CN107603706A - 一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于防锈润滑油技术领域，具体涉及一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法。一种石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：防锈剂5‑15％、缓蚀剂5‑15％、抗氧化剂2‑4％、消泡剂0.5‑1.5％、石墨烯分散液2‑12％、成膜助剂2‑3％和基础油49.5‑83.5％。本发明的石墨烯增效润滑防锈油的各项指标均符合SH/T0692‑2000的要求，具有较好的润滑性能、防锈性能和抗氧化性能。

Description

一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法

技术领域

本发明属于防锈润滑油技术领域，具体涉及一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法。

背景技术

防锈油是阻止金属和电解质溶液、潮湿空气接触的媒介，可避免金属被锈蚀，目前锈蚀问题遍及国民经济各行业，如航天、电力、化工、海洋装备等，高性能的防锈油作用长效持久，有效避免或减缓金属的锈蚀，降低因腐蚀造成的经济损失。防锈油由基础油、防锈剂和辅助添加剂组成。其主要机理如下：(1)油溶性缓蚀剂可吸附在油和金属的界面上形成膜，防止氧和水与金属表面接触，避免腐蚀。(2)由于水置换和溶剂化的作用，当油溶性缓蚀剂与金属亲和力更大时，会把金属表面的水膜置换，可减轻腐蚀。(3)基础油除了载体作用之外，还有增效作用。

多年来，许多研究者对防锈油进行了研究，防锈油中常用的防锈剂有油溶性石油磺酸钡，其防锈性能好，能牢固吸附在金属表面，阻止空气和水入侵，置换原有的水；环烷辛酸，对汗液可以中和置换，对黑色金属的抗湿热效果明显，常用的油溶性缓蚀剂有十二烯基丁二酸，由于其在分子的同一端有两个羧基，可以强烈吸附在金属表面，形成保护层达到防锈的效果，还有二壬基萘磺酸钡、烯基咪唑啉、磺酸盐、羧酸及其盐类和有机磷酸盐类等等，这些防锈剂和缓蚀剂通常需配合使用，在不同的使用场合中，采取适当的添加比例进行复配，产生最佳的防锈效果。

在防腐防锈领域中，某些机械场合中，对润滑防锈油提出了更高的要求，不仅要求其具有良好的防锈性能，且需具备良好的润滑性能，防止造成磨损。如港口机械、电梯缆绳、卷扬机、吊车和挖掘机等。针对防锈油的润滑抗磨性能，通常在防锈油中加入极压抗磨剂，如氯系、磷系、硫系添加剂这类活性分子，可在极压条件下与金属表面反应生成保护膜，减少摩擦磨损作用；或者添加硼化合物、硅化合物和铝化合物这类非活性分子，在挤压条件下通过自身或分解产物在金属表面形成保护膜。为了提高防锈油的极压抗磨性能。目前的金属润滑抗磨剂存在的缺点是：极压添加剂中的P、S、Cl离子会对环境造成影响，合成新型的极压抗磨剂用时较长，工艺复杂。

综上所述，开发新型的润滑防锈油，解决其抗蚀效果不佳、油层太厚、润滑效果不够及环境不友好等问题，是防锈油开发的重点。

石墨烯的特殊结构，既具有薄、硬的特点，又具有柔韧性和机械强度的良好结合，性能优异，被誉为“新材料之王”，其原材料来源广泛，制备工艺成熟。石墨烯在润滑领域的专利报导较多，如吴美燕等以煤油作为基础油发明一种石墨烯润滑油，可提高抗磨性能和抗热性能(专利号：201610631724.5)秦继恩等发明了一种石墨烯润滑油，采用聚酯酰胺能将石墨烯类物质分散在基础油中，并提高抗磨性和极压性(专利号：201710301289.4)。但是，这类石墨烯润滑油专利只注重润滑抗磨效果的提升，所以对采用的石墨烯要求不高，防锈效果较差。因此，本发明利用自主制备的立体构造石墨烯粉体作为添加剂制备石墨烯增效润滑防锈油，其中石墨烯具有的润滑性可以提升防锈油的润滑效果，同时立体构造石墨烯的特殊结构可以提升防锈油层的紧密度，增加石墨烯与基底的结合度，具有更好的防锈效果；且其绿色环保，在使用过程中对环境无影响；石墨烯作为一种原材料，制备工艺成熟，比合成抗磨剂更具有优越性。因此，本发明制备的一种石墨烯增效润滑防锈油可以解决以往的防锈油中防锈性能不佳、润滑效果不够和环境不友好的问题，其不仅适用于一般的防锈场合，对于各类钢丝绳索、链条及需要极压润滑和防锈保护的场合，也具有较佳的防锈润滑效果，可进一步降低摩擦，延长金属的使用寿命。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯增效润滑防锈油及其制备方法，可以提高目前防锈油的润滑性和防锈性。

