CN111500344B - 一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，属于二脲基润滑脂制备领域，其技术方案要点是包括如下步骤：S1、在反应釜中加入基础油和异氰酸酯，升温至60～80℃后，加入溶于基础油的C6～C9的芳胺，在70～90℃条件下反应0.5～2h；S2、产物中加入溶于基础油的C6～C18的烷基胺，在100～120℃的条件下反应0.5～3h，反应结束后用0.1％的C14～C20的醇除去多余的异氰酸酯，升温至160～190℃并保温1～4h；S3、产物冷却到130～80℃以下，加入质量分数范围是0.1～1.0％抗氧剂、质量分数范围是0.5～2.0％防锈剂和质量分数范围是1.0～6.0％极压剂，将混合产物碾磨成脂，本发明具有优异的储存安定能，在储存过程中不会发生二脲基润滑脂的硬化现象。

Description

一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及二脲基润滑脂制备领域，特别涉及一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法。
背景技术
二脲基润滑脂具有较高的使用温度和超长的使用寿命，适当的加入极压抗磨剂、防锈剂、抗氧剂等添加剂制备成的脂，可以广泛应用于汽车、冶金、铁路、轴承等各个行业，是二十一世纪最具发展前景的润滑剂产品之一。但是二脲基润滑脂同样也存在着一些不足之处，如：随着储存时间的延长，二脲基润滑脂会逐渐产生硬化的现象，且夏天的硬化速率要比冬天的硬化速率快。
各国研究人员已经研发出许多种二脲基润滑脂，以往的研究主要侧重于润滑脂添加剂配方、都侧重提高二脲基润滑脂的性能。研究发现，采用单一的烷基胺与异氰酸酯反应制备的润滑脂，表现出较好的稠化性能、但高温性能较差；而采用单一的芳胺与异氰酸酯反应制备的润滑脂，具有很好的高温性能，但稠化性能差。所以，目前国内外绝大多数的二脲基润滑脂均采用混合胺与异氰酸酯反应来制备二脲润滑脂，此种润滑脂解决了采用单一胺制备润滑脂的缺陷，且具有较好的综合性能，但同时也存在一些缺陷。
在储存过程中，二脲基润滑脂会随着储存时间的延长而出现逐渐硬化的倾向。经过一段时间的存放，如果二脲基润滑脂发生硬化现象，一方面，会影响到集中供脂时润滑脂的泵送性，造成运转部件的卡死，出现后续润滑的故障；另一方面，二脲基润滑脂出现硬化，常常伴随着润滑脂理化指标的改变，影响到润滑脂的润滑性能，降低润滑脂的使用寿命。影响二脲基润滑脂储存安定性的因素主要是基础油的种类、稠化剂类型、制备工艺以及后续添加剂的影响等。
目前公开有公告号为CN101624549A的中国专利公开了一种极压二脲基润滑脂及其制备方法，采用一步法皂化复合工艺，使生产的二脲基润滑脂不仅具有低成本的优势和很好的极压性能，也具有高温不硬化的优点。
公告号为CN102002414A的中国专利公开了一种二脲基润滑脂组合物，采用一元胺和二异氰酸脂一步皂化制得二脲稠化剂，不仅具有很好的耐高温性，在高温条件下既不会明显变硬而影响润滑效果，也不会明显变软而导致高温流失。
公告号为CN102604716A的中国专利公开了一种剪切安定性优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法，文中提到了二脲基润滑脂具有硬化倾向等一些缺点，采用两种异氰酸酯与两种胺一步皂化反应制备稠化剂，并添加硼酸盐油剂、含硫极压剂、抗氧剂和防锈剂提高脂的各种性能。
上述材料中都是采用混合胺与异氰酸酯反应制备二脲润滑脂，在实际操作过程中可以简化步骤，但此反应为强放热反应，当混合胺与异氰酸酯接触后，相对活性强的胺会优选与异氰酸酯进行快速反应，并放出热量到周围环境，周围的胺与异氰酸酯在获得热量后会加速反应进程，从而使一部分活性相对较差的胺没能及时的与异氰酸酯反应而直接被包裹在生成的二脲基润滑脂中。这种不稳定的物质在后期的储存过程会慢慢被释放出来，与生成的脂相互作用，加强了氢键的作用，但同时也破坏了脂的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其优点在于具有优异的储存安定性能，在储存过程中不会发生二脲基润滑脂的硬化现象。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入基础油和异氰酸酯，将混合物加热升温至60～80℃后，加入溶于基础油的C6～C9的芳胺，在70～90℃条件下反应0.5～2h；
S2、再向步骤S1所得产物中加入溶于基础油的C6～C18的烷基胺，在100～120℃的条件下反应0.5～3h，反应结束后用质量分数为0.1％的C14～C20的醇除去多余的异氰酸酯，升温至160～190℃并保温1～4h，使其充分膨化，形成稳定结构；
S3、将步骤S2中最后所有的产物冷却到130～80℃以下，加入质量分数范围是0.1～1.0％抗氧剂、质量分数范围是0.5～2.0％防锈剂和质量分数范围是1.0～6.0％极压剂，将混合产物碾磨成脂。
进一步的，所述基础油为矿物油、合成油、酯类油、聚醚油中的一种或多种。
