CN102585970B

CN102585970B - 一种高机械安定性聚脲基润滑脂及其制备方法

Info

Publication number: CN102585970B
Application number: CN201110428920.XA
Authority: CN
Inventors: 廖顺; 曾海
Original assignee: CHANGSHA ZHONGCHENG PETROCHEMICAL Co Ltd
Current assignee: CHANGSHA ZHONGCHENG PETROCHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2011-12-20
Filing date: 2011-12-20
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2031-12-20
Also published as: CN102585970A

Abstract

本发明属于聚脲基润滑脂领域，具体提供了一种高机械安定性聚脲基润滑脂及其制备方法。本发明的聚脲基润滑脂，以聚脲基润滑脂总量为基准，由以下重量百分含量的组分组成为：基础油70％～90％；聚脲基润滑脂稠化剂10％～30％；所述聚脲基润滑脂稠化剂是通过二异氰酸酯与有机胺混合直接稠化基础油得到，其中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等；所述有机胺由脂肪胺、环烷胺和芳香胺组成，三者的摩尔比例为脂肪胺∶环烷胺∶芳香胺＝(2～4)∶(1～2)∶5。本发明的聚脲基润滑脂机械安定性高，使用寿命长。

Description

一种高机械安定性聚脲基润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明属于聚脲基润滑脂领域，具体提供了一种高机械安定性聚脲基润滑脂及其制备方法。

背景技术

从1954年，Swaken等人在考察硅油的热稳定性和氧化安定性稠化剂时，首次发现了聚脲基润滑脂具有优良的性能。此后，有关聚脲基润滑脂的研究报道层出不穷。聚脲基润滑脂具有多种优异的性能，可概述为：(1)良好的热稳定性和氧化安定性；(2)良好的低温性能；(3)良好的抗腐蚀性和抗水性；(4)良好的相容性：聚脲基润滑脂与橡胶和塑料均具有较好的相容性，同时聚脲基润滑脂与其他稠化剂制成的润滑脂如膨润土等均具有较好的相容性；(5)良好的胶体安定性及润滑性。但聚脲基润滑脂机械安定性能较差一直是制约其使用范围的因素。

目前国内聚脲基润滑脂，在机械外力作用下，受到剪切应力的作用，导致构成润滑脂骨架结构的早纤维之间的接触部分会开始滑动至脱开、从变形到流动，其骨架结构体系逐渐被破坏，结构骨架的强度随之下降最终将导致润滑脂流失，润滑失效，在使用时带来不便，润滑脂的使用寿命因此降低，直接影响机械设备的维修保养期、补脂周期。通过查询国内相关技术文献，聚脲润滑脂通过引入其它金属皂制成复合聚脲润滑脂，提升聚脲润滑脂机械安定性能。如：CN 02146384.0提供了一种聚脲-复合钙基润滑脂的制备方法，其机械安定性可以达到20个单位的变化范围；CN03126440.9提供了一种聚脲-锂基润滑脂的制备方法，其提升了润滑脂的抗磨性以及降低了润滑脂的噪音性能，同时提升了聚脲基润滑脂的机械安定性能。另外，CN10563131公开了一种聚脲润滑脂组合物的制备方法，在基础油中加入一元胺和二元胺，加热溶解，将二异氰酸酯加入剩余基础油中，在45-65摄氏度下两液混合、反应，形成产物。CN101624549A公开了一种极压型润滑脂的制备方法，采用一步法皂化复合工艺，原料中也是引入了金属铝。但是上述润滑脂的制备操作复杂，不利于工业推广应用。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明旨在提供一种新型聚脲基润滑脂，在保持聚脲基润滑脂原有的各项性能不变的基础上，提高了机械安定性、延长使用寿命。

本发明的技术方案是：

一种聚脲基润滑脂，以聚脲基润滑脂总量为基准，由以下重量百分含量的组分组成：

基础油 70％～90％；

聚脲基润滑脂稠化剂 10％～30％；

所述聚脲基润滑脂稠化剂是通过二异氰酸酯与有机胺混合直接反应得到，其中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等；所述有机胺由脂肪胺、环烷胺和芳香胺组成，三者的摩尔比例为脂肪胺∶环烷胺∶芳香胺＝(2～4)∶(1～2)∶5；

所述脂肪胺是C6～C22胺中的一种或两种，环烷胺是C3～C12胺中的一种或两种，芳香胺是单环芳胺和多环芳胺中的一种或两种。

所述脂肪胺、环烷胺和芳香胺优选选自辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺、环戊胺、环己胺、苯胺、对甲苯胺和邻苯甲胺。

