CN102899135B - 矿山润滑脂的组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种矿山润滑脂的组合物及制备方法，稠化剂由12－羟基硬脂酸、硼酸、癸二酸与氢氧化锂和氢氧化钙水溶液的反应物组成；添加剂包括：乙丙共聚物、极压剂、防锈剂和抗磨剂。将12羟基硬脂酸、癸二酸和乙丙共聚物加入到基础油中，混合加热至60～90℃，加入含硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂、防锈剂和抗磨剂，进行后处理即得所需产物。该润滑脂具有良好高负荷性能，PD值大于315kg达到重载低摩擦的润滑效果。同时此润滑脂的抗水能力和粘附能力显著提高。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，特别是涉及一种矿山润滑脂的组合物及制备方法。
背景技术
自1963年由美国Unit-Rig公司和G.E公司合作研制出世界上第一台装载质量为77t矿用电动轮自卸车以来，经过30多年的不断完善和大量新技术、新材料、新工艺的采用，重型矿用电动轮自卸车作为汽车中的新品种已发展成熟，其装载质量已从每一台车的77t上升到目前最大的约320吨。通过文献和市场调研发现，矿车载重量呈现不断增大的趋势，由矿车发展趋势可以看出，重载、大型化是矿车发展的一个主题。
润滑脂在矿山机械的润滑部位，主要为各运动部位的销轴，运动方式一般为滑动，密封条件较差，需承受较大的负荷及冲击负荷。设备大型化和设备的自动化程度提高都需要润滑脂具有优良的极压抗磨性能，以提高设备操作的稳定性和可靠性。矿山的环境恶劣,煤尘、岩尘、水分较多，润滑油脂难免受到这些杂质的污染，所以要求要有较好的防锈，抗腐蚀性能。
乙丙共聚物作为增粘剂，是一种润滑油粘度指数改进剂。CN102399615A公开了一种将乙丙共聚物后步加入到复合锂基润滑脂当中，只是作为增粘剂使用。而CN101157878A将传统的锂基润滑脂中前步加入乙丙共聚物，也仅仅作为增粘剂复合使用。CN101153236A介绍了不同粒径分布的固体颗粒加入到不同稠化剂类型的润滑脂中通过38℃下水淋流失量和抗水喷雾试验考察抗水能力。
本发明通过加入乙丙共聚物（T612），粘结分散癸二酸和C12～C24的一元有机酸复合皂形成空间网状结构，增强润滑脂的结构提高其物理性能，从而解决此种配方工艺的复合锂基润滑脂粘附性差和抗水能力弱的缺点，发挥其高的粘附性和抗水能力强的优势，进一步通过加入抗磨极压添加剂摩擦系数显著减小，极压性能明显提高，达到广泛用于矿山设备重载、大型化和恶劣环境正常工作的要求。
发明内容
本发明的目的是提供了一种矿山润滑脂的制备方法：选用长链脂肪酸、癸二酸和硼酸作稠化剂，通过加入乙丙共聚物粘结分散稠化矿物油，添加极压抗磨剂和防锈剂等形成一种具有特殊性能的润滑脂。本发明的润滑脂广泛用于矿山、工程机械、汽车、印染等工业部门对润滑脂的抗磨极压性、抗水性、机械安定性等苛刻润滑部位。
本发明的技术方案如下：
一种矿山润滑脂的组合物；包括基础油、稠化剂和添加剂；组份及重量百分比为：
基础油：其含量为52～86%；
稠化剂：8～25%；
添加剂：6～23%；
其中：
基础油为矿物油，其100℃粘度为5～30mm2/s。
稠化剂由12－羟基硬脂酸、硼酸、癸二酸与氢氧化锂和氢氧化钙水溶液的反应物组成；12－羟基硬脂酸、硼酸、癸二酸三种酸的摩尔比为1：0.3～0.8：0.3～0.8；12羟基硬脂酸：单水氢氧化锂=0.8~1：1；硼酸：单水氢氧化锂＝0.8：1；癸二酸：单水氢氧化锂＝0.8：1；单水氢氧化锂：氢氧化钙＝6：1；
添加剂包括：
（a）乙丙共聚物，含量为3～8%；
（b）极压剂，含量为1～5%；
（c）防锈剂，含量为1～5%；
（d）抗磨剂，含量为1～5%。
所述12羟基硬脂酸、硼酸和癸二酸的摩尔比优选为1：0.4～0.7：0.4～0.6。
所述添加剂优选为：
（a）乙丙共聚物，含量为3～8%；
（b）极压剂，含量为1～3%；
（c）防锈剂，含量为1～3%；
（d）抗磨剂，含量为1～3%。
所述12羟基硬脂酸和单水氢氧化锂的摩尔比优选为1:1。
极压剂优选为硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855三种混合物，所述硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855的混合物的质量配比为2：2：1。
防锈剂优选为脂肪酸酰胺或丁二酰亚胺。
抗磨剂优选为硫代磷酸三苯酯或硫代磷酸酯。
乙丙共聚物的分子量优选为10,000～50,000。
本发明的组合物的制备方法，将12羟基硬脂酸、癸二酸和乙丙共聚物加入到基础油中，混合加热至60～90℃，加入含硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂、防锈剂和抗磨剂，当温度降低到40～60℃以后经过三辊机压油三遍后罐装。
本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：本发明的润滑脂由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有良好高负荷性能，PD值大于315kg达到重载低摩擦的润滑效果。同时此润滑脂的抗水能力和粘附能力显著提高。本发明充分发挥复配添加剂的协同效应，使其满足矿山、工程机械、汽车、印染等工业部门对润滑脂的重载低摩擦性能和粘附性、抗水性、机械安定性等苛刻润滑部位。另外，本发明润滑脂的制备方法采用一步法直接复合反应，从而使工艺简单，节约能耗，降低了生产成本，而且该工艺生产的产品质量也比较稳定。
