CN110499202B - 一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法 - Google Patents

一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法，应用于低噪音高速轴承用润滑脂制备。该制备过程是：将有机胺和异氰酸酯分别加入到两个不同的反应容器中，分别加入相应当量的有机溶剂，并加热至溶解状态。将有机胺溶液加入到MDI溶液中，反应迅速完成。溶剂蒸馏，产品经过真空干燥，得到聚脲稠化剂粉。

Description

一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成和润滑脂制备技术领域，具体涉及聚脲脂稠化剂粉的制备。
背景技术
润滑脂被称为滚动轴承除内圈、外圈、滚动体和保持架外的第五大元件；随着现代工业的飞速发展，对润滑材料的要求日益苛刻，高负荷、高速、高温、下机械设备需要连续运转，润滑脂的应用温度可达到200℃以上高温，要求润滑脂具有较长的换脂周期甚至终生润滑等要求。
润滑脂是由基础油、稠化剂、添加剂组成，稠化剂是润滑脂的重要组成，稠化剂直接影响润滑脂的各项性能指标：如滴点、寿命、机械安定性、抗氧化性能、高温性。聚脲润滑脂稠化剂作为一类高温润滑脂稠化剂，由于分子中不含有金属离子，避免了皂基稠化剂中金属离子对润滑油的催化氧化，因此具有良好的氧化稳定性和热稳定性，特别适用于高温、高负荷、高速、的润滑工况要求。
传统的聚脲基润滑脂生产方法是将胺和异氰酸酯分别溶解于基础油中，在适宜的反应温度下，两者激发反应，并控制一定的升温反应速率，达到最高炼制温度后，冷却、研磨脱气罐装。
发明内容I
本发明要解决的问题
传统聚脲润滑脂生产过程中，需要使有机胺和异氰酸酯分别溶解于基础油中，在反应釜中激发反应，由于聚脲稠化剂粉约占聚脲润滑脂的3-15％，润滑脂每次生产过程都需要进行化学合成和胶体膨化、冷却形成纤维的反应过程。与传统的聚脲润滑脂生产方法不同的是本发明提供了一种环保、节能、低成本的聚脲基润滑脂的生产方法。本发明在密闭的容器中低温环境中生产聚脲稠化剂粉，溶剂经过蒸馏、冷却继续回收利用，生产过程中不存在有毒、有害气体外排。产品聚脲稠化剂粉分子量分布均一，粒度均一。聚脲稠化剂粉按照产品设计要求加入基础油中，经过加热膨化、冷却、研磨直接生产出符合产品设计要求的聚脲润滑脂。
本发明提供了一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法。
制备方法如下步骤：
1)将有机胺和异氰酸酯分别加入到两个不同的反应容器中，分别加入相应当量的有机溶剂如：乙酸乙酯、甲苯、乙醚等，并加热至溶解状态。
2)将有机胺溶液加入到MDI溶液中，反应迅速完成。
3)将溶剂蒸馏，产品经过真空干燥，得到聚脲稠化剂粉。
本发明的有益效果是：
采用本发明制备的聚脲润滑脂专用稠化剂粉，具有安全、环保、方便、节能、品质优异的特性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1：聚脲稠化剂粉的制备：将400g十二胺和250g环己胺加入到盛有1000g的乙酸乙酯中容器中，搅拌加热到40℃；再将1170g MDI(4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯)加入到2000g的乙酸乙酯的密闭反应釜中，搅拌加热到50℃，将混合胺缓慢加入到MDI的溶液中，控制加入时间20-30分钟，控制反应温度在60-65℃，将搅拌开至最大50-70HZ，通过冷却水降温，保持激发过程和激发后温度恒定，保持在60-65℃恒温反应1小时，用红外检测混合物中是否残存有未反应的MDI，若产品存有MDI的特征峰，然后加热将乙酸乙酯蒸出。再用真空烘箱将反应产物烘干，用三辊分散机将产品分散。得到产品1814g，产品的收益率为99.7％。溶剂经过蒸馏回收重量为2997g，回收率为99.9％
测试聚脲稠化剂粉制备聚脲润滑脂 实验1：
在洁净的反应釜中合成，加入基础油PAO 6 225g，加入实施例1得到的聚脲润滑脂稠化剂粉20g，开启搅拌，并用胶体磨进行分散，将两种原料缓慢加热至80℃，停止胶体磨，并加热至140℃加热过程中用氮气进行保护，140℃停留30分钟进行膨化，然后冷却，降温到70℃，在三辊研磨机上研磨2遍均匀，罐装成品。性能结果如参数表1。
测试聚脲稠化剂粉聚脲润滑脂 实验2：
在洁净的反应釜中，加入基础油PAO 8 100g加入实施例1得到的聚脲润滑脂稠化剂粉20g，开启搅拌，并用胶体磨进行分散，将两种原料缓慢加热至80℃，停止胶体磨，并加热至140℃加热过程中用氮气进行保护，140℃停留30分钟进行膨化，然后冷却，降温到70℃，在三辊研磨机上研磨2遍均匀，罐装成品。性能结果如参数表1。
性能参数表1
Figure BSA0000164291310000031

Claims (1)

1.一种聚脲脂稠化剂粉的制备方法，其特征在于：将400g十二胺和250g环己胺加入到盛有1000g的乙酸乙酯的 容器中，搅拌加热到40℃；再将1170gMDI，4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，加入到2000g的乙酸乙酯的密闭反应釜中，搅拌加热到50℃，将混合胺缓慢加入到MDI的溶液中，控制加入时间20-30分钟，控制反应温度在60-65℃，将搅拌开至最大50-70HZ，通过冷却水降温，保持激发过程和激发后温度恒定，保持在60-65℃恒温反应1小时，用红外检测混合物中是否残存有未反应的MDI，若产品存有MDI的特征峰，然后加热将乙酸乙酯蒸出；再用真空烘箱将反应产物烘干，用三辊分散机将产品分散；得到产品1814g，产品的收益率为99.7％；溶剂经过蒸馏回收重量为2997g，回收率为99.9％。
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