CN105524678B - 智能修复微量润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种智能修复微量润滑油，其特征在于：由以下重量百分比的组分制备而成：多元醇酯50‑70％；单酯和/或双酯20‑40％；聚酯5‑10％；分散剂3‑5％；硼化稀土化合物0.01‑0.5％。本发明提供的智能修复微量润滑油配合微量润滑装置使用，使用量可以减少至原来的5％以下，达到良好的润滑、冷却效果，节能减排、环境保护效果显著。

Description

智能修复微量润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体涉及一种智能修复微量润滑油及其制备方法。
背景技术
传统的开式齿轮、导轨、轴承等使用稀油润滑的开放环境，由于外界杂质会进入摩擦副，同时机械自身的磨损均可导致齿轮、导轨、轴承的使用寿命大为减短。微量润滑技术是近几年发展起来的新型润滑技术技术，就是在金属摩擦表面使用微量润滑系统将极压抗磨性、润滑性好的微量润滑油摩擦表面进行润滑、冷却，解决传统润滑方式时润滑油使用量大、浪费泄漏量大等问题。微量润滑技术由于微量润滑装置往往使用压缩空气做为动力，在摩擦副表面可以形成一个短时的负压，可以部分吹除外界进入的杂质同时由于微量润滑油用量极少，不进行循环使用，所以可以非常有效的解决外界杂质和摩擦产生的杂质对齿轮、导轨、轴承等的损伤，但是对一些已经损伤的齿轮、导轨、轴承，现有微量润滑技术没有修改功能，无法对损伤部位进行修复以延长这些部件的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种智能修复微量润滑油。
本发明涉及的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：包含由质量百分比含量为0.01-1％的硼化稀土化合物的原料制备而成。
上述硼化稀土化合物可选自钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中任一一种或几种稀土金属为金属主体的硼化稀土化合物。
优选地，上述硼化稀土化合物为硼酸镧、硼酸铈或其混合物。
最优选地，上述硼化稀土化合物的粒径为小于100纳米的纳米级硼化稀土化合物。
此外，在本发明中上述硼化稀土化合物可选择已经加入分散剂和其他组分的硼化稀土化合物复合剂，如商品型号为：SK3116、SK58012、SK58117、SK6109、SK6110中的一种或几种的混合物。
此外，本发明还提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、由以下重量百分比的组分制备而成：
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、由以下重量百分比的组分制备而成：
当在上述配方中的组分包含有硼化稀土化合物复合剂时，其中所含有的硼化稀土化合物的含量为总量的0.01-1％。
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、上述分散剂选自单丁二酰亚胺及其衍生物，双丁二酰亚胺及其衍生物、多丁二酰亚胺及其衍生物、丁二酸酯及其衍生物中的一种或几种的混合物；优选自商品型号为T151A、T151B、T152、T154、T155、T161、LZL156中的一种或几种的混合物。
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、上述多元醇酯选自由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应人工合成所得的合成酯中的一种或几种的混合物；
优选地，上述多元醇酯选自由碳原子数为1-20的多元醇与碳原子数为1-55的一元脂肪酸进行酯化反应所得的合成酯中的一种或几种的混合物；
最优选地，上述多元醇酯自三异辛酸甘油酯、三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯，三月桂酸甘油酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、三油酸甘油酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、三棕榈酸甘油酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯中的一种或几种的混合物；
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、上述单酯选自一元醇和一元脂肪酸制备的酯中的一种或几种的混合物；
优选地，上述单酯选自碳原子数为1-20的一元醇和碳原子数为1-20的一元脂肪酸制备的酯中的一种或几种的混合物；
更优选地，上述单酯选自由天然油脂衍生的直链脂肪酸和一元低碳醇酯化反应得到的酯中的一种或几种的混合物；
最优选地，上述单酯选自油酸甲酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、油酸丁酯中的一种或几种的混合物。
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、上述双酯选自二元醇和一元酸或二元酸和一元醇酯化反应生成的产物中的一种或几种的混合物；双酯具有良好的润滑性，运动粘度低，低温性能好，生物降解性能优良。
优选地，上述述双酯选自碳原子为1-20的二元醇和碳原子为1-20的一元酸或碳原子为1-25的二元酸和碳原子为1-25的一元醇酯化反应生成的产物中的一种或几种的混合物；
最优选地，上双酯选自己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、已二酸二癸酯、壬二酸二异癸酯、癸二酸二异癸酯、丁二酸二异辛酯、丁二酸二异癸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯。
