CN111040859A - 一种高温环保润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种润滑脂组合物,其特征在于,由包括蓖麻油酸、硬脂醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成,所述组分的重量份数比为:蓖麻油酸100;硬脂醇50‑80;异丙醇胺8‑10;硼酸3‑5;五氧化二磷3‑5。本发明还提供的一种高温环保润滑脂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制造而成:润滑脂组合物40‑60%;聚蔗糖脂肪酸酯40‑60%。采用本发明制备的润滑脂组合物,是B‑P‑N型摩擦改进剂和防锈剂,同时是优良的稠化剂,并且可降解性能良好,可以保证润滑脂的膏状物理形态良好。本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性,同时具有良好的抗摩擦性,可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域,具体涉及一种高温环保润滑脂及其制备方法。
背景技术
传统的润滑脂加工工艺为:动植物油脂或脂肪酸加入无机碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化钡等)制备金属皂作为稠化剂或采用有机或无机的稠化剂,加入矿物油或合成油进行加工稠化而成的,主要是将矿物油或合成油保存在稠化剂构成的框架内,在运动压力和温度的作用下,贮存于稠化剂内的油逸出,起润滑作用,在常温常压下显现膏状的物理特性。在一些高温高压等极端条件下,由于框架内的油逸出过快,造成干结,而不能较长时间保持润滑作用,需要频繁更换润滑脂造成设备停工和人力浪费。
研究新型以B-P-N润滑组合物为基础的高温润滑脂,应用于轴承、导轨等部件的润滑,延长轴承、导轨的使用寿命是一件有意义的课题。
发明内容
鉴于以上缺陷,本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种润滑脂组合物。
为实现上述目的,本发明提供的一种润滑脂组合物,其特征在于,由包括蓖麻油酸、硬脂醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成,所述组分的重量份数比为:
上述硬脂醇可以和硼酸、磷酸、蓖麻油酸发生酯化反应,生成的复合酯具有良好的润滑性和极压抗磨性,同时反应物可以使润滑脂的膏状物理形态更加完美。
上述蓖麻油酸由于分子结构中存在-COOH基和-OH,并且碳链较长,其中-COOH易于和异丙醇胺发生酰胺化反应生成酰胺,与硬脂醇反应生成酯;-OH易于与硼酸、五氧化二磷发生酯化反应生成硼酸酯/磷酸酯,长碳链易于使组分与其他油溶性物质互溶。
上述异丙醇胺可以和蓖麻油酸、硼酸、五氧化二磷反应生成防锈性能和润滑性、极压抗磨性优良的酰胺类化合物。
上述硼酸可以与异丙醇胺发生酰胺化反应,与蓖麻油酸发生酯化反应,生成的硼酸酰胺/硼酸酯具有良好的极压抗磨性和防锈性。
上述五氧化二磷易于与异丙醇胺发生酰胺化反应,易于与蓖麻油酸、硬脂醇发生酯化反应,生成的磷酸酯/磷酸酰胺具有良好的极压抗磨性和良好的润滑性,对铝合金材料有比较好的缓蚀性。
本发明还提供了上述润滑脂组合物的制备方法:
步骤一:称取蓖麻油酸、硬脂醇、异丙醇胺、硼酸一起加入反应釜中,加热到90-100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后,加热到150-180℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5-6小时,即为一种润滑脂组合物,也可以直接作为环保润滑脂使用。
另外,本发明还提供了一种含上述润滑脂组合物的高温环保润滑脂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制造而成:
润滑脂组合物 40-60%;
聚蔗糖脂肪酸酯 40-60%。
为了防止润滑脂的高温氧化,可以加入上述组分总重量0.1-1%的抗氧剂。
所述的抗氧剂可以选用茶多酚。
所述抗氧剂可选用:酚类和/或苯胺类抗氧剂,优选商品型号有:Irganox L57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应,然后进行加成聚合反应制备而成,其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2;优选摩尔比为1:1;蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6,优选摩尔比为1:4.
