CN108300536A - 一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备方法 - Google Patents

一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备方法。本发明制得的产品油溶性好，避免产品在润滑油中产生沉淀影响产品的极压抗磨性能，可溶解于所有型号的润滑油；具有超强的耐负荷、极压抗磨性能，适合重型机械润滑和极压抗磨；具有对摩擦件表面划痕和磨损智能自修复功能；用于发动机，可以节油15％以上，降低发动机噪音15％，有抗磨、降噪等功能，尤其是可以极大的降低汽车冷启动的磨损，更好的保护发动机冷磨损，延长换油周期一倍以上(10000‑15000公里更换机油)，防止润滑油在高温情况下通过金属离子催化氧化，提高润滑油的使用寿命。

Description

一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种抗磨自修复材料，尤其涉及一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
润滑油被称为工业的血液，润滑技术是机械系统最有效的抗磨减摩措施，提高润滑油的性能、发展环境友好的新型润滑添加剂是解决润滑油产业消费日益剧增和保护环境的必然需求。进入21世纪，伴随着现代工业技术的发展，工业机械设备向着大功率小型化、自动化、高精度、增大功率、提高效率、增加可靠性的方向不断发展，摩擦部件设计更为复杂、承受更大的载荷、更高的温度和更恶劣的环境，人们对润滑产品的性能提出更高要求。
纳米材料被誉为“21世纪最有前途的材料”，纳米材料在改造传统材料功能方面具有独特的性能，蕴含着巨大潜力，也推动着先进润滑技术的发展。纳米材料为添加改性剂的润滑油体系的抗磨、减摩及在线自修复作为摩擦、润滑技术的发展方向之一，也是摩擦学学科创新型前沿研究内容之一，具有深刻的理论意义和广阔的应用前景。纳米材料作为特种润滑油添加剂，不同于传统添加剂具有优异的抗磨、减磨性能，但是具有高表面活性能和化学活性的纳米微粒是非油溶性材料，在润滑油中容易沉淀分层团聚，进而影响其抗磨功能，而且高活性的纳米材料极易被空气氧化失去纳米材料的功能。这些弊端限制了纳米材料在润滑油中的应用，因此提高纳米材料在润滑油中的分散性、稳定性、和抗氧化性，是我们急需解决的问题。
在边界润滑条件下，减少部件之间的摩擦磨损，防止烧结从而提高机械效率、减少能源消耗、延长机械使用寿命，市场上一般采用极压抗磨添加剂。常用的极压抗磨添加剂有:含氯极压抗磨剂、含硫极压抗磨剂、含磷极压抗磨剂、硼酸盐极压抗磨剂和有机金属盐极压抗磨剂等。但是此类极压抗磨剂一般都是含有硫磷的物质，在有水分的情况下容易形成酸性物质，造成腐蚀机械设备。因此随着纳米技术的飞速发展，纳米颗粒作为润滑极压抗磨剂的研究报道也逐渐增多，并已形成新的研究热点。
极压抗磨性能是润滑技术突破的单元技术核心，这将是润滑节能技术的一次革命。目前市场上的极压抗磨添加剂大部分是含有硫磷的有机化合物，例如：应用在工业齿轮油中的硫化异丁烯T321、二烷基二硫代磷酸锌盐ZDDP等大部分都含有活性的硫磷元素，这种活性硫磷化合物在接触了水分后会产生酸性物质：硫酸或磷酸，对金属摩擦面会产生腐蚀作用。现在市场中逐渐淘汰了这类有机硫磷的极压抗磨剂。因此，研究合成一种对环境友好和对金属摩擦面没有腐蚀的无机纳米抗磨材料是市场需求的大势所趋。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料，其组分按重量份数计包括：表面修饰的纳米金属氧化物10-15份、硼酸稀土化合物8-10份、表面活性剂15-25份、基础油130-160份、功能助剂5-10份、分散助剂5-10份和悬浮分散耦合剂80-120份。
