CN111484887A - 有机钼润滑剂组合物微量润滑剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于,由包括紫胶桐酸、磷钼酸铵、聚乙二醇、一乙醇胺、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：紫胶桐酸100；聚乙二醇50‑100；磷钼酸铵15‑20；一乙醇胺8‑10；五氧化二磷5‑8。采用本发明制备的有机钼润滑剂组合物,是是含Mo‑P‑S‑N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异，同时还是一种良好的表面活性剂。一种含有机钼润滑剂组合物的微量润滑剂，由以下重量百分比的组分制备而成：有机钼润滑剂组合物30‑40％；辛基十二醇肉豆蔻酸酯30‑40％；聚马来酸蓖麻油酯5‑10％；蓖麻油磺酸钠5‑10％；去离子水余量。本发明制备的微量润滑剂能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量90％以上。

Description

有机钼润滑剂组合物微量润滑剂及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及有机钼润滑剂组合物微量润滑剂及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，但是过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，对环境会造成一定的影响。同时在加工难加工金属时，微量润滑往往难于达到理想效果。
由于水的比热容比较大，特别是在金属加工时，水的汽化可以带走大量的摩擦和变形热，所以对研究水性润滑剂应用于微量润滑技术，是一项比例有意义的课题。
有机钼润滑添加剂由于有极好的极压抗磨性，应用于润滑油的发展、成熟解决了部分润滑问题，并且也已经有了许多成果公布，如：
公开号为CN 101029265A的中国专利《一种有机钼润滑油添加剂及其制备方法》公开了一种有机钼的润滑油添加剂。
公开号为CN 102796592A的中国专利《一种有机钼添加剂、其制备方法及含有该添加剂的润滑油组合物》公开了一种有机钼的润滑油添加剂。
这些已经公开的技术中，所用的有机钼润滑剂添加剂，对解决难加工金属的加工，特别是应用微量润滑技术解决难加工金属的加工还是比较困难。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种有机钼润滑剂组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于,由包括紫胶桐酸、磷钼酸铵、聚乙二醇、一乙醇胺、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：
Figure BDA0002457171440000021
上述紫胶桐酸由于分子结构中存在-COOH基和3个-OH基，并且碳链较长，其中-COOH易于和磷钼酸铵的(PMo12O40)3-根发生反应结合生成有机钼，其中多个-OH基的存在也有利于磷钼酸铵的分散，使反应充分；同时-COOH还可以与一乙醇胺发生酰胺化反应生成酰胺，与聚乙二醇反应生成酯；-OH易于与五氧化二磷发生酯化反应生成磷酸酯，长碳链易于使组分与其他油溶性物质互溶。
上述聚乙二醇可以选分子量不大于1000的聚乙二醇，优选商品型号：PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或几种混合物，聚乙醇的-OH基可以和五氧化二磷发生酯化反应生成磷酸酯，EO基团可以增加产品的水溶性，同时具有一定的润滑性。
上述五氧化二磷易于与一乙醇胺发生酰胺化反应，易于与紫胶桐酸发生酯化反应，与磷钼酸铵进行反应，生成的磷酸酯/磷酸胺/磷钼酸盐，具有良好的极压抗磨性和良好的润滑性。
上述一乙醇胺可以和紫胶桐酸、五氧化二磷反应生成防锈性能和润滑性、极压抗磨性优良的胺类化合物。
本发明还提供了上述有机钼润滑剂组合物的制备方法：
称取紫胶桐酸、聚乙二醇放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷(由于反应过程是放热反应，如果不能及时分散五氧化二磷进行反应，可能会发生焦化现象)，加完五氧化二磷后，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气(工业生产时应加装氨回收装置)；降温到100℃以下，加入一乙醇胺混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
上述制备的一种有机钼润滑剂组合物可以加1-5倍的水搅拌均匀后作为微量润滑剂直接倒入微量润滑装置中使用。
另外，本发明还提供了一种含上述有机钼润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
Figure BDA0002457171440000031
所述的聚马来酸蓖麻油酯由蓖麻油与马来酸进行酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蓖麻油与马来酸的摩尔比为1:1-2；优选摩尔比为1:1.5。
上述聚马来酸蓖麻油酯的具体工艺步骤如下：
步骤一：将蓖麻油与马来酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。选择氧化镧或氧化铈作为催化剂的优点是氧化镧或氧化铈在参与催化过程中产生的有机镧或有机铈对金属加工和加工刀具表面有比较好的修饰修复作用，反应完成催化剂无需进行分离，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为马来酸重量的0.5～1％。
本发明还提供了一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：称取有机钼润滑剂组合物、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、聚马来酸蓖麻油酯、蓖麻油磺酸钠、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。
在使用的过程中，将上述有机钼微量润滑剂加水1-5倍搅拌至透明或半透明后加入微量润滑装置中使用。
发明的作用与效果
采用本发明制备的有机钼润滑剂组合物,是是含Mo-P-S-N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异，同时还是一种良好的表面活性剂。
在本发明中，辛基十二醇肉豆蔻酸酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中的聚马来酸蓖麻油酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
在本发明中蓖麻油磺酸钠是良好的阴离子表面活性剂，同时润滑性能、可降解性能良好。
本发明制备的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省切削液的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
称取紫胶桐酸1000g、聚乙二醇(PEG200)1000g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷80g，加完五氧化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵200g，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺100g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
将上述制备的有机钼润滑剂组合物和水按重量比1:2混合搅拌均匀即可用于微量润滑装置中使用。
实施例二
称取紫胶桐酸1000g、聚乙二醇(PEG300)500g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷50g，加完五氧化二磷后，在130℃温度下充分搅拌反应2小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵150g，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺80g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
称取有机钼润滑剂组合物300g、辛基十二醇肉豆蔻酸酯400g、聚马来酸蓖麻油酯50g、蓖麻油磺酸钠100g、去离子水150g在室温下混合搅拌至半透明时为一种微量润滑剂。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸232.14(2mol)、氧化镧5g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂过氧化叔戊酸叔丁基酯2g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例三
称取紫胶桐酸1000g、聚乙二醇(PEG400)600g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷60g，加完五氧化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵160g，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
称取有机钼润滑剂组合物400g、辛基十二醇肉豆蔻酸酯300g、聚马来酸蓖麻油酯100g、蓖麻油磺酸钠50g、去离子水150g在室温下混合搅拌至半透明时为一种微量润滑剂。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸116.07(2mol)、氧化镧2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例四
称取紫胶桐酸1000g、聚乙二醇(PEG800)700g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷70g，加完五氧化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵170g，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
称取有机钼润滑剂组合物350g、辛基十二醇肉豆蔻酸酯350g、聚马来酸蓖麻油酯80g、蓖麻油磺酸钠80g、去离子水140g在室温下混合搅拌至半透明时为一种微量润滑剂。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸174.11g(1.5mol)、催化剂阳离子交换树脂10g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，分离催化剂阳离子交换树脂，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入过氧化环己酮1g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例五
称取紫胶桐酸1000g、聚乙二醇(PEG500)800g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷75g，加完五氧化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵160g，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
称取有机钼润滑剂组合物320g、辛基十二醇肉豆蔻酸酯360g、聚马来酸蓖麻油酯90g、蓖麻油磺酸钠60g、去离子水170g在室温下混合搅拌至半透明时为一种微量润滑剂。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸174.11g(1.5mol)、催化剂氧化镧3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入过氧化二碳酸二乙基己酯1.5g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
将上述实施例五制备的微量润滑剂和水按1:2混合搅拌后应用于SUS316不锈钢零部件车削加工，数控车床型号：CZ-30。原来用乳化切削液(产品型号KS-CUT300；浓度约5％)进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(2喷嘴，所用喷嘴为上海金兆节能科技有限公司提供的节能喷嘴)和上述微量润滑剂，工作时间8小时/天，结果如下表：
项目 传统润滑方式 微量润滑方式
润滑剂消耗(升/天) 10kg 0.3kg
车刀平均使用寿命 4天 6天