本发明所提供的技术方案是：

一种石墨烯增效润滑防锈油，按质量百分比由以下组分组成：防锈剂5-15％、缓蚀剂5-15％、抗氧化剂2-4％、消泡剂0.5-1.5％、石墨烯分散液2-12％、成膜助剂2-3％和基础油49.5-83.5％。

作为优选，所述的防锈剂为石油磺酸钡、石油磺酸钠、二壬基萘磺酸钡、羊毛脂、蜂蜡、油酸十八烷胺和苯并三氮唑中的至少一种。

作为优选，所述的缓蚀剂为苯甲酸钠、span-80和三乙醇胺中的一种或几种。

作为优选，所述的抗氧化剂为双十二碳醇酯、三辛酯、三癸酯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种。

作为优选，所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油、乳化硅油和高碳醇脂肪酸酯复合物的一种或几种。

作为优选，所述的成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯、甲基三乙氧基硅烷和桂皮油中的一种或几种。

作为优选，所述的石墨烯分散液由石墨烯、分散剂和溶剂组成。

作为优选，所述的基础油为煤油、32#机油、200SN基础油和25号变压器油中的一种或几种。

作为优选，所述的石墨烯分散液中石墨烯为立体构造石墨烯粉体，其是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求，比表面积≥600m²/g，孔径分布为1x10^-9m-1x10^-5m，孔隙率>30％，粉末电导率≥1000S/m(25MPa)。

作为优选，述的石墨烯分散液中的分散剂为失水山梨醇硬脂酸酯、异硬脂酸单甘油酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、苄胺和硫磷化聚异丁烯聚氧乙烯酯中的一种或几种。

作为优选，所述的石墨烯分散液中的溶剂为乙二醇、醋酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或几种。

作为优选，所述的石墨烯分散液中石墨烯的浓度为重量比1-5％，石墨烯与分散剂的比例为重量比为1：5。

所述的石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将分散剂溶解到溶剂中，加入石墨烯粉体材料，在强机械均质搅拌下分散，配置成油性溶液，即得到石墨烯分散液。

本发明还提供了所述的石墨烯增效润滑防锈油的制备方法，包括如下步骤：先将基础油加入反应釜中加热，在50-80℃下进行搅拌；接着加入防锈剂、缓蚀剂、成膜助剂，升温至120-130℃，充分搅拌1-2小时后，将温度降至40-50℃，加入抗氧化剂、消泡剂、和石墨烯分散液，即得到石墨烯增效润滑防锈油。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明以石墨烯作为添加剂制备润滑防锈油，具有较好的润滑性能、防锈性能和抗氧化性能。

附图说明

图1为立体构造石墨烯粉体材料形貌。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1：

一种石墨烯增效润滑防锈油，按质量百分比由以下组分组成：石油磺酸钡10％、苯甲酸钠10％、三辛酯2％、聚氧丙烯甘油醚0.5％、石墨烯分散液5％、聚乙烯吡咯烷酮2％和32#机油70.5％。

所述的石墨烯分散液，按质量百分比由以下组分组成：石墨烯1％、失水山梨醇硬脂酸酯2％和乙二醇97％；所述的石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将失水山梨醇硬脂酸酯分散到乙二醇中，在1000rpm/min下搅拌20min，配置成油性溶液，再加入石墨烯粉末，超声处理30min，得到石墨烯分散液。

所述的石墨烯增效润滑防锈油的制备方法，包括如下步骤：将32#机油加入反应釜中加热，在80℃下进行搅拌；接着加入石油磺酸钡、苯甲酸钠、聚乙烯吡咯烷酮，升温至120-130℃，充分搅拌2小时后，将温度降至50℃，加入三辛酯、聚氧丙烯甘油醚和石墨烯分散液，过滤杂质后得到石墨烯增效润滑防锈油。

实施例2：

一种石墨烯增效润滑防锈油，按质量百分比由以下组分组成：石油磺酸钠10％、span-80 8％、双十二碳醇酯2％、二甲基硅油0.5％、石墨烯分散液5％、聚乙烯吡咯烷酮2％和32#机油72.5％。