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸;优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内,于180-220℃的反应温度下反应4~5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖脂肪酸酯;
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌,反应温度为100-120℃,聚合反应5~8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选氧化镧或氧化铈,用量为反应物总重量的0.1-0.5%。选择氧化镧或氧化铈作为催化剂的优点是氧化镧或氧化铈在参与催化过程中产生的有机镧或有机铈对金属加工表面有比较好的修饰修复作用,反应完催化剂无需进行分离,可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗,节能减排、环境保护效果显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
此外,本发明提供了上述润滑脂组合物的高温环保润滑脂的制备方法:将润滑脂组合物、聚蔗糖脂肪酸酯、抗氧剂在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间1-2小时后,放置于均质设备中均质处理1小时左右,即为一种高温环保润滑脂。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑脂组合物,是B-P-N型摩擦改进剂和防锈剂,同时是优良的稠化剂,并且可降解性能良好,可以保证润滑脂的膏状物理形态良好。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性,同时具有良好的抗摩擦性,可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、C l极压抗磨剂的使用。
本发明制备的高温环保润滑脂应用于轴承、导轨等部件的润滑,延长轴承、导轨的使用寿命。
在本发明的配方中,上述各组分混合后,基于其各自的结构特点,可发生分子间弱键作用力,经相溶相促后,提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例1:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇800g、异丙醇胺100g、硼酸50g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷50g搅拌反应60分钟后,利用反应热,同时加热到180℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5小时,即为一种润滑脂组合物。
上述润滑脂组合物可以直接作为润滑脂使用。
实施例2:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇500g、异丙醇胺80g、硼酸30g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷30g搅拌反应30分钟后,利用反应热,同时加热到150℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应6小时,即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物500g、聚蔗糖癸酸酯500g、抗氧剂(Irganox L57)5g在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间1小时后,放置于均质设备中均质处理1小时左右,即为一种高温环保润滑脂。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、催化剂(10%稀硫酸)10g加入反应釜内,于220℃的反应温度下反应4小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖癸酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时,往反应釜内加入引发剂过氧化二苯甲酰1.2g搅拌,反应温度为120℃,聚合反应5小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例3:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇600g、异丙醇胺90g、硼酸40g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷40g搅拌反应40分钟后,加热到170℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5小时,即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物400g、聚蔗糖月桂酸酯600g、抗氧剂(Irganox L01)10g在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间2小时后,放置于均质设备中均质处理1小时左右,即为一种高温环保润滑脂。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸116.07g(1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、氧化镧2g加入反应釜内,于180℃的反应温度下反应5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖月桂酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时,往反应釜内加入引发剂过过氧化月桂酰1g搅拌,反应温度为100℃,聚合反应8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖月桂酸酯。
将上述制备的高温环保润滑脂按SH/T0122进行滚筒安定性实验:
实施例4:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇750g、异丙醇胺85g、硼酸40g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷35g搅拌反应40分钟后,加热到160℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5.5小时,即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物600g、聚蔗糖椰油酸酯400g、抗氧剂(IrganoxL101)1g在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间1.5小时后,放置于均质设备中均质处理1小时左右,即为一种高温环保润滑脂。
上述聚蔗糖椰油酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、椰油酸1120g(约4mol)、氧化铈8g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖椰油酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至100度以下时,往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二异丙酯0.7g搅拌,反应温度为100℃,聚合反应8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖椰油酸酯。
