CN111088091B - 一种汽油机油组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种汽油机油组合物及其制备方法。本发明的汽油机油组合物，包括以下组分：A)酚酯类化合物；B)分散剂；C)清净剂；D)二烷基二硫代磷酸锌；E)无灰摩擦改进剂；F)黏度指数改进剂；G)降凝剂；H)主要量的润滑基础油；其中所述组分A的酚酯类化合物的结构如通式(I)所示：
Figure DDA0001837732450000011
其中各基团的定义见说明书。本发明的汽油机油组合物具有非常优异的高温抗氧和抗磨性能。

Description

一种汽油机油组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油组合物，尤其涉及一种汽油机油组合物。
背景技术
来源于生物的生物质润滑油可重复利用且对环境不会造成不可逆的伤害，且许多生物质原料具有比较突出的性能，例如植物油具有可再生和可生物降解性能，比传统矿物基础油还具有挥发性低、高闪点、高粘度指数、以及优异的润滑性等优势，已成为优质生物基润滑油基础油的主要资源，当然，植物油也存在氧化稳定性差和低温流动性能不好的问题。植物油中的不饱和酸含量越高，其低温流动性越好，但氧化稳定性越差。因此，提高植物油的氧化稳定性是其作为润滑油的关键。为此，人们采用了许多方法改善植物油的性能。
CN 104745280A公开了一种植物油基润滑油的生产工艺，采用高油酸葵花籽油和蓖麻油混合使用，得到抗氧化性能满足要求的润滑油基础油。CN 106367158A公开了一种通过微生物改性得到较低倾点、与矿物油相容、氧化安定性及水解安定性优于矿物油的润滑油基础油的方法。CN 103154206A公开了一种通过水解、低聚、加氢异构化改性植物油得到高性能烃类润滑油基础油的方法。CN 105189716A公开了一种通过脱除植物油羰基后烯烃聚合得到高性能烃类润滑油基础油的方法。上述诸多方法只能得到运动黏度较低的润滑油基础油，无法得到100℃运动黏度大于20mm2/s的高黏度润滑油基础油。CN 105175698A公开了一种通过与二元羧酸、二元聚醇聚合改性蓖麻油得到高黏度可降解、润滑性能良好的润滑油基础油。但是，该方法得到的基础油酸值、倾点较高且极易乳化，不能在发动机润滑油、齿轮油、液压油、压缩机油等润滑油中使用。
高黏度基础油是调合高黏度润滑油不可或缺的组分，矿物油中只有BS光亮油属于高黏度基础油，目前几乎没有价格低廉且可替代BS光亮油这类高黏度基础油的产品。
腰果壳油的主要成分，是一种天然酚类化合物，是腰果生产的重要农副产品，来源广泛，储量巨大。因此，采用该类丰富且低成本的天然化合物为原料制备生物质基础油，符合绿色化学的定义以及国家可持续发展战略要求。
汽油机油的规格等级和性能随着汽油发动机的设计、运行工况和环保节能而持续发展，车用润滑油频繁升级换代。随着汽油机油油品的不断更新换代，对油品的抗氧化、活塞清净、油泥分散、抗磨损等性能的要求持续提高。随着排放法规的不断严格，对发动机排放的要求也越来越苛刻，开发具有优异抗氧抗磨性能的汽油机油成为新的研究热点，对具有高性能的基础油的研发也是本领域科研人员持续的目标。
发明内容
本发明提出了一种汽油机油组合物及其制备方法。
本发明的汽油机油组合物，包括以下组分：
A)酚酯类化合物，占组合物总质量的1％～30％(优选2％～20％)；
B)分散剂，占组合物总质量的1％～15％(优选2％～10％)；
C)清净剂，占组合物总质量的0.1～5％(优选0.2％～3％)；
D)二烷基二硫代磷酸锌，占组合物总质量的0.1～5％(优选0.2％～3％)；
E)无灰摩擦改进剂，占组合物总质量的0.1～5％(优选0.2％～3％)；
F)黏度指数改进剂，占组合物总质量的1～10％(优选2％～8％)；
G)降凝剂，占组合物总质量的0.1～5％(优选0.2％～3％)；
H)主要量的润滑基础油；
其中所述组分A的酚酯类化合物的结构如通式(I)所示：
Figure GDA0001927480530000021
在通式(I)中，基团R0选自C1-300直链或支链烷基(优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)；各基团R1、R2、R3、R4、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基(优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)、通式(II)所示的基团，前提是各基团R1、R2、R3、R4、R5中的至少一个基团是通式(II)所示的基团；
Figure GDA0001927480530000031
在通式(II)中，基团R1'选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基(优选选自单键和C1-4直链或支链的亚烷基)；n个重复单元中的各基团R2'、R3'彼此相同或不同，各自独立地选自
Figure GDA0001927480530000032
氢(优选各自独立地选自
Figure GDA0001927480530000033
)，其中的R”选自C1-30直链或支链烷基(优选选自C1-20直链或支链烷基)；在每个重复单元中，基团R2'、R3'之中至少一个基团选自
Figure GDA0001927480530000034