其中，所述的表面修饰的纳米金属氧化物为纳米氧化铝、纳米氧化铬、纳米氧化铜、纳米氧化铅、纳米氧化镁或纳米氧化锌；
所述的硼酸稀土化合物为硼酸镧、硼酸铈、硼酸镨、硼酸钕、硼酸钷、硼酸钐、硼酸铕、硼酸钆、硼酸铽或硼酸镝；
所述的表面活性剂为吐温、液体石蜡、甲基乙醇胺、聚乙烯酰胺、丙二醇单乙醚、烷基磺酸盐、石油磺酸钙、石油磺酸镁、油酸胺、高分子聚醚多元醇或烷基溴化盐；
所述的分散助剂为丁二酰亚胺T161、聚异丁烯单/双丁二酰亚胺、多元醇类、脂肪酸类或脂肪醚；
所述的功能助剂为抗氧剂BHT、抗氧剂T206、烷基二苯胺、聚酰胺、多胺、聚乙烯酰胺、十二烷基二硫代磷酸氧钼、硫代磷酸盐或降凝剂T818；
所述的悬浮分散耦合剂为硬脂酸钙、三乙醇胺、等规聚乙烯醇、多乙烯烷基胺、丁二酸异辛基磺酸钠或等规聚醚多元醇中的一种或两种混合；
所述的基础油为150SN基础油、250SN基础油或PAO6合成基础油中的一种或两种以上混合。
进一步，所述的表面活性剂中，所述烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸镁；
所述的分散助剂中，所述多元醇类为二元醇或三元醇；所述脂肪酸类为C12-18烷基酸；所述脂肪醚通式为R-O-R’，其中R和R’各自独立地为C1-15的正构直链或异构支链的烃类；
所述的功能助剂中，所述的多胺为丙二胺、金属减活剂T551、金属减活剂T561、消泡剂T921或粘度指数改进剂SV261。
更进一步，所述的二元醇为丙二醇，所述的三元醇为乙酸醇；
所述的脂肪酸类为十八酸；
所述的脂肪醚为丁甲醚、二乙基醚或甲乙醚。
本发明的第二个目的在于提供上述表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料的制备方法，步骤如下：
(1)纳米金属氧化物的表面修饰
a、将粒径50-100nm的纳米金属氧化物10-15份浸泡在表面修饰助剂80-100份中，在惰性气体保护、20-25℃条件下浸泡10-12h；
b、将步骤a浸泡后的纳米金属氧化物转移到三口烧瓶中，加入悬浮分散耦合剂200-240份，50-70℃水浴加热、5000r/min搅拌分散2-3h；
c、将步骤b的混合物泵入超声波振荡发生器中，加入分散助剂50-60份，调节超声波分散功率为800-1200W、频率为20-30Hz,超声波分散1-2h，过滤，采用无水乙醇洗涤，在80-100℃条件下干燥6-8h，得到表面修饰的纳米金属氧化物；
(2)在25-30℃条件下加入硼酸稀土化合物8-10份和功能助剂5-10份，在120r/min转速下混合均匀；
(3)合成目标物
a、耦合化反应：将步骤(1)的经过表面修饰的纳米金属氧化物加入步骤(2)的混合液中，在50-70℃条件下搅拌2-3h，在惰性气体保护下，耦合反应制得液化胶体；
b、将步骤a的液化胶体采用高黏度计量泵泵入反应釜中，加压，利用二氧化碳进行超临界液体溶剂交换，将液化胶体转化成气化胶体；
c、在惰性气体保护下，将步骤b的气化胶体置于烧结炉加压至0.6-0.72MPa，在100-120℃煅烧90-100min；
d、将步骤c煅烧后的耦合物转移到反应釜，加入悬浮分散耦合剂200-240份、分散助剂5-10份、表面活性剂15-25份、基础油130-160份，混合搅拌120-150min，再转移到超声波分散机分散2-3h，制成表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料。
其中，所述的惰性气体为氢气、氮气或氦气。