Claims (10)

1.一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于,由包括紫胶桐酸、磷钼酸铵、聚乙二醇、一乙醇胺、五氧化二磷制备而成。
2.如权利要求1所述的一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于:所述组分的重量份数比为：
Figure FDA0002457171430000011
3.如权利要求1或2所述的一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于:
所述聚乙二醇选分子量不大于1000的聚乙二醇，优选商品型号：PEG200、PEG300、PEG400、PEG500、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种有机钼润滑剂组合物，其特征在于:
所述有机钼润滑剂组合物的制备方法：
称取紫胶桐酸、聚乙二醇放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五氧化二磷，加完五氧化二磷后，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下时，加入磷钼酸铵，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入一乙醇胺混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑剂组合物。
5.一种含权利要求1-4任一项所述的有机钼润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：
Figure FDA0002457171430000021
6.一种如权利要求5所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述的聚马来酸蓖麻油酯由蓖麻油与马来酸进行酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蓖麻油与马来酸的摩尔比为1:1-2；优选摩尔比为1:1.5。
7.如权利要求5所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述聚马来酸蓖麻油酯的具体工艺步骤如下：
步骤一：将蓖麻油与马来酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
8.如权利要求7所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物；
所述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。
9.如权利要求7所述的微量润滑剂，其特征在于：
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；所述引发剂的使用量优选为马来酸重量的0.5～1％。
10.如权利要求5-9任一所述的一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：
称取有机钼润滑剂组合物、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、聚马来酸蓖麻油酯、蓖麻油磺酸钠、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。
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