n个重复单元中的基团R4'彼此相同或不同，各自独立地选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基(优选各自独立地选自单键、C1-4直链或支链的亚烷基)；n个重复单元中的各基团R5'、R6'彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-20直链或支链烷基(优选各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基)；基团R7'选自氢、C1-20直链或支链烃基(优选选自氢、C1-10直链或支链烷基)；n为正整数(优选1～30之间的正整数，更优选1～5之间的正整数)。
在通式(I)中，优选地，基团R1、R3、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2、R4彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基(优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)、通式(II)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(II)所示的基团。
在通式(I)中，进一步优选地，基团R1、R3、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2、R4中的一个基团选自通式(II)所示的基团，另一个基团选自氢。
本发明的酚酯类化合物可以为如通式(I)结构的单一化合物，也可以为如通式(I)结构的混合物；所述酚酯类化合物为如通式(I)结构的混合物时，其中每一种化合物的每一个基团中n的值可以相同，也可以不同，每种化合物中n的总和可以相同，也可以不同。
本发明的酚酯类化合物可以选自以下的化合物或其任意比例的混合物，其中的R0为C1～C6的烷基，R2各自独立地选自C2～C18的烷基，R3各自独立地选自C2～C18的烷基；
Figure GDA0001927480530000041
本发明的酚酯类化合物的制备方法，包括使通式(X)所示的酚化合物发生第一酯化反应、环氧化反应、第二酯化反应的步骤，
Figure GDA0001927480530000042
通式(X)中，各基团R1”、R2”、R3”、R4”、R5”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基(优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)、通式(Y)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(Y)所示的基团；
Figure GDA0001927480530000043
通式基团(Y)中，R1'选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基(优选选自单键和C1-4直链或支链的亚烷基)；n个重复单元中的基团R4'彼此相同或不同，各自独立地选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基(优选各自独立地选自单键、C1-4直链或支链的亚烷基)；n个重复单元中的各基团R5'、R6'彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-20直链或支链烷基(优选各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基)；基团R7'选自氢、C1-20直链或支链烃基(优选选自氢、C1-10直链或支链烷基)；n为正整数(优选1～30之间的正整数，更优选1～5之间的正整数)。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，在通式(X)中，优选地，基团R1”、R3”、R5”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2”、R4”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基(优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)、通式(Y)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(Y)所示的基团。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，在通式(X)中，进一步优选地，基团R1”、R3”、R5”均选自氢；基团R2”、R4”中的一个基团选自通式(Y)所示的基团，另一个基团选自氢。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述第一酯化反应是使通式(X)所示的酚化合物与第一酯化剂发生酯化反应，得到通式(Z)所示的酚酯化合物；
Figure GDA0001927480530000051
