CN105130835A - 一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法,属于有机聚合技术领域。以棕榈油酸和一异丙醇胺为原料，添加固体金属氧化物催化剂，减压条件下，加热合成棕榈油酸单异丙酰胺，其中，棕榈油酸与一异丙醇胺的摩尔比为1:1-1.5，合成温度为100-150℃，反应时间为1-5小时，催化剂的添加量为一异丙醇胺质量的2-10%。本发明所提供方案合成棕榈油酸单异丙醇酰胺，具有催化剂单耗成本低廉、反应工艺条件温和、产品转化率高、反应后的催化剂能回收重复利用、产品无需进行后处理等优点。

Description

一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法

技术领域

本发明涉及一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

棕榈油是目前世界产量最大的油脂，但因其合成的化学品水溶性不及月桂酸产品，油溶性也无法与硬脂酸产品相媲美，在油脂化工领域发展受到制约。针对上述棕榈油产品的缺点，可通过制备棕榈油酸酰胺类化合物调控使产物的亲水亲油性达到平衡。其中，棕榈酸单异丙醇酰胺可作增稠剂、乳化剂、抗静电剂、富脂剂、防锈剂等，同时还可作为合成许多新型的、性能优良的表面活性剂的中间体,是一种应用广泛的非离子表面活性剂，具有良好的增稠和稳泡等洗涤性能，因其分子结构中存在酰胺键而具有较强的耐水解性能，且无浊点、毒性低、易生物降解、不刺激皮肤，符合表面活性剂绿色环保的要求，目前被广泛应用于洗涤剂、化妆品、润滑剂和纺织等领域。此外，在医药领域中单乙醇酰胺也具有抗抑郁性、抗惊厥性和消炎等药效，因此，棕榈油酸单异丙醇酰胺具有良好的发展潜力和竞争力。

基于此，做出本申请案。

发明内容

本发明是由一种低廉易得的原料、通过固体二氧化硅负载金属氧化物为催化剂作用下，由棕榈油酸与一异丙醇胺合成得到性能优良、应用市场广泛的棕榈油酸单异丙醇酰胺。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，以棕榈油酸和一异丙醇胺为原料，添加固体金属氧化物催化剂，减压条件下，加热合成棕榈油酸单异丙酰胺，其中，棕榈油酸与一异丙醇胺的摩尔比为1:1-1.5，合成温度为100-150℃，反应时间为1-5小时，催化剂的添加量为一异丙醇胺质量的2-10%。

进一步的，作为优选：

所述的固体金属氧化物催化剂采用如下方式制备：将至少两种硝酸盐混合物在去离子水中加热溶解形成浸渍溶液，将二氧化硅浸渍在该浸渍溶液中，去除溶剂，脱水后，真空烘干，并在马弗炉中加热后，再冷却即可得到固体金属氧化物催化剂。

更为优选的，所述的硝酸盐混合物为硝酸钾、硝酸锌和硝酸镁的混合物，其混合摩尔比为4-5:1:1。所述的溶解温度为60-90℃。所述的浸渍温度为50-60℃，浸渍时间0.5-2小时。所述的真空烘干温度为120-130℃；马弗炉加热温度为380-450℃，加热时间为2-5小时。

所述的棕榈油酸与一异丙醇胺的摩尔比为1:1.1-1.3，合成温度为110-130℃，反应时间为2-3小时，催化剂的添加量为一异丙醇胺质量的3-5%。

本申请所提供的技术方案的合成步骤分为两步：（1）固体负载型氧化物催化剂的制备。首先将硝酸钾、硝酸锌、硝酸镁加入水中，加热，搅拌溶解，制得浸渍溶液；然后，将二氧化硅浸渍在上述溶液中。再经脱水、干燥、高温焙烧制得固体金属氧化物催化剂；（2）减压法合成棕榈油酸单异丙醇酰胺：以棕榈油酸甲酯与单异丙醇胺为原料，以上述金属氧化物为催化剂，减压条件下，加热反应制得棕榈油酸单异丙醇酰胺。

本申请所提供的方案中，其主要创新点体现在该方案是以固体二氧化硅负金属载物为催化剂，催化剂单耗成本低廉，反应工艺条件温和，产品转化率高，反应后的催化剂能回收重复利用，产品无需进行后处理；同时，异丙醇可进行回收并经蒸馏处理可重复使用，整个工艺中除了产生少量的水，没有任何副产物；通过过滤将催化剂和液体分开，即可得到外观为黄色粘稠的液体棕榈油酸单异丙醇胺。