进一步的，所述基础油的40℃运动粘度范围是20～200mm2/s。
进一步的，所述基础油占二脲基润滑脂总量的70～95wt％。
进一步的，所述C6～C9的芳胺为苯胺、烷基苯胺、苄胺、烷基苄胺中的一种。
进一步的，所述C6～C18的烷基胺为十八烷胺、十六烷胺、十四烷胺、十二烷胺、葵胺、壬胺、辛胺、庚胺、己胺、环己胺中的一种。
进一步的，所述C14～C20的醇为十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇中的一种或多种。
进一步的，所述抗氧化剂为二苯胺、二异辛基二苯胺、N-苯基-a-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种；所述防锈剂为十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸半酯、十二烯基丁二酸酯、苯并三氮唑中的一种。
进一步的，所述的极压剂为硫化烯烃、三苯基磷酸酯、三苯基硫代磷酸酯、磷酸三甲苯酯、二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲钼、有机钼络合物、二硫化钼、氮化硼中的一种或者两种以上的混合物。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.制备二脲脂采用的原料为异氰酸酯和混合胺，若采用传统的一步法制备二脲基润滑脂，混合胺中的活性强的胺将优先与异氰酸酯反应，而原本活性较弱的胺受到空间位阻以及反应后中间产物的活性下降的影响，一部分活性弱的胺不能与异氰酸酯反应而残留在润滑脂中，导致润滑脂硬化，储存安定性下降，所有本发明首先使异氰酸酯与芳胺反应避免上述情况出现，提高润滑脂的储存安定性；
2.胺是一类含有带孤对电子和空位的活性物质，残余的胺会与后续生成的脲基键相互作用，形成氢键，破坏原来脲基键之间形成的氢键，使产品硬化，而胺只有一个基团与脲基形成氢键，不能形成网状结构，当受到外界的剪切力作用后，与胺形成的氢键的团块容易被切开，使结构不稳定；通过多步反应使胺完全反应，使脲基之间形成的氢键更加稳定，能通过两端脲基与其他脲基形成氢键，形成一个网状的空间结构，有利于提高润滑脂的稳定；
3.皂化反应是强放热反应，若采用传统的一步法制备，活性强的胺优先反应后放出大量的热，使局部温度过高，促使反应更快的进行，反应生成的产物容易包裹活性较低的胺，使生成的产物中残留一些胺，会影响润滑脂的质量。通过合理调节反应条件，使活性较低的胺优先充分反应，再加入活性强的胺，使反应能最大限度的转化，也可以缓解局部温度升温过高的现象，降低未反应的胺被包裹，有利于反应充分进行，从而提高润滑脂的质量。
附图说明
图1是具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法的步骤示意图；
图2是实施例4储存前的红外谱图；
图3是实施例4储存后的红外谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、在皂化釜中放入矿物类拼合油350g并加入76gMDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，之后升温到60℃，向皂化釜中加入溶有16.3g对甲苯胺的拼合油316.3g，然后升温到80℃进行皂化反应，反应时间为1h。
S2、加入溶有58.9g正辛胺的拼合油358.9g，升温到110℃皂化反应1h，待皂化反应结束，加入2g十八醇并在2小时内升温至190℃并膨化1小时，使组织稳定。
S3、膨化反应之后的产物冷却，当温度下降到130℃以下时，加入200g拼合油后加入7g的2,6-二叔丁基对甲酚，下降到到90℃时，加入5g十二烯基丁二酸、12.5g硫化异丁烯、18.75g二丁基二硫代氨基甲酸钼、25g硼酸盐用三辊碾磨机碾磨3遍，获得产品。
实施例2：一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、在皂化釜中放入矿物类拼合油350g并加入76gMDI(二苯甲烷二异氰酸酯)，之后升温到60℃，向皂化釜中加入溶有16.3g对甲苯胺的拼合油316.3g，然后升温到80℃进行皂化反应，反应时间为1h。
S2、加入溶有45.2g环己胺的拼合油345.2g，并在110℃皂化2h，待皂化反应结束，加入2g十八醇并在3小时内升温至190℃并膨化1小时，使组织稳定。
S3、膨化反应之后的产物冷却，当温度下降到130℃以下时，加入200g拼合油后加入7g的二苯胺，当温度下降到90℃的时候，加入5g十二烯基丁二酸脂、25g三苯基磷酸脂、12.5g二烷基二硫代氨基甲酸锑、1.25g二硫代二噻唑酮，用三辊碾磨机碾磨3遍，获得产品。
实施例3：一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、在皂化釜中放入矿物类拼合油350g并加入76gMDI，之后升温到60℃，加入溶有13.2g苯胺的拼合油314.2g，在80℃皂化反应1h。
S2、加入溶有45.2g环己胺的拼合油345.2g，并在110℃皂化1h，皂化反应结束之后，加入2g十八醇并在2小时内升温至190℃并膨化1小时，使组织稳定。