在通式(Z)中，各基团的定义同前所述。所述第一酯化反应能够将通式(X)所示酚化合物中的酚羟基发生酯化反应。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述第一酯化剂包括烷基酸酐、卤代烷和烷基酸中的一种或多种，其中的烷基优选选自C1-300直链或支链烷基(更优选C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基)。所述第一酯化剂优选烷基酸酐。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述第一酯化反应的反应条件为：所述通式(X)所示酚化合物与第一酯化剂之间的摩尔比为1：1～10(优选1：1～5)；反应温度为20℃～120℃(优选40℃～80℃)；一般来说，反应时间越长，转化率越高，通常反应时间为0.5h～10h(优选3h～5h)。在所述第一酯化反应中，可以加入催化剂，也可以不加入催化剂，优选加入催化剂。所述催化剂优选无机碱或无机碱的弱酸盐，例如可以选用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。所述催化剂的用量为通式(X)所示酚化合物质量的0.1％～15％(优选5％～10％)。在所述第一酯化反应中，可以加入溶剂，也可以不加入溶剂，优选加入溶剂。所述溶剂优选甲苯、二甲苯、石油醚和环己烷中的一种或多种，例如可以选用甲苯和/或二甲苯。所述溶剂的用量为通式(X)所示酚化合物质量的0.1％～15％(优选5％～10％)。所述催化剂、溶剂可以通过包括酸洗、水洗、蒸馏、过滤、干燥和重结晶方法中的一种或多种除去，并没有特别的限定。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述环氧化反应是将通式(Z)所示的酚酯化合物与环氧化剂反应，得到通式(Z)所示的酚酯化合物的环氧化物。所述环氧化剂优选过氧化物，例如可以选用双氧水、间氯过氧苯甲酸、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过乙酸和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述通式(Z)所示的酚酯化合物与环氧化剂的摩尔比优选1：1～10，更优选1：2～5。所述环氧化反应的温度为20℃～100℃，优选50℃～80℃；通常来说，反应时间越长，转化率越高，综合反应的转化率与反应的经济性，反应的时间一般为0.5～10h，优选3～5h。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，在所述环氧化反应中可以加入催化剂，也可以不加入催化剂，优选加入催化剂。所述催化剂优选无机酸，例如可以选用硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、杂多酸和固体酸中的一种或多种。所述催化剂的质量为通式(X)所示酚化合物质量的0.01％～3％，优选0.2％～0.6％。在所述环氧化反应中，可以加入溶剂，也可以不加入溶剂，优选加入溶剂。所述溶剂优选甲苯、二甲苯、石油醚和环己烷中的一种或多种，例如可以选用甲苯和/或二甲苯。所述溶剂的用量为通式(X)所示酚化合物质量的0.1％～15％(优选5％～10％)。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，在所述环氧化反应结束后，可以对通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物进行提纯处理，提纯处理的方法包括水洗、蒸馏、过滤、干燥和重结晶方法中的一种或多种，并没有特别的限定；当在环氧化反应中加入了无机酸催化剂后，提纯处理的方法包括碱洗、水洗、蒸馏、过滤、干燥和重结晶方法中的一种或多种。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述第二酯化反应是将通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物与第二酯化剂反应，得到本发明所述的酚酯化合物。所述第二酯化剂包括脂肪酸、脂肪酸酐和卤代烷中的一种或多种，其中的烷基为C1～C30的直链或支链烷基(更优选C1～C20的直链或支链烷基)。所述第二酯化剂优选C1～C30的直链或支链有机羧酸(更优选C1～C20的直链或支链有机羧酸)。
根据本发明的酚酯类化合物的制备方法，所述第二酯化反应的反应条件为：所述通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物与第二酯化剂之间的摩尔比为1：1～10(优选1：2～8)；反应温度为80℃～260℃(优选120℃～210℃)；一般来说，反应时间越长，转化率越高，通常反应时间为5h～20h(优选8h～18h)。在所述第二酯化反应中，可以加入催化剂，也可以不加入催化剂，优选加入催化剂。所述催化剂优选无机酸，例如可以选用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种。所述催化剂的用量为通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物质量的0.1％～10％(优选0.2％～2％)。在所述第二酯化反应中，可以加入溶剂，也可以不加入溶剂，优选加入溶剂。所述溶剂优选甲苯、二甲苯、石油醚和环己烷中的一种或多种，例如可以选用甲苯和/或二甲苯。所述溶剂的用量为通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物质量的0.1％～15％(优选5％～10％)。所述催化剂、溶剂可以通过包括碱洗、水洗、蒸馏、过滤、干燥和重结晶方法中的一种或多种除去，并没有特别的限定。