所述的表面修饰助剂为端氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、端羟基硅烷偶联剂或聚乙二醇中的一种或两种以上混合。
本发明的有益效果是：
1、本发明将有机的高分子化合物抗磨因子和无机的纳米金属氧化物自修复材料进行了完美的聚合，解决了纳米金属自修复材料油溶性差、分散性不好、容易沉淀的难题，制得的抗磨自修复材料是一种多功能修复抗磨剂；通过在纳米金属氧化物微粒表面键合了一层有机化合物，从而获得一系列结构稳定、抗氧化、在油性介质中具有优异分散性的纳米材料。
2、本发明制得的产品油溶性好，避免产品在润滑油中产生沉淀影响产品的极压抗磨性能，可溶解于所有型号的润滑油；具有超强的耐负荷、极压抗磨性能，适合重型机械润滑和极压抗磨；具有对摩擦件表面划痕和磨损智能自修复功能；用于发动机，可以节油15％以上，降低发动机噪音15％，有抗磨、降噪等功能，尤其是可以极大的降低汽车冷启动的磨损，更好的保护发动机冷磨损，延长换油周期一倍以上(10000-15000公里更换机油)，防止润滑油在高温情况下通过金属离子催化氧化，提高润滑油的使用寿命。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种表面修饰的纳米氧化铝抗磨自修复材料的制备方法，步骤如下：
(1)纳米氧化铝的表面修饰
a、将粒径50-100nm的纳米氧化铝10g浸泡在100g氨基硅烷偶联剂KH182中，在惰性气体保护、20-25℃条件下浸泡12h；
b、将步骤a浸泡后的纳米氧化铝转移到三口烧瓶中，加入100g等规齐聚聚乙烯醇和120g丁二酸异辛基磺酸钠，50℃水浴加热、5000r/min搅拌分散2h；
c、将步骤b的混合物泵入超声波振荡发生器中，加入60g丁二酰亚胺T161，调节超声波分散功率为800W、频率为24Hz,超声波分散1h，过滤，采用无水乙醇洗涤，在80℃条件下干燥6h，得到表面修饰的纳米氧化铝；
(2)在25-30℃条件下加入硼酸镧10g、十二烷基二硫磷酸钼4g和二硫代磷酸锌3g，在120r/min转速下混合均匀；
(3)合成目标物
a、耦合化反应：将步骤(1)的经过表面修饰的纳米氧化铝加入步骤(2)的混合液中，在50℃条件下搅拌2h，在惰性气体保护下，耦合反应制得液化胶体；
b、将步骤a的液化胶体采用高黏度计量泵泵入反应釜中，加压，利用二氧化碳进行超临界液体溶剂交换，将液化胶体转化成气化胶体；
c、在惰性气体保护下，将步骤b的气化胶体置于烧结炉加压至0.6-0.72MPa，在120℃煅烧90min；
d、将步骤c煅烧后的耦合物转移到反应釜，加入100g等规齐聚聚乙烯醇、100g丁二酸异辛基磺酸钠、7g丁二酰亚胺、4g石油磺酸钙TBN、8g十二烷基就磺酸钠、10g液体石蜡、12g PAO-6和140g 150SN脱氢矿物基础油，混合搅拌120min，再转移到超声波分散机分散2h，制成表面修饰的纳米氧化铝抗磨自修复材料。
实施例2
一种表面修饰的纳米氧化铝抗磨自修复材料的制备方法，步骤如下：
(1)纳米氧化铜的表面修饰
a、将粒径50-100nm的纳米氧化铜15g浸泡在100g端羟基硅烷偶联剂中，在惰性气体保护、20-25℃条件下浸泡12h；
b、将步骤a浸泡后的纳米氧化铜转移到三口烧瓶中，加入100g等规齐聚聚乙烯醇和120g丁二酸异辛基磺酸钠，50℃水浴加热、5000r/min搅拌分散2h；
c、将步骤b的混合物泵入超声波振荡发生器中，加入50g丁二酰亚胺T161，调节超声波分散功率为1200W、频率为24Hz,超声波分散1h，过滤，采用无水乙醇洗涤，在80℃条件下干燥6h，得到表面修饰的纳米氧化铝；
(2)在25-30℃条件下加入硼酸镧10g、十二烷基二硫磷酸钼4g和二硫代磷酸锌3g，在120r/min转速下混合均匀；