另外，本发明提供的智能修复微量润滑油，还可以具有如下特点：即、上述聚酯可选商品型为：Priolube 3986，Perfad 8400，SYN-ESTER GY-10，SYN-ESTER GY-59，SYN-ESTER GY-500，Hostagliss 1510，Palub 8646中的一种。
最优选地，上述聚酯为聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯。
此外，本发明还提供了上述聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯的制备方法，即由如下摩尔比的组分制备而成：
季戊四醇 1；
甲基丙烯酸 0.5-1.5；
油酸 1-3。
具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将季戊四醇、甲基丙烯酸和油酸加入聚合釜内，加入催化剂，充入保护气转换出聚合釜内空气进行反应，反应后减压排出水分，即为季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯。
上述催化剂选自质子酸、相转移催化剂、阴/阳离子交换树脂等可用于酯化反应的催化剂。
上述催化剂为优选为浓度10-85％的磷酸。当选用磷酸作为催化剂还有一个好处，磷酸和季戊四醇发生酯化反应生成的磷酸酯，是一种极好的极压抗磨剂，不需对催化剂进行分离，使用于微量润滑油中可提升极压抗磨性能。
上述反应温度为：160～200℃。
上述反应时间为：6～8小时。
上述磷酸有效质量百分比为上述反应物总重量的0.5～1％。
步骤二、往聚合釜内加入引发剂搅拌，保持反应温度160～180℃，聚合反应4～8小时以后，将聚合釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除等杂质，即为聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯。
上述引发剂为：过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。
所述引发剂的使用量为甲基丙烯酸单体重量的0.5～1％。
另外，本发明还提供了上述智能修复微量润滑油的制备方法：即、将硼化稀土化合物加入分散剂中加热搅拌至完全溶解，再加入多元醇酯，单酯和/或双酯，聚酯搅拌器中在40～60℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即可。
本发明的有益效果：
本发明的硼化稀土化合物，分散于润滑油中，可以在金属表面的微小裂纹和蚀点上智能填充，并在摩擦副瞬间产生的高温和高压下迅速和金属表面形成牢固的修复层；多元醇酯是润滑性和生物降解性能良好的基础油；单酯和或双酯是良好的润滑性和生物可降解性良好的较低粘度基础油；聚酯具有良好的润滑性和极压抗磨性，可以取代传统的含硫、含氯的极压抗磨剂，并且生物降解性好；分散剂可使硼化稀土化合物有效分散于润滑油中；本发明的智能修复微量润滑油配合微量润滑装置使用，使用量可以减少至原来的5％以下，达到良好的润滑、冷却效果，节能减排、环境保护效果显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：
称取70kg三羟甲基丙烷油酸酯、20kg油酸甲酯酯、6kg聚酯(Priolube3986)、4kg硼化稀土化合物复合剂(SK6109)分别加入搅拌器中在50℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即为一种智能修复微量润滑油。
上述制备的智能修复微量润滑油，经试验理化指标如下：
项目 基本数据 实验方法
外观 黄色透明 目测
运动粘度@40℃mm2/s 43 GB/T265
倾点℃ -12 GB/T3535
开口闪点℃ 168 GB/T3536
密度@20℃kg/m3 925 GB/T1884
上述智能修复微量润滑油应用于TIMKEN实验机进行修复实验：
在TIMKEN实验机的油槽内加入46#机械油，装好新滚柱，开动电机开关，不断添加砝码，并砝码加至50英磅时，电机发出尖锐的噪声，关开关后观察滚柱已经有直径约6mm(纵向)的磨损，并且磨损面粗糙。更换油槽内的机械油为上述一种智能修复微量润滑油，并重新启动开关，不断缓慢添加砝码，同时加至50英磅，TIMKEN机正常运转，无尖锐噪声，运转5分钟后观察滚柱磨损面并无明显加大，同时原来粗糙的磨损面变光滑。
数控车床(型号：CZ-30)的导轨加工工件一段时间后，出现了比较严重的抖动现象，将原来的导轨油清理后，改为KS-2106微量润滑装置(3喷嘴，所用喷嘴为本公司生产节能喷嘴)和上述智能修复微量润滑油，5分钟后导轨的抖动现象基本消失。
实施例2：
称取0.5kg硼酸镧加入5kg分散剂T151A中加热搅拌至完全溶解，再加入50kg季戊四醇四油酸酯，40kg丁二酸二异辛酯，4.5kg聚酯(SYN-ESTER GY-10)搅拌器中在40℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即为一种智能修复微量润滑油。
实施例3：
称取0.01kg硼酸铈加入3.99kg分散剂T152中加热搅拌至完全溶解，再加入60kg季戊四醇四棕榈酯，15kg棕榈酸乙酯、15kg已二酸二癸酯，6kg聚酯(Hostagliss 1510)搅拌器中在60℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即为一种智能修复微量润滑油。
实施例4：
称取0.1kg硼酸镧、0.1kg硼酸铈加入3kg分散剂T154中加热搅拌至完全溶解，再加入55kg三异辛酸甘油酯，25kg油酸乙酯、10kg丙二醇油酸酯，6.8kg聚酯(Palub 8646)搅拌器中在55℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即为一种智能修复微量润滑油。