本发明通式(X)所示的酚化合物优选来源于天然植物腰果，在腰果壳中含有大量的腰果壳油，其主要成分为间位酚，通常称其为腰果酚，其结构为：
Figure GDA0001927480530000071
其中，R为C15H31+x，x为0，-2，-4或-6。
本发明的酚酯类化合物可作为高黏度基础油用于润滑油、润滑脂中。本发明的酚酯类化合物具有优良的黏温性能、抗氧化性能、低温性能和润滑性能，可替代BS光亮油。
根据本发明，所述组分B为高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺和/或硼化聚异丁烯丁二酰亚胺。所述高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺中聚异丁烯(PIB)部分的数均分子量为1500～4000，优选1800～3000，可以选用苏州特种油品厂生产的T161，锦州石化分公司添加剂厂生产的T161A和T161B，路博润兰炼添加剂有限公司生产的LZLl57，以及LubrizolCorporation生产的LZ6418和LZ6420，Afton Corporation生产的Hitec646等。所述硼化聚异丁烯丁二酰亚胺中聚异丁烯部分的数均分子量为500～4000，优选为700～2500，可以选用Agip Petroli公司生产的MX3316，Afton Corporation生产的Hitec648和Hitec7714，以及Lubrizol Corporation生产的LZ935等。
根据本发明，所述组分C为清净剂，可以选用磺酸盐、硫化烷基酚盐和水杨酸盐中的一种或多种，优选磺酸钙和/或硫化烷基酚钙，更优选的是碱值为(100-450)mgKOH/g的磺酸钙和碱值为(30-350)mgKOH/g的硫化烷基酚钙的混合物，二者之间的质量比例在0.2：1至4：1之间，可以选用无锡南方添加剂有限公司生产的T106、S206，新乡瑞丰新材料公司的T106、T121、T122，雪佛龙公司的OLOA219等。
根据本发明，所述组分D为二烷基二硫代磷酸锌，所述二烷基二硫代磷酸锌中的烷基是含有2至12个碳原子的烷基，优选的是含有2至8个碳原子的烷基，可以是乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、正辛基、2-乙基己基、环己基、甲基环戊基。所述二烷基二硫代磷酸锌可以选用无锡南方石油添加剂有限公司生产的T202、T203，锦州石化分公司添加剂厂生产的伯烷基T202、伯烷基T203、伯仲烷基T204、仲烷基T205，路博润公司生产的LZ1371、LZ1375，润英联公司生产的C9417、C9425、C9426，雅富顿公司生产的Hitec7169、Hitec1656等。
根据本发明，所述组分E为无灰摩擦改进剂，可以选自脂肪酸多元醇酯、脂肪族胺和脂肪族酰胺的一种或多种，其中脂肪族的烃基为碳原子数在6-60之间的饱和或不饱和烃基，优选碳原子数在10-50之间的饱和或不饱和烃基。所述脂肪酸多元醇酯包括脂肪酸甘油酯、脂肪酸季戊四醇酯、脂肪酸乙二醇酯、脂肪酸丁二酸酯、脂肪酸乙醇胺酯、脂肪酸二乙醇胺酯、脂肪酸三乙醇胺酯等化合物的单酯、双酯或多酯，如油酸单甘油酯、油酸双甘油酯、硬脂酸单季戊四醇酯、十二酸乙二醇双酯、油酸单甘油脂、油酸二乙醇胺单酯、油酸三乙醇胺单酯等；所述脂肪族胺包括烃基取代一元胺或多元胺、烷氧基化的烃基取代一元胺或多元胺和烷基醚胺等，如乙氧基化的牛油脂肪胺和乙氧基化的牛油脂肪醚胺，所述脂肪族酰胺的例子包括油酸酰胺、椰油酰胺、油酸二乙醇酰胺等。
根据本发明，所述组分F为黏度指数改进剂，可以选用乙丙共聚物、聚甲基丙烯酸酯和聚异丁烯中的一种或多种，可以选用的商品牌号包括路博润公司的LZ7070、LZ7067，吉林石化公司的乙丙共聚物0010、0050，赢创公司的聚甲基丙烯酸酯1-200等。
根据本发明，所述组分G为降凝剂，选自聚α-烯烃、乙酸乙烯酯共聚物、富马酸酯、聚烷基甲基丙烯酸酯和烷基萘中的一种或多种，常见的商品牌号有无锡南方石油添加剂公司的T803、润英联公司的V385等。
根据本发明，所述组分H的润滑基础油选自API I、II、III、IV、V类润滑基础油中的一种或多种，优选矿物润滑基础油和/或合成润滑基础油。
根据本发明，所述矿物润滑基础油常见的商品牌号包括I类150SN、600SN，II类100N、150N、500N等。
根据本发明，所述合成润滑基础油包括聚合烃油、烷基苯及其衍生物、酯类油。所述聚合烃油常见的商品牌号包括PAO4、PAO6、PAO8、PAO10等。所述烷基苯及其衍生物具体的例子包括但不限于十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)苯。所述酯类油具体的例子包括但不限于己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、反丁烯二酸酸二正己酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二异辛酯、壬二酸二异癸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、癸二酸二(廿烷基)酯、亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯。