(3)合成目标物
a、耦合化反应：将步骤(1)的经过表面修饰的纳米氧化铜加入步骤(2)的混合液中，在50℃条件下搅拌2h，在惰性气体保护下，耦合反应制得液化胶体；
b、将步骤a的液化胶体采用高黏度计量泵泵入反应釜中，加压，利用二氧化碳进行超临界液体溶剂交换，将液化胶体转化成气化胶体；
c、在惰性气体保护下，将步骤b的气化胶体置于烧结炉加压至0.6-0.72MPa，在120℃煅烧90min；
d、将步骤c煅烧后的耦合物转移到反应釜，加入100g等规齐聚聚乙烯醇、100g丁二酸异辛基磺酸钠、7g丁二酰亚胺、4g石油磺酸钙TBN、8g十二烷基就磺酸钠、10g液体石蜡、12g PAO-6和140g 150SN脱氢矿物基础油，混合搅拌120min，再转移到超声波分散机分散2h，制成表面修饰的纳米氧化铜抗磨自修复材料。
实施例3
一种表面修饰的纳米氧化铝抗磨自修复材料的制备方法，步骤如下：
(1)纳米氧化铬的表面修饰
a、将粒径50-100nm的纳米氧化铬10g浸泡在100g氨基硅烷偶联剂KH182中，在惰性气体保护、20-25℃条件下浸泡11h；
b、将步骤a浸泡后的纳米氧化铬转移到三口烧瓶中，加入100g等规齐聚聚乙烯醇和120g丁二酸异辛基磺酸钠，50℃水浴加热、5000r/min搅拌分散2h；
c、将步骤b的混合物泵入超声波振荡发生器中，加入60g丁二酰亚胺T161，调节超声波分散功率为800W、频率为24Hz,超声波分散1h，过滤，采用无水乙醇洗涤，在80℃条件下干燥6h，得到表面修饰的纳米氧化铬；
(2)在25-30℃条件下加入硼酸铈10g、十二烷基二硫磷酸钼4g和二硫代磷酸锌3g，在120r/min转速下混合均匀；
(3)合成目标物
a、耦合化反应：将步骤(1)的经过表面修饰的纳米氧化铝加入步骤(2)的混合液中，在50℃条件下搅拌2h，在惰性气体保护下，耦合反应制得液化胶体；
b、将步骤a的液化胶体采用高黏度计量泵泵入反应釜中，加压，利用二氧化碳进行超临界液体溶剂交换，将液化胶体转化成气化胶体；
c、在惰性气体保护下，将步骤b的气化胶体置于烧结炉加压至0.6-0.72MPa，在120℃煅烧90min；
d、将步骤c煅烧后的耦合物转移到反应釜，加入100g等规齐聚聚乙烯醇、100g丁二酸异辛基磺酸钠、7g丁二酰亚胺、4g石油磺酸钙TBN、8g十二烷基就磺酸钠、10g液体石蜡和130g 150SN脱氢矿物基础油，混合搅拌120min，再转移到超声波分散机分散2h，制成表面修饰的纳米氧化铬抗磨自修复材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料，其特征在于，其组分按重量份数计包括：表面修饰的纳米金属氧化物10-15份、硼酸稀土化合物8-10份、表面活性剂15-25份、基础油130-160份、功能助剂5-10份、分散助剂5-10份和悬浮分散耦合剂80-120份。
2.根据权利要求1所述的表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料，其特征在于，所述的表面修饰的纳米金属氧化物为纳米氧化铝、纳米氧化铬、纳米氧化铜、纳米氧化铅、纳米氧化镁或纳米氧化锌；
所述的硼酸稀土化合物为硼酸镧、硼酸铈、硼酸镨、硼酸钕、硼酸钷、硼酸钐、硼酸铕、硼酸钆、硼酸铽或硼酸镝；
所述的表面活性剂为吐温、液体石蜡、甲基乙醇胺、聚乙烯酰胺、丙二醇单乙醚、烷基磺酸盐、石油磺酸钙、石油磺酸镁、油酸胺、高分子聚醚多元醇或烷基溴化盐；
所述的分散助剂为丁二酰亚胺T161、聚异丁烯单/双丁二酰亚胺、多元醇类、脂肪酸类或脂肪醚；
所述的功能助剂为抗氧剂BHT、抗氧剂T206、烷基二苯胺、聚酰胺、多胺、聚乙烯酰胺、十二烷基二硫代磷酸氧钼、硫代磷酸盐或降凝剂T818；
