninho de poliedro"). As propriedades tribológicas dos fulerenos inorgânicos podem geralmente ser atribuídas à sua estrutura quase esférica e parecida com — cebola, o que lhes permite, em vez de aderir aos contatos durante atrito, como estruturas laminares, ser esfoliadas pouco a pouco, ou podem ser deformadas mecanicamente, daí sua recomendação como lubrificantes sólidos.
Esta estrutura esférica, como uma cebola existe em todos os calcogenetos de metais de transição com uma estrutura de fulereno inorgânica (ver, por exemplo, Tenne, R.
Nature Nanotech. 2006, 1, 103 já citado). Fulerenos inorgânicos com uma estrutura com a forma de cebola são, portanto, preferidos no campo de lubrificação e graxas de acordo com a invenção.
São tipicamente esferas da ordem de 80 a 220 nm, contendo algumas dezenas de camadas concêntricas, tipicamente de 25 a 100 ou 150, —oumaiscamadas.
Os lubrificantes sólidos utilizados nas graxas de acordo com a invenção são calcogenetos de metais de transição.
Os metais de transição podem ser, por exemplo, tungstênio, molibdênio,
. o háfnio, zircônio, platina, rênio, titânio, tântalo, nióbio, de preferência molibdênio ou tungstênio, e o calcogênio podem ser, por exemplo, enxofre, selênio, telúrio, ou, preferencialmente, telúrio ou enxofre.
Os calcogenetos de metais de transição podem ser, por exemplo, —MoSe2, MoTe2, WS2, WsSe2, ZrS2, ZrSe2, HfS2, HfSe2, PtS2, ReS2, ReSe2, TiS3, ZrS3, ZrSe3, HfS3, HfSe3, TiS2, TaS2, TaSe2, NDS2, NbSe2, NbTe2, estudados por suas propriedades tribológicas.
De preferência, estes são dicalcogenetos, preferencialmente WS2, WSe2 e MoS2, MoSe2.
Estes calcogenetos também podem conter vários metais de transição diversos, tais como, por exemplo, os compostos descritos na aplicação WO 2009/034572.
Eles também podem ter polímeros enxertados na sua superfície, por exemplo, poliestireno, polimetacrilato de metila, etc., a fim de melhorar a sua dispersão, ou grupos de fosfato, de modo a reforçar a sua ação anti-desgaste.
Comercialmente, estes compostos são muitas vezes apresentados sob a forma de pastas contendo aproximadamente 75% em peso de calcogenetos de metal com uma estrutura de fulereno e cerca de aproximadamente 25% em peso de óleo lubrificante. Salvo indicação em contrário as percentagens em peso indicadas no presente pedido de patente referem-se apenas aos calcogenetos de metal.
As composições de graxa de acordo com a invenção preferencialmente compreendem de 0,1 a 5% em peso de calcogenetos de metais de transição com uma estrutura de fulereno, preferencialmente a partir de 0,2 a 2% em peso.
Compostos de organofósforo de enxofre e/ou organofosforados Os compostos de fósforo-enxofre e/ou fósforo utilizados nas graxas de acordo com a invenção são preferencialmente escolhidos de aditivos de fósforo-enxofre anti-desgaste e de aditivos de pressão extrema utilizados na
. formulação de graxas e lubrificantes.
Estes são, por exemplo, e não de forma restritiva, o ácido tiofosfórico, ácido tiofosforoso, os ésteres destes ácidos, os seus sais, e os ditiofosfatos, particularmente zinco ou ditiofosfatos de molibdênio.
Entre os compostos acima referidos, em particular, apenas os compostos de organofósforo de enxofre e de organofosfórico, melhor dispersos no meio oleoso e mais eficaz, serão retido nas graxas de acordo com a invenção, tal como os aditivos anti-desgaste, e, opcionalmente, aditivos de pressão extrema. Os compostos inorgânicos, tais como, por exemplo, os fosfatos de cálcio, podem ser também utilizados para graxas, mas em vez disso, como espessantes.