根据本发明，所述润滑基础油优选粘度指数大于80、饱和烃的质量分数大于90％、硫含量质量分数小于0.03％的润滑基础油。
在本发明的汽油机油组合物中还可以加入防锈剂、抗泡剂等。
所述防锈剂选自咪唑类和/或烯基丁二酸酯类，包括4,5-二氢咪唑、烯基咪唑啉丁二酸盐、烯基丁二酸酯，可以选用锦州康泰润滑油添加剂有限公司生产的T746、T703、T747。所述抗泡剂可选用聚硅氧烷型抗泡剂，如硅油或聚二甲基硅氧烷。
本发明的汽油机油组合物的制备方法，包括将上述各组分混合的步骤。混合温度优选40℃～90℃，混合时间优选1小时～6小时。
本发明的汽油机油组合物具有非常优异的高温抗氧和抗磨性能。
附图说明
图1为实施例3产物的核磁碳谱。
具体实施方式
下面通过实例详细说明本发明，但本发明并不限于此。除另加说明外，所有的比例、份数均以质量计算。
所用原料如下：
腰果壳油，上海物竞化工科技有限公司，工业品
碳酸钾，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
浓硫酸，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
碳酸氢钠，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
双氧水(30％)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
氢氧化钾，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
盐酸(36％)，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
辛酸，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
乙酸酐，百灵威化学试剂公司，化学纯
戊酸，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
油酸，国药集团化学试剂有限公司，分析纯
150BS基础油，石油化工科院研究院兴普公司，工业品
120BS基础油，石油化工科院研究院兴普公司，工业品
大豆油，上海物竞化工科技有限公司，工业品
实施例1乙酸间十五烯基酚酯的制备
将100g腰果壳油、40.5g乙酸酐、7.5g碳酸钾置于带有回流冷凝器及电动搅拌器的三口烧瓶中，控制温度为70℃，反应4.5小时。反应结束后降温至60℃，取出反应混合物，加入100g质量分数为1％的KOH溶液进行碱洗，然后用蒸馏水进行水洗，洗至放出水呈中性，然后将有机相在100Pa、120℃条件下减压蒸馏1h，冷却后得到浅黄色澄清液体，反应转化率为93.6％，产物中乙酸间十五烯基酚酯纯度大于95％。
实施例2乙酸间十五烯基酚酯的环氧化物的制备
取120g由实施例1制得的乙酸间十五烯基酚酯、8g甲酸、0.3g硫酸、160g双氧水，加入带有机械搅拌、回流冷凝器及温控的三口烧瓶中，开启搅拌、加热。维持反应温度为70℃，反应3小时。反应结束后降温，得到棕红色透明液体。将反应产物过滤后用质量分数为5％的KOH溶液进行碱洗，然后用蒸馏水水洗至中性，将有机相在100Pa、150℃条件下减压蒸馏1h，除去水分及没反应的原料，得到橙黄色透明液体，即为乙酸间十五烯基酚酯的环氧化物。产物转化率为98.1％，纯度大于98％。
实施例3高黏度生物质基础油的制备
取50g由实施例2制得的乙酸间十五烯基酚酯的环氧化物、100g辛酸、0.5g硫酸，加入带有机械搅拌、回流冷凝器、氮气管及温控的四口烧瓶中，鼓入氮气，搅拌，加热。维持反应温度为180℃，反应15小时。反应结束后降温，得到棕红色透明液体。将反应产物过滤后用质量分数为1％的盐酸溶液进行酸洗，然后用蒸馏水水洗至中性，将有机相在1000Pa、120℃条件下减压蒸馏1h，除去水分，降温后得到棕红色粘稠液体，即为本发明的酚酯类化合物。产物转化率为88.1％。
实施例4高黏度生物质基础油制备
取50g由实施例2制得的乙酸间十五烯基酚酯的环氧化物、40g戊酸、0.25g硫酸，加入带有机械搅拌、回流冷凝器、氮气管及温控的四口烧瓶中，鼓入氮气，搅拌，加热。维持反应温度为140℃，反应8小时。反应结束后降温，得到棕红色透明液体。将反应产物过滤后用质量分数为1％的盐酸溶液进行酸洗，然后用蒸馏水水洗至中性，将有机相在1000Pa、120℃条件下减压蒸馏1h，除去水分，降温后得到棕红色粘稠液体，即为本发明的酚酯类化合物。产物转化率为91.3％。
实施例5高黏度生物质基础油制备
取50g由实施例2制得的乙酸间十五烯基酚酯的环氧化物、186g月桂酸、1g硫酸，加入带有机械搅拌、回流冷凝器、氮气管及温控的四口烧瓶中，鼓入氮气，搅拌，加热。维持反应温度为210℃，反应18小时。反应结束后降温，得到棕红色透明液体。将反应产物过滤后用质量分数为1％的盐酸溶液进行酸洗，然后用蒸馏水水洗至中性，将有机相在1000Pa、120℃条件下减压蒸馏1h，除去水分，降温后得到棕红色粘稠液体，即为本发明的酚酯类化合物。产物转化率为87.6％。
实施例6