所述的悬浮分散耦合剂为硬脂酸钙、三乙醇胺、等规聚乙烯醇、多乙烯烷基胺、丁二酸异辛基磺酸钠或等规聚醚多元醇中的一种或两种混合；
所述的基础油为150SN基础油、250SN基础油或PA06合成基础油中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求2所述的表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料，其特征在于，所述的表面活性剂中，所述烷基磺酸盐为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸镁；
所述的分散助剂中，所述多元醇类为二元醇或三元醇；所述脂肪酸类为C12-18烷基酸；所述脂肪醚通式为R-O-R’，其中R和R’各自独立地为C1-15的正构直链或异构支链的烃类；
所述的功能助剂中，所述的多胺为丙二胺、金属减活剂T551、金属减活剂T561、消泡剂T921或粘度指数改进剂SV261。
4.根据权利要求3所述的表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料，其特征在于，所述的二元醇为丙二醇，所述的三元醇为乙酸醇；
所述的脂肪酸类为十八酸；
所述的脂肪醚为丁甲醚、二乙基醚或甲乙醚。
5.一种权利要求1-4任一项所述表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)纳米金属氧化物的表面修饰
a、将粒径50-100nm的纳米金属氧化物10-15份浸泡在表面修饰助剂80-100份中，在惰性气体保护、20-25℃条件下浸泡10-12h；
b、将步骤a浸泡后的纳米金属氧化物转移到三口烧瓶中，加入悬浮分散耦合剂200-240份，50-70℃水浴加热、5000r/min搅拌分散2-3h；
c、将步骤b的混合物泵入超声波振荡发生器中，加入分散助剂50-60份，调节超声波分散功率为800-1200W、频率为20-30Hz,超声波分散1-2h，过滤，采用无水乙醇洗涤，在80-100℃条件下干燥6-8h，得到表面修饰的纳米金属氧化物；
(2)在25-30℃条件下加入硼酸稀土化合物8-10份和功能助剂5-10份，在120r/min转速下混合均匀；
(3)合成目标物
a、耦合化反应：将步骤(1)的经过表面修饰的纳米金属氧化物加入步骤(2)的混合液中，在50-70℃条件下搅拌2-3h，在惰性气体保护下，耦合反应制得液化胶体；
b、将步骤a的液化胶体采用高黏度计量泵泵入反应釜中，加压，利用二氧化碳进行超临界液体溶剂交换，将液化胶体转化成气化胶体；
c、在惰性气体保护下，将步骤b的气化胶体置于烧结炉加压至0.6-0.72MPa，在100-120℃煅烧90-100min；
d、将步骤c煅烧后的耦合物转移到反应釜，加入悬浮分散耦合剂200-240份、分散助剂5-10份、表面活性剂15-25份、基础油130-160份，混合搅拌120-150min，再转移到超声波分散机分散2-3h，制成表面修饰的纳米金属氧化物抗磨自修复材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氢气、氮气或氦气。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的表面修饰助剂为端氨基硅烷偶联剂、异氰酸酯三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、端羟基硅烷偶联剂或聚乙二醇中的一种或两种以上混合。
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