Pode-se citar, a título de exemplos de aditivos anti-desgaste e de extrema pressão de fósforo-enxofre, aqueles que compreendem de 1 a 3 átomos de enxofre, tais como monobutiltiofosfato, monooctiltiofosfato —monolauriltiofosphato, dibutiltiofosfato, dilauriltiofosfato, dilauriltiofosfato, tributiltiofosfato, trioctiltiofosfato, trifeniltiofosfato, trilauriltiofosfato, monobutiltiofosfito, = monooctiltiofosfito, “monolaurittiofosfito, —dibutiltiofosfito, dilauriltiofosfito, tributiltiofosfito, trioctiltiofosfito, trifeniltiofosfito, trilauriltiofosfito e seus sais.
Exemplos de sais dos ésteres de ácido tiofosfórico e ácido tiofosforoso são aqueles obtidos por reação com um composto nitrogenado, como amoníaco ou uma amina, por exemplo, fosfatos de amina, ou óxido de zinco ou Cloreto de zinco.
Também é possível utiliza, como compostos anti-desgaste — organofosfórico de enxofre, os fosforotionatos, por exemplo, os fosforotionatos trifenila, mais preferencialmente aqueles em que os grupos de fenila são substituídos por grupos de alquila.
Os compostos anti-desgaste organofósforos de enxofre são preferidos
E EEE - nas graxas de acordo com a invenção, pois a presença do enxofre promove as propriedades de pressão extrema das graxas. | As composições lubrificantes de acordo com a presente invenção podem também conter aditivos organofósforos anti-desgaste e de extrema pressão, como por exemplo, fosfatos de alquila ou fosfonatos de alquila, mono-, di- e triésteres de ácido fosforoso e ácido fosfórico, e os seus sais.
Em particular, os ditiofosfatos de zinco da seguinte fórmula são preferidos: (R1O)(R20)PS2 ZnS2P(R30)(R40), onde R1, R2, R3, R4 são, independentemente um do outro, grupos lineares ou ramíificados de alquila compreendendo de 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 átomos de carbono ou grupos de arila, opcionalmente substituídos, que compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono.
Outra classe de compostos preferidos é a dos ditiofosfatos de —molibdênio da fórmula: (R5O0)(R6O)SPS(MoS2)2 SPS(R7O)(R80), onde R5, R6, R7, R8 são, independentemente um do outro, grupos lineares ou ramificados de alquila compreendendo de 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 átomos de carbono ou grupos de arila, opcionalmente substituídos, que compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono.
Estes compostos diferentes podem ser usados sozinhos ou em uma mistura de composições de graxas, de acordo com a invenção.
À sua % em peso é preferenciamente compreendida entre 0,5 e 5% em peso, preferencialmente entre 0,7 e 2% em peso, ou também entre 0,8 e 1,5% em pesoem relação ao peso total da composição.
Outros aditivos: As graxas de acordo com a invenção podem também conter qualquer tipo de aditivos adequados à sua utilização, por exemplo, antioxidantes, tais
- como os antioxidantes de amina ou fenólicos, aditivos anti-ferrugem, que podem ser compostos contendo oxigênio, tais como desativadores de ésteres e de cobre.
Estes diferentes compostos estão geralmente presentes em níveis inferiores a 1%, ou mesmo 0,5%, em peso, nas graxas.
As graxas, segundo a invenção, podem também conter polímeros, por exemplo, poliisobuteno (PIB), em níveis geralmente compreendidos entre 5 e 10%, o que confere uma melhor aderência sobre as graxas, que assim melhor | resistem à centrifugação.
Estes polímeros também levam a uma melhor | aderência da graxa às superfícies, e aumentam a viscosidade da fração de | óleo de base e, portanto, a espessura da película de óleo entre as peças | sujeitas a atrito.
Método para a preparação das graxas: As graxas, de acordo com a invenção, são preferencialmente fabricadas formando o sabão de metal in situ.
Um ou mais ácidos graxos são dissolvidos em uma fração do óleo de base ou uma mistura de óleo de base à temperatura ambiente.
Esta fração é geralmente da ordem de 50% da quantidade total de óleo contido na graxa final.
Os ácidos graxos podem ser ácidos de cadeia longa, compreendendo de 14 a 28 átomos de carbono, a fim de formar um sabão simples, opcionalmente combinado com ácidos graxos de cadeia curta, compreendendo de 6 a 12 átomos de carbono, a fim de formar sabões complexos.
Os compostos de metal, preferencialmente do tipo hidróxido de metal, são adicionados a uma temperatura de aproximadamente 60 a 80ºC.