分别将本发明制得的酚酯类化合物、市场上常规的矿物油型高黏度基础油150BS、120BS以及大豆油进行了性能分析与评定，其中PDSC抗氧化性能测试的试验条件为：测试仪器为美国TA公司TA5000DSC仪，190℃，氧压0.5MPa，升温速度10℃/min；四球机试验的标准方法为SH/T 0189，其试验条件为：1200r/min，负荷392N，时间30min。性能分析与评定的结果见表1。
通过对比可知，本发明的酚酯类化合物与常规的矿物油型高黏度基础油150BS、120BS相比，在黏温性能(粘度指数)、低温性能(倾点)、润滑性能等方面具有明显优势；与同为生物质基础油的大豆油相比，在氧化安定性、低温性能(倾点)、润滑性能等方面具有明显优势，是一种综合性能优良的润滑基础油。
表1
Figure GDA0001927480530000121
实施例7
将实施例3制备的产物进行核磁分析，分析数据及结果见表2。
表2实施例3产物的核磁碳谱分析结果
Figure GDA0001927480530000122
汽油机油组合物的实施例8～10与对比例1～3
按照表3的配方组成调制汽油机油组合物的实施例8～10与对比例1～3，得到粘度级别为10W-40、磷含量为0.07％、硫酸盐灰分为0.7％的低磷低灰分汽油机油组合物。
表3
Figure GDA0001927480530000131
分别对汽油机油组合物的实施例8～10与对比例1～3进行了ASTM D4742薄层氧化试验(TFOUT)，试验结果见表4。
分别对汽油机油组合物的实施例8～10与对比例1～3进行了HFRR高温抗磨试验，试验条件为1000g、20Hz、1mm冲程、150℃，试验结果如表5所示。表4
组合物 TFOUT/min
实施例8 150
实施例9 142
实施例10 155
对比例1 116
对比例2 108
对比例3 111
表5
Figure GDA0001927480530000141

Claims (29)

1.一种汽油机油组合物，包括以下组分：
A)酚酯类化合物，占组合物总质量的1％～50％；
B)分散剂，占组合物总质量的1％～15％；
C)清净剂，占组合物总质量的0.1～5％；
D)二烷基二硫代磷酸锌，占组合物总质量的0.1～5％；
E)无灰摩擦改进剂，占组合物总质量的0.1～5％；
F)黏度指数改进剂，占组合物总质量的1～10％；
G)降凝剂，占组合物总质量的0.1～5％；
H)主要量的润滑基础油；
其中所述组分A的酚酯类化合物的结构如通式(I)所示：
Figure FDA0003371812490000011
在通式(I)中，基团R0选自C1-300直链或支链烷基；各基团R1、R2、R3、R4、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基、通式(II)所示的基团，前提是各基团R1、R2、R3、R4、R5中的至少一个基团是通式(II)所示的基团；
Figure FDA0003371812490000012
在通式(II)中，基团R1'选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的各基团R2'、R3'彼此相同或不同，各自独立地选自
Figure FDA0003371812490000013
氢，其中的R”选自C1-30直链或支链烷基；在每个重复单元中，基团R2'、R3'之中至少一个基团选自
Figure FDA0003371812490000014
n个重复单元中的基团R4'彼此相同或不同，各自独立地选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-20直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-20直链或支链烃基；n为1～30之间的正整数。
2.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述酚酯类化合物占组合物总质量的5％～45％；所述分散剂占组合物总质量的2％～10％；所述清净剂占组合物总质量的0.2％～3％；所述二烷基二硫代磷酸锌占组合物总质量的0.2％～3％；所述无灰摩擦改进剂占组合物总质量的0.2％～3％；所述黏度指数改进剂占组合物总质量的2％～8％；所述降凝剂占组合物总质量的0.2％～3％；
在通式(I)中，基团R0选自C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基；各基团R1、R2、R3、R4、R5各自独立地选自氢、C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基、通式(II)所示的基团；
在通式(II)中，基团R1'选自单键和C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的各基团R2'、R3'各自独立地选自
Figure FDA0003371812490000021
其中的R”选自C1-20直链或支链烷基；n个重复单元中的基团R4'各自独立地选自单键、C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-10直链或支链烷基；n为1～5之间的正整数。