实施例5:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇600g、异丙醇胺90g、硼酸40g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷50g搅拌反应60分钟后,加热到150℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应6小时,即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物500g、聚蔗糖油酸酯500g抗氧剂(Irganox L135)6g、在加热搅拌至100℃,搅拌时间1.5小时后,放置于均质设备中均质处理1小时,即为一种高温环保润滑脂。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、氧化镧6g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4.5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖油酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时,往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二乙基己酯0.8g搅拌,反应温度为120℃,聚合反应7小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖油酸酯。
将上述制备的高温环保润滑脂按SH/T0122进行滚筒安定性实验:
项目 | 滚压前 | 2小时滚压后 | 实验方法 |
滴点℃ | 219 | 219 | GB/T4929 |
压力分油% | 0.6 | 0.6 | GB/T392 |
锥入度0.1mm | 268 | 269 | GB/T269 |
将上述制备的高温环保润滑脂和某品牌2#润滑脂分别均匀涂抹碳钢片进行自然放置观察锈斑和按GB/T2361进行湿热试验:
项目 | 本实施例润滑脂 | 对比组润滑脂 |
自然放置观察出现锈斑(天) | 30 | 20 |
湿热试验@50℃(0级.h) | 168 | 96 |
实施例6:
步骤一:称取蓖麻油酸1000g、硬脂醇500g、异丙醇胺80g、硼酸30g一起加入反应釜中,加热到100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷30g搅拌反应50分钟后,利用反应热,同时加热到170℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5.5小时,即为一种润滑脂组合物。
称取上述制备的润滑脂组合物500g、聚蔗糖硬脂酸酯500g、抗氧剂(茶多酚)3g在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间1.5小时后,放置于均质设备中均质处理1小时,即为一种高温环保润滑脂。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法:
步骤一:将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、氧化铈5g加入反应釜内,于200℃的反应温度下反应4.5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖硬脂酸酯;
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时,往反应釜内加入引发剂、过氧化叔戊酸叔丁基酯0.8g搅拌,反应温度为110℃,聚合反应6小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖硬脂酸酯。
Claims (10)
1.一种润滑脂组合物,其特征在于:由包括蓖麻油酸、硬脂醇、异丙醇胺、硼酸、五氧化二磷制备而成。
3.如权利要求1或2所述的一种润滑脂组合物,其特征在于:润滑脂组合物的制备方法:
步骤一:称取蓖麻油酸、硬脂醇、异丙醇胺、硼酸一起加入反应釜中,加热到90-100℃搅拌均匀。
步骤二:缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后,加热到150-180℃,及时抽除反应生成的水分,保持釜内压力不超过200mmHg,充分反应5-6小时,即为一种润滑脂组合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种润滑脂组合物,其特征在于:
所制备的润滑脂组合物直接作为高温环保润滑脂使用。
5.一种高温环保润滑脂,其特征在于,其特征在于,由以下重量百分比的组分制造而成:
润滑脂组合物 40-60%;
聚蔗糖脂肪酸酯 40-60%。
6.如权利要求5所述的一种高温环保润滑脂,其特征在于:
还含有组分总重量0.1-1%的抗氧剂;
所述的抗氧剂优选茶多酚;
所述抗氧剂优选:酚类和/或苯胺类抗氧剂;所述抗氧剂优选商品型号有:IrganoxL57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
7.如权利要求5所述的一种高温环保润滑脂,其特征在于:
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应,然后进行加成聚合反应制备而成,其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2;优选摩尔比为1:1;蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6,优选摩尔比为1:4。
8.如权利要求5所述的一种高温环保润滑脂,其特征在于:所述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示:
步骤一:将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内,于180-220℃的反应温度下反应4~5小时;反应后减压排出水分,即为蔗糖脂肪酸酯;
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌,反应温度为100-120℃,聚合反应5~8小时后,将反应釜内的聚合物排出,在80℃以上的温度过滤去除杂质,即为聚蔗糖脂肪酸酯。
9.如权利要求8所述的一种高温环保润滑脂,其特征在于:
所述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸;优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物;
所述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物;
所述催化剂优选氧化镧或氧化铈,用量为反应物总重量的0.1-0.5%;
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种;上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5~1%。
10.如权利要求5-9任一项所述的高温环保润滑脂的制备方法,其特征在于:
将润滑脂组合物、聚蔗糖脂肪酸酯、抗氧剂在加热搅拌至100℃左右,搅拌时间1-2小时后,放置于均质设备中均质处理1小时左右,即为一种高温环保润滑脂。
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