Assim, é possível adicionar um único tipo de metal ou combinar vários metais.
O metal preferido nas composições, de acordo com a invenção, é o lítio, opcionalmente combinado, em menor proporção, com o cálcio.
A reação de saponificação dos ácidos graxos pelo composto de metal ou
: compostos é deixada a uma temperatura de aproximadamente 100 a 110ºC. A água formada é então evaporada por ebulição da mistura a uma temperatura de aproximadamente 200ºC. A graxa é então arrefecida pela fração restante do óleo de base. Os aditivos são então incorporados a aproximadamente 80ºC, seguido por mistura durante um tempo suficiente para se obter uma composição homogênea de graxa. Grau das graxas: A consistência de uma graxa é uma medida da sua dureza ou fluidez em repouso. É expressa em valores baseados na profundidade de penetração de um cone de determinado dados e peso. A graxa é amassada com antecedência. As condições para medir a consistência de uma graxa estão | definidas pela norma ASTM D 217. | Dependendo da sua consistência, as graxas são divididas em 9 classes | —NLGI (National Lubricating Grease Institute) ou tipos vulgarmente utilizados no campo de graxas. Esses graus são mostrados na tabela abaixo: | Consistência de Grau NLGI acordo com ASTM D 217 (décimos de um milímetro) CO fo aeee Ea Taca
A E oa | = =220-260 | Lo | 45-20 | Los = seo Los 1 ess
. As graxas, de acordo com a invenção, são preferencialmente graxas fluidas ou semi-fluidas, com uma consistência superior a 265 décimos de milímetro, de preferência compreendidas entre 265 e 385 décimos de milímetro de acordo com ASTM D217. De preferência, são de grau NLGI O, 1 ou 2, ou seja, sua consistência é respectivamente compreendida entre 335 e 385, ou 310 e 340, ou 265 e 295 décimos de milímetro de acordo com ASTM D217. Exemplos Exemplo 1: Preparação das composições de graxas As composições de graxas contêm vários modificadores de atrito e/ou de “compostos organofosforosos de enxofre preparados a partir de uma graxa de base que é composta por óleos de base minerais e sintéticos, espessada com sabão complexo de lítio.
A composição da mistura que leva a esta base de graxa é indicada na Tabela 1 abaixo.
O termo "graxa de base" designa vulgarmente, para uma pessoa perita na arte, uma composição de graxa que —contém apenas óleos de base e espessantes, sem aditivos.
REA EA Too 78,34 naftênicos) | eae Rg Tabela 1: Composição da graxa de base A mistura de óleos de base é ajustada de forma que sua viscosidade a 40º C, de acordo com a norma ASTM D 445, esteja compreendida entre 40 e 140 cSt, de preferência entre 90 e 100 cSt.
O ácido graxo e o teor de hidróxido de lítio indicado por chumbo, após a | | |
. formação in situ, ao teor na graxa de base que são 9,2% de hidroxiestearato de | lítio e 1,91% de azelaato de lítio.
As composições em peso das graxas são | dadas na Tabela 2: o Je Jo To Jo Te | | madre joias [10 fonso [onza [eoss | ze fio [no [o | [1 | Loreto den | | | | | wsameeos | [os [nos foss [200 | es je fem om [sm [om | Antioxidante Anti-ferrugem Desativadores de Cu | Teor do elemento Mo [20 | Es | (calculado, em ppm) = Ler 2000 5886 2000 11428 (calculado, em ppm) Teor do elemento S (calculado, em ppm), | 2000 |680 2000 —|680 3886 fornecido por FMs (WS2 ou MoDTC) 1: Não de acordo com a invenção *o % em peso indicado é o de uma pasta composta de 75% em peso de fulerenos WS2 nanométricos dispersos em um óleo de base sintético (PAO 6). Exemplo 2: Comparação das propriedades de atrito das graxas preparadas.
As graxas preparadas no Exemplo 1 foram avaliadas medindo-se seu coeficiente de atrito em um cilindro/plano de tribômetro Cameron Plint.