因此，本申请制备了一种新型的以固体二氧化硅负载金属氧化物的催化剂，催化剂成本低廉，制备简单。棕榈油酸单丙醇酰胺的反应工艺条件温和，产品转化率高，反应后的催化剂能回收重复利用，产品无需进行后处理。

具体实施方式

实施例1：固体二氧化硅负载金属氧化物催化剂的制备

首先将硝酸钾27.5g（约为0.272mol）、硝酸锌12.6g（约为0.06mol）、硝酸镁8.6g（约为0.05mol）加入250ml的去离子水中，溶液在70℃水浴中加热，搅拌溶解。取3~5mm的二氧化硅载体100g浸没在上述所配的溶液中60℃水浴条件下浸渍1小时，然后将溶剂减压去除。再将脱水后的催化剂放置在120℃的真空烘箱中加热烘干，最后将烘干后的催化剂放在托盘上移至400℃的马弗炉里加热3小时，冷却后即可得到反应所需的金属氧化物催化剂。

实施例2：棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成

在2.0L搪玻璃反应釜中，加入509g棕榈油酸（约2mol），165g一异丙醇胺（约2.2mol），7.0g的氧化硅负载金属氧化物催化剂，机械搅拌，加热前抽真空至-0.09MPa，加热升温至120℃反应3小时，冷却至80℃左右，再次抽真空至-0.09MPa回收反应釜中剩余的一异丙醇胺和水，通过冷凝管冷却将废液回收至烧瓶中，时间约为45分钟。通过过滤将催化剂和液体分开，即可得到外观为黄色粘稠的液体棕榈油酸单异丙醇胺。

得到产品称重为592.5收率约为95.2%，棕榈油酸单异丙醇胺的平均含量约为95%；产品的其他指标如下：pH为8.6，总胺值为18.0mgKOH/g，酸值为42.7mgKOH/g，电导率（10%水溶液，us/cm,25℃）为58.5。

实施例3：对合成工艺进行调整，在不同反应条件下制备出的棕榈油酸单异丙醇胺，具体参见表1。

表1不同合成工艺对棕榈油酸单异丙醇胺的总胺值的影响

。

本申请制备了一种新型的以固体二氧化硅负载金属氧化物的催化剂，催化剂成本低廉，制备简单。棕榈油酸单丙醇酰胺的反应工艺条件温和，产品转化率高，反应后的催化剂能回收重复利用，产品无需进行后处理。

本申请所提供的上述方案中，以固体二氧化硅负金属载物为催化剂，催化剂单耗成本低廉，反应工艺条件温和，产品转化率高，反应后的催化剂能回收重复利用，产品无需进行后处理；同时，异丙醇可进行回收并经蒸馏处理可重复使用，整个工艺中除了产生少量的水，没有任何副产物；通过过滤将催化剂和液体分开，即可得到外观为黄色粘稠的液体棕榈油酸单异丙醇胺。

以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：以棕榈油酸和一异丙醇胺为原料，添加固体金属氧化物催化剂，减压条件下，加热合成棕榈油酸单异丙酰胺，其中，棕榈油酸与一异丙醇胺的摩尔比为1:1-1.5，合成温度为100-150℃，反应时间为1-5小时，催化剂的添加量为一异丙醇胺质量的2-10%。

2.如权利要求1所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于，所述的固体金属氧化物催化剂采用如下方式制备：将至少两种硝酸盐混合物在去离子水中加热溶解形成浸渍溶液，将二氧化硅浸渍在该浸渍溶液中，去除溶剂，脱水后，真空烘干，并在马弗炉中加热后，再冷却即可得到固体金属氧化物催化剂。

3.如权利要求2所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的硝酸盐混合物为硝酸钾、硝酸锌和硝酸镁的混合物，其混合摩尔比为4-5:1:1。

4.如权利要求2所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的溶解温度为60-90℃。

5.如权利要求2所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的浸渍温度为50-60℃，浸渍时间0.5-2小时。

6.如权利要求2所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的真空烘干温度为120-130℃；马弗炉加热温度为380-450℃，加热时间为2-5小时。

7.如权利要求1所述的一种棕榈油酸单异丙醇酰胺的合成方法，其特征在于：所述的棕榈油酸与一异丙醇胺的摩尔比为1:1.1-1.3，合成温度为110-130℃，反应时间为2-3小时，催化剂的添加量为一异丙醇胺质量的3-5%。