3.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，在通式(I)中，基团R1、R3、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2、R4彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基、通式(II)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(II)所示的基团。
4.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，在通式(I)中，基团R2、R4各自独立地选自氢、C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基、通式(II)所示的基团。
5.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，在通式(I)中，基团R1、R3、R5彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2、R4中的一个基团选自通式(II)所示的基团，另一个基团选自氢。
6.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述酚酯类化合物选自以下的化合物或其任意比例的混合物，其中的R0为C1～C6的烷基，R2各自独立地选自C2～C18的烷基，R3各自独立地选自C2～C18的烷基；
Figure FDA0003371812490000031
7.按照权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述酚酯类化合物的制备方法，包括使通式(X)所示的酚化合物发生第一酯化反应、环氧化反应、第二酯化反应的步骤，
Figure FDA0003371812490000032
通式(X)中，各基团R1”、R2”、R3”、R4”、R5”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基、通式(Y)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(Y)所示的基团；
Figure FDA0003371812490000033
通式基团(Y)中，R1'选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的基团R4'彼此相同或不同，各自独立地选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-20直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-20直链或支链烃基；n为1～30之间的正整数。
8.按照权利要求7所述的组合物，其特征在于，通式(X)中，各基团R1”、R2”、R3”、R4”、R5”各自独立地选自氢、C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基、通式(Y)所示的基团；通式基团(Y)中，R1'选自单键和C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的基团R4'各自独立地选自单键、C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-10直链或支链烷基；n为1～5之间的正整数。
9.按照权利要求7所述的组合物，其特征在于，在通式(X)中，基团R1”、R3”、R5”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R2”、R4”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基、通式(Y)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(Y)所示的基团。
10.按照权利要求7所述的组合物，其特征在于，在通式(X)中，基团R2”、R4”各自独立地选自氢、C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基、通式(Y)所示的基团。
11.按照权利要求7所述的组合物，其特征在于，在通式(X)中，基团R1”、R3”、R5”均选自氢；基团R2”、R4”中的一个基团选自通式(Y)所示的基团，另一个基团选自氢。
12.按照权利要求7所述的组合物，其特征在于，所述第一酯化反应是使通式(X)所示的酚化合物与第一酯化剂发生酯化反应，得到通式(Z)所示的酚酯化合物；
Figure FDA0003371812490000041
在通式(Z)中，基团R0选自C1-300直链或支链烷基；各基团R1”、R2”、R3”、R4”、R5”彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-300直链或支链烃基、通式(Y)所示的基团，其中至少一个基团选自通式(Y)所示的基团；
Figure FDA0003371812490000042
通式基团(Y)中，R1'选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的基团R4'彼此相同或不同，各自独立地选自单键、C1-20直链或支链的亚烃基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'彼此相同或不同，各自独立地选自氢、C1-20直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-20直链或支链烃基；n为1～30之间的正整数。