As condições de teste do tribômetro são as seguintes:
” Carga: 50 — 100 — 150 — 200 N Temperatura da graxa: 75ºC (representativa das temperaturas operacionais). Pino móvel (cilindro): Aço OC com 25 nm de rugosidade Velocidade do movimento: 5 e 15 mm/s Patamar: 50 N, 400 segundos a 5 mm/s 50 N, 200 segundos a 15 mm/s 100 N, 100 segundos a 5 mm/s, e 100 segundos, a 15 mm/s 150 N, 100 segundos a 5 mm/s, e 100 segundos, a 15 mm/s 200 N, 100 segundos a 5 mm/s, e 100 segundos, a 15 mm/s Os resultados destes testes são mostrados na Tabela 3 abaixo.
Os valores do coeficiente de atrito correspondem à média dos últimos 40 segundos de cada patamar. atrito [100Nasmms | = oo | Voos | Voos | oo | mm/s mm/s 200 N a 15 0,100 0,067 0,094 0,100 mm/s Tabela 3: Coeficiente de atrito sobre um tribômetro Cameron Plint A adição de WS2 como um modificador de atrito para uma graxa complexa Li, substituindo MoDTC e na ausência de ZNDTP, permite uma redução do coeficiente de atrito (cf. comparação das graxas A e D, com um
| ” teor iso de metal).
O efeito positivo do fulereno WS2 sobre o coeficiente de atrito é menor se for substituído pelo MOoDTC em graxa espessada com poliuréias.
A redução do coeficiente de atrito observada, em uma graxa complexa de lítio, com um modificador de atrito do tipo fulereno WS2 é, contudo, claramente mais significativa quando usada em combinação com um aditivo de organofósforo de enxofre, aqui um ZnDTP.
Exemplo 3: Comparação das propriedades de desgaste das graxas preparadas.
As propriedades anti-desgaste das graxas preparadas no Exemplo 1 foram avaliadas usando o ensaio de desgaste de 4-esferas de acordo com a norma ASTM D2266.
Neste teste, o desgaste é medido em milímetros: quanto menor o valor, melhores serão as propriedades anti-desgaste. (B) NOS/11 (C) N09/126 (A) N 30730 (D) NO9/127 ws2 (ZnDTP MoDtTC) | (2MDTP + WS2|(ZnDTP + (WS2 fulereno) fulereno) fulereno) Desgaste 4 bolas, 40 kg, uma hora 0,71 mm (ASTM D2266) o La ma fa peso) peso) (% em peso*) Teor do elemento W 5886 2000 (calculado, em ppm) Teor do elemento S fornecido por FM, fulereno WS2 e 680 2000 MoDTC (calculado, em ppm)
z Tabela 4: Resultados do desgaste * 0 % em peso indicado é aquele de uma pasta composta de 75% em peso de fulerenos nanométricos WS2 dispersos num óleo de base sintético (PAO 6). Observa-se que os desempenhos da graxa D, onde fulerenos inorgânicos foram substituídos pelos os aditivos anti-desgaste e modificadores de atrito, são muito medíocres. Por outro lado, as graxas B e C têm desempenhos muito bons.
| |
« e REIVINDICAÇÕES
1. Composição de graxa que compreende: (a) um ou mais óleos de base minerais, sintéticos ou naturais, (b) um espessante, (c) pelo menos um lubrificante sólido constituído por um ou mais calcogenetos de metal de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno, (d) um ou mais aditivos organofosforados e/ou organofosfórico de enxofre anti-desgaste e/ou de pressão extrema.
2. Composição de graxa de acordo com a reivindicação 1 onde o —espessante (b) é composto, na maioria, de pelo menos um sal de ácido graxo de metal.
3. Composição de acordo com uma das reivindicações 1 a 2 onde o(s) salí(sais) de metal de ácido graxo constitui (em) pelo menos 50%, de preferência pelo menos 80% em peso do espessante (b) na referida — composição.
4. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 3 onde um ou mais calcogenetos de metal de transição com uma estrutura | inorgânica de fulereno tem grupos de fosfato inorgânico enxertados na | superfície.
5. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, onde o calcogênio de pelo menos um lubrificante sólido (c) é escolhido a partir de S, Se, Te.
6. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 5 onde os metais de transição de pelo menos um lubrificante sólido (c) é escolhido de Mo, W, Zr, Hf, Pt, Re, Ti, Ta, Nb, preferencialmente de Mo e W.
7. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, onde pelo menos um lubrificante sólido (c) é um dicalcogeneto de metal de transição.
8. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 7 em que pelo menos um lubrificante sólido (c) é bissulfeto de molibdênio, MoS2 ou bissulfeto de tungstênio WS2 com uma estrutura inorgânica de fulereno.
9. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 8, em que os lubrificantes sólidos (c) são constituídos por partículas com um diâmetro compreendido entre 80 e 220 nm, preferencialmente entre 100 e 200 nanômetros.
10. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 9 onde pelo menos um aditivo anti-desgaste e/ou de extrema pressão (d), é escolhido a partir dos ésteres do ácido fosfórico, fosforoso, tiofosfórico, ou tiofosforoso, ou seus derivados, os ditiofosfatos, preferencialmente os de zinco ou de molibdênio, os ditiofosfatos, fosforotionatos, os amino fosfatos.
11. Composição de graxa de acordo com a reivindicação 10 onde pelo menos um aditivo anti-desgaste e/ou de extrema pressão (d) é escolhido dentre os ditiofosfatos de zinco da fórmula: (R1O)(R20)PS2 ZnS2P(R3O0)(R40), onde R1, R2, R3, R4 são, independentemente um do outro, grupos lineares ou ramificados de alquila compreendendo de 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 átomos de carbono ou grupos de arila, opcionalmente substituídos, que compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono.
12. Composição de graxa de acordo com um das reivindicações 10 a 11 onde pelo menos um aditivo anti-desgaste e/ou de extrema pressão (d) é escolhido dentre os ditiofosfatos de molibdênio da fórmula: (R5O)(R6O)SPS(MoS2)2 SPS(R7O)(R80), onde R5, R6, R7, R8 são, independentemente um do outro, grupos lineares ou ramificados de alquila compreendendo de 1 a 24, preferencialmente de 3 a 20 | átomos de carbono ou grupos de arila, opcionalmente substituídos, que compreendem de 6 a 30, preferencialmente de 8 a 18 átomos de carbono.
13. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 2 a 12, em que os sabões de metal são sabões de metal de ácido graxo simples de 14 a 28 átomos de carbono, saturados ou não, hidroxilados ou não, e/ou complexos de metal de um ou mais ácidos graxos compreendendo 14 a 28 átomos de carbono, saturados ou não, hidroxilados ou não, em combinação com um ou mais ácidos carboxílicos, com uma curta cadeia de hidrocarbonetos compreendendo um máximo de 6 a 12 átomos de carbono.
14. Composições de graxa de acordo com as reivindicações 2 a 13, onde os sabões de metais de ácidos graxos são escolhidos dentre os sabões de titânio, alumínio, ou de metais alcalinos e alcalino-terrosos, de preferência lítio, cálcio, sódio, bário.
15. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 14 onde pelo menos um óleo de base (a) é um óleo de origem sintética, preferencialmente selecionada entre os de polialfaolefinas.
16. Composições de graxa de acordo com as reivindicações 1 a 15, onde o óleo de base ou a mistura dos óleos de base (a) possui uma | viscosidade cinemática a 40ºC de acordo com a norma ASTM D 445 compreendida entre 70 e 140 cSt, de preferência entre 90 e 100 cSt
17. Composição de graxa de acordo com as reivindicações 1 a 16, a consistência da qual, de acordo com a norma ASTM D217, está compreendida entre 265 e 385 décimos de milímetro, preferencialmente entre 265 e 295, ou ' entre 310 e 340, ou entre 335 e 385 décimos de milímetro, de preferência compreendidas entre 310 e 340 décimos de milímetro.
18. Composição de graxa de acordo com uma das reivindicações 1 a 17 | que compreende: | .º de 70 a 94,8% em peso de um ou mais óleos de base (a) | .º de 5 a 20% em peso de um ou mais espessantes (b) !
: +. RESUMO | Composição de graxa que compreende: | | - um ou mais óleos de base minerais, sintéticos ou naturais, | . um espessante, | - pelo menos um lubrificante sólido constituído por um ou mais | calcogenetos metálicos de transição com uma estrutura inorgânica de fulereno, - um ou mais aditivos organofosfóricos e/ou organofosforosos de enxofre anti-desgaste e/ou pressão extrema, A utilização de uma composição de graxa conforme definida acima nas juntas de velocidade constante das transmissões de veículos a motor.
Juntas de velocidade constante contendo uma graxa tal como definida acima. l
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