具体实施方式
本发明的效果通过下面的实施例进一步说明。但应明白，下面的实施例不是限制本发明的范围，任何不超出本发明构思和范围的改动，都在本发明的范围之内。
对比例1：
将质量份数为15.1%12羟基硬脂酸和质量份数为3.1%癸二酸加入到质量份数为80.4%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.4%硼酸的单水氢氧化锂皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温即得所需产物。样品编号A。
对比例2：
将质量份数为14.5%12羟基硬脂酸、质量份数为2.9%癸二酸和质量份数为3.9%乙丙共聚物加入到质量份数为77.3%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.4%硼酸的单水氢氧化锂皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温即得所需产物。样品编号B。从表1分析数据可以看出，加入乙丙共聚物后，样品B的粘附能力明显比样品A的强（失重率仅为5%），滚筒试验可以看出，样品A遇水完全乳化，微锥软化30个左右，而样品B抗水能力较强吸水量仅7ml（吸水率14％），余水量43ml（余水率86％），同时微锥变化较小。
对比例3：
将质量份数为14.5%12羟基硬脂酸和质量份数为2.9%癸二酸加入到质量份数为77.3%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.4%硼酸的单水氢氧化锂皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温至80℃加入质量份数为3.9%乙丙共聚物即得所需产物。样品编号C。从表1可以看出，乙丙共聚物尽管后步加入能够改善抗水性和粘附性，但是，效果不是很明显。
实施例1：
基础油：74.2%；
稠化剂：18.1%；
添加剂：7.7%；
12－羟基硬脂酸：14.1
硼酸：1.3
癸二酸：2.7
乙丙共聚物：3.8%；
极压剂：1.9%；
防锈剂：1.0%；
抗磨剂：1.0%。
将质量份数为14.1%12羟基硬脂酸、质量份数为2.7%癸二酸和质量份数为3.8%乙丙共聚物加入到质量份数为74.2%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.3%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为1.9%、脂肪酸酰胺质量份数为1.0%和硫代磷酸三苯酯质量份数为1.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号D。在样品C的配方工艺基础上加入极压剂和防锈剂后，从表1可以看出，制备的样品摩擦系数显著降低，同时其它轴承寿命、滴点和滚筒试验性能变化不大。
表1分析测试数据对比
根据对比例1～例3和实施例1可以看出，加入乙丙共聚物、极压剂、防锈剂和抗磨剂后样品的抗水性、粘附性、极压性和摩擦系数等都有明显的改善。下面的实施例进一步调整不同的配方比例并进行分析测试。
实施例2：
基础油：52%；
稠化剂：25%；
添加剂：23%；
12－羟基硬脂酸：20.3%
硼酸：1.3%
癸二酸：3.4%
乙丙共聚物：8.0%；
极压剂：5.0%；
防锈剂：5.0%；
抗磨剂：5.0%。
将质量份数为20.3%12羟基硬脂酸、质量份数为3.4%癸二酸和质量份数为8.0%乙丙共聚物加入到质量份数为52%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.3%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为5.0%、脂肪酸酰胺质量份数为5.0%和硫代磷酸三苯酯质量份数为5.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号E。
实施例3：
基础油：86%；
稠化剂：8%；
添加剂：6%；
12－羟基硬脂酸：5.9%
硼酸：0.6%
癸二酸：1.5%
乙丙共聚物：3.0%；
极压剂：1.0%；
防锈剂：1.0%；
抗磨剂：1.0%。
将质量份数为5.9%12羟基硬脂酸、质量份数为1.5%癸二酸和质量份数为3.0%乙丙共聚物加入到质量份数为86%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为0.6%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为1.0%、丁二酰亚胺质量份数为1.0%和硫代磷酸酯质量份数为1.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号F。
实施例4：
基础油：70%；
稠化剂：17.2%；
添加剂：12.8%；
12－羟基硬脂酸：14.1%
硼酸：1.2%
癸二酸：1.9%
乙丙共聚物：3.8%；