所述二异氰酸酯为二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯或2，4-甲苯二异氰酸酯。

所述基础油的优选的质量百分含量为78％～88％；聚脲基润滑脂稠化剂优选的质量百分含量为12％～22％。

所述基础油优选为矿物油、合成油或其混合油。

所述脂肪胺、环烷胺和芳香胺优选的摩尔比例是：脂肪胺∶环烷胺∶芳香胺＝(2～3)∶(1～1.5)∶5。

本发明的一种聚脲基润滑脂的制备方法为：在40℃～120℃下，取部分基础油加入反应釜中，并加入有机胺搅拌均匀，同时加入部分基础油和二异氰酸酯，使得反应釜中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等，控制加入时间30min～90min；当完全加入后，控制温度在70℃～100℃反应10min-90min，得到聚脲基润滑脂稠化剂；反应完后，搅拌加热，在130℃～220℃下，反应10min～90min，升温至熔融；再加入余量基础油冷却，得到聚脲基润滑脂，其中基础油占聚脲基润滑脂的含量为70％～90％；聚脲基润滑脂稠化剂占聚脲基润滑脂的含量为10％～30％。

本发明的一种聚脲基润滑脂的制备方法优选为：在60℃～100℃下，取部分基础油加入反应釜中，并加入有机胺搅拌均匀，同时加入部分基础油和二异氰酸酯，使得反应釜中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等，控制加入时间40min～60min；当完全加入后，控制温度在85℃～95℃反应30min-60min，得到聚脲基润滑脂稠化剂；反应完后，搅拌加热，在140℃～180℃下，反应30min～60min，升温至熔融；再加入余量基础油冷却，得到聚脲基润滑脂，其中基础油占聚脲基润滑脂的含量为70％～90％；聚脲基润滑脂稠化剂占聚脲基润滑脂的含量为10％～30％。

上述所述搅拌是通过变频器控制搅拌速度，控制变频器频率在5Hz-50Hz。

下面对本发明做进一步的解释和说明：

1、本发明的聚脲基润滑脂采用常压釜一步反应法。其工艺特点是控制物料的加入温度和加入速率，同时通过变频器控制反应釜的搅拌速度来帮助分散与反应。变频器的频率控制在5～50Hz，优选10～30Hz。其新型工艺控制关键点有两个：一是胺的加入，胺的加入速率、加入时间、加入温度及加入时设备的搅拌速度；二是反应温度的控制，精确控制反应温度在±5℃。

2、本发明通过调整脂肪胺、环烷胺和芳香胺之间的比例，从而提高机械安定性能。有机胺配方是本发明的聚脲基润滑脂中的一个成脂关键点。有机胺配方提高了脂肪胺与异氰酸酯反应的稠化能力以及提高了脂肪胺、环烷胺和芳香胺与异氰酸酯反应的机械安定性。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

1、机械安定性能提高。本发明的聚脲基润滑脂机械安定性能得到提升，经过10万次工作后锥入度变化值控制在10个单位以内。

2、本发明的聚脲基润滑脂的制备过程中控制了润滑脂中皂的含量，从而也帮助了其机械安定性能的改进。

3、本发明的聚脲润滑脂即具有高机械安定性又使聚脲润滑脂的稠化剂用量减少，使本发明的聚脲润滑脂即具有高机械安定性同时性价比也最好。

4、本发明的生产工艺比较简单，易操作，对设备要求也很低，普通开口常压釜即可生产。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的解释和说明。

实施例1：

取100℃粘度为20sCt的矿物油300g加入反应釜中，并加入十八胺13.1g，油胺13g，环己胺4.8g，对甲苯胺26.1g，搅拌加热，当温度升至80℃，加快搅拌，控制变频器频率在20Hz，同时加入基础油200g和二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯48.8g，控制加入时间60min，当完全加入后，控制温度90℃，反应30min，反应完后，搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至熔融，加入100g基础油冷却，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。

实施例2：

取100℃粘度为20sCt的矿物油300g加入反应釜中，并加入十八胺11.9g，油胺11.8g，环己胺8.82g，对甲苯胺23.7g，搅拌加热，当温度升至75℃，加快搅拌，控制变频器频率在25Hz，同时加入基础油200g和二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯49.7g，控制加入时间45min，当完全加入后，控制温度95℃，反应60min，反应完后，搅拌加热，升温至160℃，恒温1小时，之后，加热至熔融，加入100g基础油冷却，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。

实施例3：

取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入反应釜中，并加入十八胺19.3g，油胺19.2g，环己胺3.5g，对甲苯胺19.2g，搅拌加热，当温度升至80℃，加快搅拌，控制变频器频率在20Hz，同时加入基础油200g和二苯甲烷-4，4′-二异氰酸酯44.7g，控制加入时间60min，当完全加入后，控制温度95℃，反应60min，反应完后，搅拌加热，升温至180℃，恒温1小时，之后，加热至熔融，加入100g基础油冷却，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。

