CN113186017B - 一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂，按质量百分比由以下成分构成：石墨烯0.001～0.5％、分散剂0.01～2.5％、抗磨剂1.5～2.5％、防锈剂1～1.5％、抗氧剂1～1.5％、润滑剂10～20％、稠化剂5～15％、皂化剂1～1.5％、其余为基础油。本发明还公开了上述石墨烯锂基润滑脂的制备方法。本发明的石墨烯锂基润滑脂具有优异的润滑和极压性能和高滴点，而且不含有环保法限制使用、排放的元素，是一种高性能、环保的润滑脂。

Description

一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，特别涉及一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是一种稠厚的油脂状半固体，用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用，也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。主要由矿物油(或合成润滑油)和稠化剂调制而成。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑的位置上，有负载时，稠化剂将油释放出来，从而起到润滑作用。
随着科技的进步与发展，对润滑脂润滑性能的要求越来越高，单纯润滑油的抗磨性能难以满足需求。通过在润滑脂中添加磷酸酯、硫酸酯、氯化石蜡等物质可以提高其极压抗磨性能，但随着环保法规的日趋严格，磷、硫、氯等元素由于污染环境受到严格限制。
石墨烯是目前已知最薄和强度最高的纳米材料，其强度是钢材的200倍。石墨烯是单层由碳原子经sp2电子轨道杂化后形成的具有蜂窝状准二维晶体结构，是碳元素的一种同素异形体。石墨烯的厚度为0.34nm，理论比表面积可达2650m2/g，杨氏模量1.5TPa、断裂强度为130GPa，室温热导率为4400-5700W/mK，面电导率为108S/m，石墨烯的这些性能是目前世界上所有材料中最高的。另外，石墨烯的化学稳定性和热稳定性都很好，而且具有很好的润滑性能。已有多项国内外研究表明，石墨烯具有超强的润滑极压性。
鉴于石墨烯具有机械强度高，导热性能好，润滑效果好等优点，把石墨烯加入润滑脂，效果比传统的石墨添加剂更优越，可大大改善润滑脂的性能。但因为石墨烯的比表面积很大，分子间范德华力作用大，石墨烯容易团聚，所以目前市场上的石墨烯应用于润滑脂仍然存在着分散不均匀，易团聚和沉降，稳定性差等问题。为了克服这些问题，目前采用的技术手段主要是对石墨烯进行前处理，通过氧化、改性等手段改善其分子间范德华力作用大的问题，但氧化石墨烯在力学、导热等方面的性能相比石墨烯都有明显下降，同时石墨烯改性的前处理工艺复杂，导致生产成本高，也导致了无法进行大规模的工厂生产。
中国专利CN 20191039410.7，公开了一种锂基润滑脂及其制备方法，该锂基润滑脂的原料包括基础油、抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂、稠化剂、皂化剂和石墨烯，所述石墨烯是含羟基化合物改性的石墨烯，在制备时先将鳞片石墨烯加入浓硫酸中，再分别加入过氧化钠和硝酸钠，搅拌均匀后，加水搅拌，离心、水洗、低温干燥、过筛，得到氧化石墨烯粉体，再在恒温舱中通入氦气与氮气的混合气体，升温至300℃，待温度恒定后将氧化石墨烯粉体通入舱中，得到羟基化石墨烯，再把羟基化石墨烯与乙醇、7-(2-羟基乙基)-3,3-二甲氧基-10-[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]-2-氧杂-7,10-二氮杂-3-硅杂十二烷-12-醇混合，在50℃下反应24h抽滤、洗涤、真空干燥，才能得到改性羟基化石墨烯。该技术方案中制备改性羟基化石墨烯的工艺十分复杂，步骤多、能耗高，表明在该法基础上仍有改进空间。
发明内容
本发明针对上述技术问题，发明提供一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂及其制备方法，在改善润滑脂润滑性能同时可以均匀分散不沉降。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂，按质量百分比由以下成分构成：
Figure BDA0002798312630000021
Figure BDA0002798312630000031
在一优选的实施方式中，所述用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂，按质量百分比由以下成分构成：
Figure BDA0002798312630000032
在一优选的实施方式中，所述石墨烯为立体构造石墨烯；进一步优选的，所述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，其比表面积大于1000m2/g、杂原子百分比小于20％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB45/T 1425-2016的要求。
在一优选的实施方式中，所述分散剂为单丁二酰亚胺，双丁二酰亚胺，多丁二酰亚胺，高分子量丁二酰亚胺，丁二酸酯中的一种或几种；进一步优选的，所述分散剂为高分子量丁二酰亚胺。
在一优选的实施方式中，所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃、二硫化钼、氯化石蜡中的一种或几种；进一步优选的，所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌。
在一优选的实施方式中，所述防锈剂为石油磺酸钙、异辛酸钙、异辛酸锌中的一种或几种；进一步优选的，所述防锈剂为石油磺酸钙。
在一优选的实施方式中，所述抗氧剂为烷基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚、二异辛基二苯胺中的一种或几种；进一步优选的，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚和烷基二苯胺的组合物，相应的重量比为2：3。
在一优选的实施方式中，所述润滑剂为油酸甲酯、氮化硼、聚四氟乙烯中的一种或几种；进一步优选的，所述润滑剂为油酸甲酯。
在一优选的实施方式中，所述稠化剂为十二羟基硬脂酸。