所述的石墨烯分散液，按质量百分比由以下组分组成：石墨烯1％、异硬脂酸单甘油酯2％和乙二醇97％；所述的石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将异硬脂酸单甘油酯分散到乙二醇中，在1000r/min下搅拌20min，配置成油性溶液，再加入石墨烯粉末，超声处理30min，得到石墨烯分散液。

所述的石墨烯增效润滑防锈油的制备方法，包括如下步骤：先将32#机油加入反应釜中加热，在80℃下进行搅拌；接着加入石油磺酸钠、span-80、聚乙烯吡咯烷酮，升温至130℃，充分搅拌2小时后，将温度降至40-50℃，加入双十二碳醇酯、二甲基硅油和石墨烯分散液，过滤杂质后得到石墨烯增效润滑防锈油。

实施例3：

一种石墨烯增效润滑防锈油，按质量百分比由以下组分组成：二壬基萘磺酸钡8％、三乙醇胺10％、三辛酯2％、乳化硅油1％、石墨烯分散液5％、聚乙烯吡咯烷酮2％和32#机油72％。

所述的石墨烯分散液，按质量百分比由以下组分组成：石墨烯1％、山梨醇酐单棕榈酸酯2％和叶城97％；所述的石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将山梨醇酐单棕榈酸酯分散到乙二醇中，在1000r/min下搅拌20min，配置成油性溶液，再加入石墨烯粉末，超声处理30min，得到石墨烯分散液。

所述的石墨烯增效润滑防锈油的制备方法，包括如下步骤：将32#机油加入反应釜中加热，在80℃下进行搅拌；接着加入二壬基萘磺酸钡、三乙醇胺、聚乙烯吡咯烷酮，升温至130℃，充分搅拌2小时后，将温度降至50℃，加入三辛酯、乳化硅油和石墨烯分散液，过滤杂质后得到石墨烯增效润滑防锈油。

对实施例1-3中制备的石墨烯增效润滑防锈油的性能按照SH/T0692-2000指标要求进行测定，结果见表1。

表1本发明的石墨烯增效润滑防锈油的性能测定

由表1可知，本发明实施例1-3中制备的石墨烯增效润滑防锈油的各项指标均符合SH/T0692-2000的要求，说明本发明的石墨烯增效润滑防锈油具有较好的润滑性能、防锈性能和抗氧化性能。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，按质量百分比由以下组分组成：防锈剂5-15％、缓蚀剂5-15％、抗氧化剂2-4％、消泡剂0.5-1.5％、石墨烯分散液2-12％、成膜助剂2-3％和基础油49.5-83.5％。

2.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的防锈剂为石油磺酸钡、石油磺酸钠、二壬基萘磺酸钡、羊毛脂、蜂蜡、油酸十八烷胺和苯并三氮唑中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的缓蚀剂为苯甲酸钠、span-80和三乙醇胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的抗氧化剂为双十二碳醇酯、三辛酯、三癸酯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的消泡剂为聚氧丙烯甘油醚、二甲基硅油、乳化硅油和高碳醇脂肪酸酯复合物的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯、甲基三乙氧基硅烷和桂皮油中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的石墨烯分散液由石墨烯、分散剂和溶剂组成；所述的石墨烯为立体构造石墨烯粉体，其是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求，比表面积≥600m²/g，孔径分布为1x10^-9m-1x10^-5m，孔隙率>30％，粉末电导率≥1000S/m(25MPa)；所述的分散剂为失水山梨醇硬脂酸酯、异硬脂酸单甘油酯、山梨醇酐单棕榈酸酯、聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、苄胺和硫磷化聚异丁烯聚氧乙烯酯中的一种或几种；所述的溶剂为乙二醇、醋酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或几种；所述的石墨烯分散液中石墨烯的浓度为重量比1-5％，石墨烯与分散剂的比例为重量比为1：5。

8.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的基础油为煤油、32#机油、200SN基础油和25号变压器油中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的石墨烯增效润滑防锈油，其特征在于，所述的石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：将分散剂溶解到溶剂中，加入石墨烯粉体材料，在强机械均质搅拌下分散，配置成油性溶液，即得到石墨烯分散液。

10.根据权利要求1-9任一所述的石墨烯增效润滑防锈油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将基础油加入反应釜中加热，在50-80℃下进行搅拌；接着加入防锈剂、缓蚀剂、成膜助剂，升温至120-130℃，充分搅拌1-2小时后，将温度降至40-50℃，加入抗氧化剂、消泡剂、和石墨烯分散液，即得到石墨烯增效润滑防锈油。