实施例4：

取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入反应釜中，并加入十八胺15.9g，油胺15.8g，环己胺5.8g，苯胺27.4g，搅拌加热，当温度升至80℃，加快搅拌，控制变频器频率在30Hz，同时加入基础油200g和2，4-甲苯二异氰酸酯41.0g，控制加入时间60min，当完全加入后，控制温度90℃，反应60min，反应完后，搅拌加热，升温至180℃，恒温1小时，之后，加热至熔融，加入100g基础油冷却，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。

实施例5：

取100℃粘度为20sCt的PAO20合成油300g加入反应釜中，并加入油胺16.5g，十二胺11.5g，环己胺6.1g，苯胺28.8g，搅拌加热，当温度升至75℃，加快搅拌，控制变频器频率在25Hz，同时加入基础油200g和2，4-甲苯二异氰酸酯43.0g，控制加入时间60min，当完全加入后，控制温度95℃，反应60min，反应完后，搅拌加热，升温至170℃，恒温1小时，之后，加热至熔融，加入100g基础油冷却，当温度降至80℃以下时，出釜，用三辊机研磨三次，产品性能指标如表1所示。

表1新型聚脲基润滑脂的性能

从表1可以看出，工作锥入度差值越小证明机械安定性能越好，现有的聚脲基润滑脂材料一般的工作锥入度差值为30左右，采用本发明中新型聚脲基润滑脂的原材料配方及其制备方法得到的聚脲基润滑脂明显要优于现有产品，可见，本发明的新型聚脲基润滑脂具有优良的机械安定性能。

Claims

1.一种聚脲基润滑脂，其特征在于，以聚脲基润滑脂总量为基准，由以下重量百分含量的组分组成：

基础油 70%～90%；

聚脲基润滑脂稠化剂 10%～30%；

所述聚脲基润滑脂稠化剂是通过二异氰酸酯与有机胺直接反应得到，其中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等；所述有机胺由脂肪胺、环烷胺和芳香胺组成，三者的摩尔比例为脂肪胺:环烷胺:芳香胺=（2～4）:（1～2）:5；所述脂肪胺是C6～C22胺中的一种或两种，环烷胺是C3～C12胺中的一种或两种，芳香胺是单环芳胺和多环芳胺中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述聚脲基润滑脂，其特征在于，所述基础油的质量百分含量为78%～88%；聚脲基润滑脂稠化剂的质量百分含量为12%～22%。

3.根据权利要求1或2所述聚脲基润滑脂，其特征在于，所述脂肪胺:环烷胺:芳香胺=（2～3）:（1～1.5）:5。

4.根据权利要求1或2所述聚脲基润滑脂，其特征在于，所述脂肪胺、环烷胺和芳香胺选自辛胺、十二胺、十六胺、十八胺、油胺、环戊胺、环己胺、苯胺、对甲苯胺和邻苯甲胺。

5.根据权利要求1或2所述聚脲基润滑脂，其特征在于，所述二异氰酸酯为二苯甲烷-4,4^/-二异氰酸酯或2,4-甲苯二异氰酸酯。

6.根据权利要求1或2所述聚脲基润滑脂，其特征在于，所述基础油为矿物油、合成油或其混合油。

7.制备权利要求1-6之一所述聚脲基润滑脂的方法，其特征在于，在40℃～120℃下，取部分基础油加入反应釜中，并加入有机胺搅拌均匀，同时加入部分基础油和二异氰酸酯，使得反应釜中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等，控制加入时间30min～90min；当完全加入后，控制温度在70℃～100℃反应10min-90min，得到聚脲基润滑脂稠化剂；反应完后，搅拌加热，在130℃～220℃下，反应10min～90min，升温至熔融；再加入余量基础油冷却，得到聚脲基润滑脂，其中基础油占聚脲基润滑脂的含量为70%～90%；聚脲基润滑脂稠化剂占聚脲基润滑脂的含量为10%～30%。

8.根据权利要求7所述聚脲基润滑脂的制备方法，其特征在于，在60℃～100℃下，取部分基础油加入反应釜中，并加入有机胺搅拌均匀，同时加入部分基础油和二异氰酸酯，使得反应釜中异氰酸根离子与胺离子的摩尔含量相等，控制加入时间40min～60min；当完全加入后，控制温度在85℃～95℃反应30min-60min，得到聚脲基润滑脂稠化剂；反应完后，搅拌加热，在140℃～180℃下，反应30min～60min，升温至熔融；再加入余量基础油冷却，得到聚脲基润滑脂，其中基础油占聚脲基润滑脂的含量为70%～90%；聚脲基润滑脂稠化剂占聚脲基润滑脂的含量为10%～30%。

9.根据权利要求7所述聚脲基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述搅拌是通过变频器控制搅拌速度，控制变频器频率在5Hz-50Hz。