S3、膨化反应之后的产物冷却，当温度下降到130℃以下时，加入200g拼合油后加入7g的N-苯基-a-萘胺，当温度下降到90℃时，加入5g十二烯基丁二酸脂、25g三苯基硫代磷酸脂、12.5g二烷基二硫代氨基甲酸锌、1.25g噻二唑衍生物，用三辊碾磨机碾磨3遍，获得产品。
对比例4：采用和实施例2相同的配方，但是采用一次皂化的方式进行处理。
在皂化釜中放入矿物类拼合油350g并加入76gMDI，升温至60℃时缓慢加入溶有58.9g正辛胺与14.1g苯胺的拼合油673g，加完后升温并在110℃皂化1h。反应结束后，加入2g十八醇并在2小时内升温至190℃并膨化1小时。加入200g拼合油后加入7g的2,6-二叔丁基对甲酚，温度至90℃时，加入5g十二烯基丁二酸、25g三苯基磷酸脂、12.5g二烷基二硫代氨基甲酸锑、1.25g二硫代二噻唑酮，用三辊碾磨机碾磨3遍，获得产品。
理化实验：
实验：选取等量的实施例1-3的润滑脂和对比例4的润滑脂，进行理化实验，并且在储存前后使用傅里叶红外光谱仪对各组润滑脂进行检测。
得到的实验结果见表1。
表1
Figure BDA0002459997220000071
Figure BDA0002459997220000081
说明：锥入度反映润滑脂的软硬程度，锥入度越小，润滑脂越硬，从上表中的数据可以看出，实施例1、2、3所得的润滑脂经过180天40℃储存后，润滑脂锥入度基本没有变化，润滑脂没有变硬。
而对比例4所得润滑脂经过180天40℃储存后，锥入度明显变小，润滑脂明显变硬。
对比对比例4润滑脂前后的红外谱图，结合图2和图3所示，红外特征峰1608峰、1593峰、1574峰经过180天储存后红外峰漂移至1610峰、1596峰、1574峰消失，说明二脲基润滑脂在储存过程中结构发生了改变。而原来的3330的单峰变成双峰。说明原来体系中只有肿胺，经过半年储存后，出现了伯胺、肿胺，也印证了含有未反应的胺的存在。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应釜中加入基础油和异氰酸酯，将混合物加热升温至60～80℃后，加入溶于基础油的C6～C9的芳胺，在70～90℃条件下反应0.5～2h；
S2、再向步骤S1所得产物中加入溶于基础油的C6～C18的烷基胺，在100～120℃的条件下反应0.5～3h，反应结束后用质量分数为0.1％的C14～C20的醇除去多余的异氰酸酯，升温至160～190℃并保温1～4h，使其充分膨化，形成稳定结构；
S3、将步骤S2中最后所有的产物冷却到130～80℃以下，加入质量分数范围是0.1～1.0％抗氧剂、质量分数范围是0.5～2.0％防锈剂和质量分数范围是1.0～6.0％极压剂，将混合产物碾磨成脂。
2.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础油为矿物油、酯类油、聚醚油中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础油的40℃运动粘度范围是20～200mm2/s。
4.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础油占二脲基润滑脂总量的70～95wt％。
5.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯甲烷-4，4’-二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述C6～C9的芳胺为苯胺、苯甲胺、烷基苯胺、烷基苄胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述C6～C18的烷基胺为十八烷胺、十六烷胺、十四烷胺、十二烷胺、葵胺、壬胺、辛胺、庚胺、己胺、环己胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述C14～C20的醇为十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺、N-苯基-a-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种；所述防锈剂为十二烯基丁二酸、十二烯基丁二酸半酯、十二烯基丁二酸酯、苯并三氮唑中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种具有优异储存安定性的二脲基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的极压剂为硫化烯烃、三苯基磷酸酯、三苯基硫代磷酸酯、磷酸三甲苯酯、二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸钼、有机钼络合物、二硫化钼、氮化硼中的一种或者两种以上的混合物。
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