13.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，在通式(Z)中，基团R0选自C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基；各基团R1”、R2”、R3”、R4”、R5”各自独立地选自氢、C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基、通式(Y)所示的基团；通式基团(Y)中，R1'选自单键和C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的基团R4'各自独立地选自单键、C1-4直链或支链的亚烷基；n个重复单元中的各基团R5'、R6'各自独立地选自氢、C1-4直链或支链烷基；基团R7'选自氢、C1-10直链或支链烷基；n为1～5之间的正整数。
14.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第一酯化剂包括烷基酸酐、卤代烷和烷基酸中的一种或多种，其中的烷基选自C1-300直链或支链烷基。
15.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第一酯化剂包括烷基酸酐、卤代烷和烷基酸中的一种或多种，其中的烷基选自C1-30直链或支链烷基或者数均分子量Mn为300-3000的聚烯烃基。
16.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第一酯化反应的反应条件为：所述通式(X)所示酚化合物与第一酯化剂之间的摩尔比为1：1～10；反应温度为20℃～120℃。
17.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第一酯化反应的反应条件为：所述通式(X)所示酚化合物与第一酯化剂之间的摩尔比为1：1～5；反应温度为40℃～80℃。
18.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述环氧化反应是将通式(Z)所示的酚酯化合物与环氧化剂反应，得到通式(Z)所示的酚酯化合物的环氧化物。
19.按照权利要求18所述的组合物，其特征在于，所述环氧化剂为过氧化物。
20.按照权利要求18所述的组合物，其特征在于，所述环氧化剂为双氧水、间氯过氧苯甲酸、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过乙酸和过氧化苯甲酰中的一种或多种。
21.按照权利要求18所述的组合物，其特征在于，所述通式(Z)所示的酚酯化合物与环氧化剂的摩尔比为1：1～10；所述环氧化反应的温度为20℃～100℃。
22.按照权利要求18所述的组合物，其特征在于，所述通式(Z)所示的酚酯化合物与环氧化剂的摩尔比为1：2～5；所述环氧化反应的温度为50℃～80℃。
23.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第二酯化反应是将通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物与第二酯化剂反应，得到所述的酚酯化合物。
24.按照权利要求23所述的组合物，其特征在于，所述第二酯化剂包括脂肪酸、脂肪酸酐和卤代烷中的一种或多种，其中的烷基为C1～C30的直链或支链烷基。
25.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第二酯化反应的反应条件为：所述通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物与第二酯化剂之间的摩尔比为1：1～10；反应温度为80℃～260℃。
26.按照权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述第二酯化反应的反应条件为：所述通式(Z)所示酚酯化合物的环氧化物与第二酯化剂之间的摩尔比为1：2～8；反应温度为120℃～210℃。
27.按照权利要求7～26之一的组合物，其特征在于，所述通式(X)所示的酚化合物来源于天然植物腰果。
28.按照权利要求1～26之一的组合物，其特征在于，所述组分B为高分子量聚异丁烯丁二酰亚胺和/或硼化聚异丁烯丁二酰亚胺；所述组分C为磺酸盐、硫化烷基酚盐和水杨酸盐中的一种或多种；所述组分D为二烷基二硫代磷酸锌，所述二烷基二硫代磷酸锌中的烷基是含有2至12个碳原子的烷基；所述组分E为脂肪酸多元醇酯、脂肪族胺和脂肪族酰胺的一种或多种；所述组分F为乙丙共聚物、聚甲基丙烯酸酯和聚异丁烯中的一种或多种；所述组分G为聚α-烯烃、乙酸乙烯酯共聚物、富马酸酯、聚烷基甲基丙烯酸酯和烷基萘中的一种或多种；所述组分H的润滑基础油选自API I、II、III、IV、V类润滑基础油中的一种或多种。
29.权利要求1～28之一的组合物的制备方法，包括将其中各组分混合的步骤。
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