在一优选的实施方式中，所述皂化剂为一水氢氧化锂。
在一优选的实施方式中，所述基础油为矿物基础油、合成基础油、植物油基础油中的一种或者几种。
本发明还提供了一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油进行混合，砂磨机处理后得到石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至80～120℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，再加入其余的原料和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中，将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的0.1～10％。
在一优选的实施方式中，步骤(1)中，使用砂磨机转速2000r/min砂磨0.1～10h制得石墨烯分散液。
在一优选的实施方式中，步骤(2)中，将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物。
在一优选的实施方式中，步骤(3)中，皂化剂与水的质量比为1:5。
在一优选的实施方式中，步骤(4)中，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液。
在一优选的实施方式中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过使用立体构造石墨烯做为石墨烯源，采用砂磨处理与分散剂复合分散的方法，使分散后的石墨烯均匀悬浮在基础油中，以制备均匀的石墨烯分散液，石墨烯分散液可直接用于制备润滑脂，省略了复杂的改性或氧化工艺，工艺简洁、能耗低，更适合工厂大规模生产；
(2)本发明中的立体构造石墨烯经过砂磨处理，其粒径达到纳米级，石墨烯颗粒与分散剂中的表面活性剂结合，可均匀稳定地悬浮在油性体系中，克服了普通石墨烯分散性能差的缺陷，有利于制备出性能均一的润滑脂；
(3)本发明的石墨烯锂基润滑脂具有优异的润滑和极压性能和高滴点，而且不含有环保法限制使用、排放的元素，是一种高性能、环保的润滑脂。
附图说明
图1为石墨烯在实施例5的石墨烯分散液中的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的原料、实际若无特殊说明，皆为市售所得。
实施例中所用的立体构造石墨烯是按照中国专利CN201810410572.5公开的方法制备得到的，所述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，其比表面积大于1000m2/g、杂原子百分比小于20％，其结构基本特征符合技术标准DB45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。
实施例1用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000061
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1200m2/g，杂原子百分比为15％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的0.1％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨0.1h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至80℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例2用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000071
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1400m2/g，杂原子百分比为10％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的3％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨5h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例3用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000081
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1500m2/g，杂原子百分比为12％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的7％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨8h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至110℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例4用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000091
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1100m2/g，杂原子百分比为10％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的10％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨10h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至120℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例5用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000101
Figure BDA0002798312630000111