实施例5：
称取0.3kg硼化稀土化合物(硼酸镧、硼酸铈混合物)加入3.7kg分散剂T155中加热搅拌至完全溶解，再加入65kg三羟甲基丙烷三棕榈酸酯，20kg油酸丁酯、5kg癸二酸二辛酯酯，6kg聚酯搅拌器中在45℃的温度下搅拌约1小时，取样观察基本透明时即为一种智能修复微量润滑油。
上述聚酯的制备方法为：
步骤一：将136.15kg(1000mol)季戊四醇、103.31kg(1200mol)甲基丙烯酸和423.71kg(1500mol)油酸加入聚合釜内，加入11kg浓度为40％的磷酸，充入氮气转换出聚合釜内空气进行反应，在190℃温度下反应6.5小时，反应后减压排出水分。
步骤二、往聚合釜内加入0.8kg引发剂过氧化二碳酸二乙基己酯搅拌，保持反应温度175℃，聚合反应5小时以后，将聚合釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除等杂质，即为一种聚酯。

Claims (9)

1.一种智能修复微量润滑油，其特征在于：由以下重量百分比的组分制备而成：
所述硼化稀土化合物复合剂选自SK3116、SK58012、SK58117、SK6109、SK6110中的一种或几种的混合物；其中所述硼化稀土化合物复合剂所含有的硼化稀土化合物的含量为组分总重量的0.01-1％；
所述聚酯选自聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯；
所述聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯由如下摩尔比的组分制备而成：
季戊四醇 1；
甲基丙烯酸 0.5-1.5；
油酸 1-3；
所述聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯的制备方法如下所示：
步骤一：将季戊四醇、甲基丙烯酸和油酸加入聚合釜内，加入催化剂，充入保护气转换出聚合釜内空气进行反应，反应温度为：160～200℃；反应时间为：6～8小时；反应后减压排出水分，即为季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯；
步骤二、往聚合釜内加入引发剂搅拌，保持反应温度160～180℃，聚合反应4～8小时以后，将聚合釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚季戊四醇甲基丙烯酸油酸酯；
所述催化剂选自浓度10-85％的磷酸；
所述催化剂的有效质量百分比为步骤一中反应物总重量的0.5-1％；
所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
所述引发剂的使用量为甲基丙烯酸重量的0.5～1％。
2.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述多元醇酯选自由多元醇与一元脂肪酸进行酯化反应所得的合成酯中的一种或几种的混合物；
所述单酯选自一元醇和一元脂肪酸制备的酯中的一种或几种的混合物；
所述双酯选自二元醇和一元酸或二元酸和一元醇酯化反应生成的产物中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述多元醇酯选自由碳原子数为1-20的多元醇与碳原子数为1-55的一元脂肪酸进行酯化反应所得的合成酯中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述多元醇酯选自三异辛酸甘油酯、三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯，三月桂酸甘油酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、三油酸甘油酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、季戊四醇四油酸酯、三棕榈酸甘油酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、季戊四醇四棕榈酸酯中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述单酯选自碳原子数为1-20的一元醇和碳原子数为1-20的一元脂肪酸制备的酯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述单酯选自由天然油脂衍生的直链脂肪酸和一元低碳醇酯化反应得到的酯中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述单酯选自油酸甲酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸乙酯、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、油酸丁酯中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述双酯选自碳原子为1-20的二元醇和碳原子为1-20的一元酸或碳原子为1-25的二元酸和碳原子为1-25的一元醇酯化反应生成的产物中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求1所述的一种智能修复微量润滑油，其特征在于：
所述双酯选自己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、已二酸二癸酯、壬二酸二异癸酯、癸二酸二异癸酯、丁二酸二异辛酯、丁二酸二异癸酯、乙二醇月桂酸酯、丙二醇油酸酯。
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