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1500m2/g，杂原子百分比为12％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的0.1％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨0.1h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例6用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000112
Figure BDA0002798312630000121
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1500m2/g，杂原子百分比为12％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的1％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨1h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例7用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂的原料和制备
按以下质量百分比准备原料：
Figure BDA0002798312630000122
Figure BDA0002798312630000131
上述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，表面积为1500m2/g，杂原子百分比为12％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求。石墨烯锂基润滑脂的制备方法如下：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油搅拌混合均匀，使石墨烯占混合液总质量的10％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨10h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余的基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
实施例8性能评价
摩擦磨损性能测试：对实施例5-7制备得到的石墨烯锂基润滑脂进行四球摩擦磨损测试。采用济南试验机厂生产的MQ-800型四球摩擦磨损试验机(测定最大无卡咬负荷PB值和摩擦系数)进行摩擦磨损试验，以市售的无石墨烯的锂基润滑脂作为对比，采用GB/T3142标准测定摩擦磨损性能，结果见表1。
耐高温性能：对实施例5-7制备得到的石墨烯锂基润滑脂进行滴点测试。滴点采用GB/T 4929测得，结果见表1。
表1.石墨烯锂基润滑脂的测试结果
Figure BDA0002798312630000141
测试结果表明：
与无石墨烯的锂基润滑脂相比，本发明中的石墨烯分散液可以提高润滑性能，本发明得到的石墨烯锂基润滑脂的PB值可提高32％(实施例7)，摩擦系数可降低33％(实施例6)，同时耐高温性能提高。说明石墨烯锂基润滑脂更适合在高极压条件下使用，降低零件的磨损程度。
使用粒径分布仪测试石墨烯在实施例5的石墨烯分散液中的粒径分布，结果如图1所示，石墨烯的粒径分布范围主要在250nm至400nm之间。该结果说明石墨烯分布均匀，不易团聚并产生大颗粒沉降，有利于石墨烯性能的充分发挥。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种用于高极压条件的石墨烯锂基润滑脂，其特征在于，按质量百分比由以下成分构成：
Figure FDA0003725327940000011
其中，所述石墨烯为立体构造石墨烯，所述立体构造石墨烯是由二维石墨烯片构成的具有类蜂窝状结构的粉体材料，其比表面积大于1000m2/g、杂原子百分比小于20％，其结构基本特征符合技术标准DB 45/T 1421-2016和DB 45/T 1425-2016的要求；所述分散剂为单丁二酰亚胺，双丁二酰亚胺，多丁二酰亚胺，高分子量丁二酰亚胺，丁二酸酯中的一种或几种；
其中，所述润滑剂为油酸甲酯、氮化硼、聚四氟乙烯中的一种或几种；
其中，所述稠化剂为十二羟基硬脂酸；所述皂化剂为一水氢氧化锂。
2.按照权利要求1所述的石墨烯锂基润滑脂，其特征在于：所述抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌、硫化烯烃、二硫化钼、氯化石蜡中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的石墨烯锂基润滑脂，其特征在于：所述防锈剂为石油磺酸钙、异辛酸钙、异辛酸锌中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的石墨烯锂基润滑脂，其特征在于：所述抗氧剂为烷基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲酚、二异辛基二苯胺中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的石墨烯锂基润滑脂，其特征在于：所述基础油为矿物基础油、合成基础油、植物油基础油中的一种或者几种。
6.权利要求1所述的石墨烯锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂和一部分基础油进行混合，使石墨烯占混合液总质量的0.1～10％，使用砂磨机转速2000r/min砂磨0.1～10h制得石墨烯分散液；
(2)将部分基础油与稠化剂混合，加热升温至100℃得到混合物；
(3)将皂化剂与水按质量比1:5混合均匀得到皂化剂溶液；
(4)将皂化剂溶液加入步骤(2)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的温度为80℃，反应时间为0.2h，皂化反应完成之后升温至200℃，加入剩余基础油冷却至100℃，再加入抗磨剂、防锈剂、抗氧剂、润滑剂和石墨烯分散液；
(5)将步骤(4)得到的产物冷却至室温后使用三辊机研磨，即得到石墨烯锂基润滑脂；
其中，步骤(2)的部分基础油与步骤(4)的剩余基础油质量比为3:1。
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