极压剂：3.0%；
防锈剂：3.0%；
抗磨剂：3.0%。
将质量份数为14.1%12羟基硬脂酸、质量份数为1.9%癸二酸和质量份数为3.8%乙丙共聚物加入到质量份数为70.0%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为1.2%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为3.0%、丁二酰亚胺质量份数为3.0%和硫代磷酸酯质量份数为3.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号G。
实施例5：
基础油：69%；
稠化剂：20%；
添加剂：11%；
12－羟基硬脂酸：14.1%
硼酸：2.0%
癸二酸：3.9%
乙丙共聚物：5.5%；
极压剂：2.0%；
防锈剂：1.5%；
抗磨剂：2.0%。
将质量份数为14.1%12羟基硬脂酸、质量份数为3.9%癸二酸和质量份数为5.5%乙丙共聚物加入到质量份数为69%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为2.0%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为2.0%、丁二酰亚胺质量份数为1.5%和硫代磷酸酯质量份数为2.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号H。
实施例6：
基础油：65.4%；
稠化剂：21.6%；
添加剂：13%；
12－羟基硬脂酸：14.1%
硼酸：2.3%
癸二酸：5.2%
乙丙共聚物：7.0%；
极压剂：2.0%；
防锈剂：2.0%；
抗磨剂：2.0%。
将质量份数为14.1%12羟基硬脂酸、质量份数为5.2%癸二酸和质量份数为7.0%乙丙共聚物加入到质量份数为65.4%基础油中，混合加热至60～90℃，加入质量份数为2.3%硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂（硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855）质量份数为2.0%、丁二酰亚胺质量份数为2%和硫代磷酸三苯酯质量份数为2.0%，进行后处理即得所需产物。样品编号I。
表2分析测试数据对比
通过表1和表2可以得出以下几点结论：
（1）加入乙丙共聚物后能够很好的粘结分散润滑脂稠化剂网状体系，通过滚筒试验可以看出润滑脂的余水量由0ml，提高到45ml，抗水性明显得到改善，同时喷雾失重由35%减少到4.2%，粘附性能非常显著。
（2）加入复配的极压剂后润滑脂的摩擦系数明显降低，并且随着极压剂的含量由1%增加到5%，摩擦系数由0.080降低到0.040。
（3）加入复配的极压剂和抗磨剂以及防锈剂协同效果明显，随着含量的增加，烧结负荷由400kg增加到800kg，能够应用在重负荷矿山各运动部位的销轴上面。
Claims (10)
1.一种矿山润滑脂的组合物；包括基础油、稠化剂和添加剂；其特征是：组份及重量百
分比为：
基础油：其含量为52～86％；
稠化剂：8～25％；
添加剂：6～23％；
其中：
基础油为矿物油，其100℃粘度为5～30mm2/s；
稠化剂由12羟基硬脂酸、硼酸、癸二酸与单水氢氧化锂和氢氧化钙水溶液的反应物组成；12－羟基硬脂酸、硼酸、癸二酸三种酸的摩尔比为1：0.3～0.8：0.3～0.8；12羟基硬脂酸：单水氢氧化锂＝0.8～1：1；硼酸：单水氢氧化锂＝0.8：1；癸二酸：单水氢氧化锂＝0.8：1；单水氢氧化锂：氢氧化钙＝6：1；
添加剂包括：
(a)乙丙共聚物，含量为3～8％；
(b)极压剂，含量为1～5％；
(c)防锈剂，含量为1～5％；
(d)抗磨剂，含量为1～5％。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征是所述12羟基硬脂酸、硼酸和癸二酸的摩尔比为1：0.4～0.7：0.4～0.6。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征是所述添加剂为：
(a)乙丙共聚物，含量为3～8％；
(b)极压剂，含量为1～3％；
(c)防锈剂，含量为1～3％；
(d)抗磨剂，含量为1～3％。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征是所述12羟基硬脂酸和单水氢氧化锂的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征是极压剂为硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855的三种混合物。
6.如权利要求5所述的组合物，其特征是所述硫化烯烃棉籽油、vanlube829和vanlube855的混合物的质量配比为2：2：1。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征是防锈剂为脂肪酸酰胺或丁二酰亚胺。
8.如权利要求1所述的组合物，其特征是抗磨剂为硫代磷酸三苯酯或硫代磷酸酯。
9.如权利要求1所述的组合物，其特征是乙丙共聚物的分子量为10,000～50,000。
10.权利要求1的组合物的制备方法，其特征是将12羟基硬脂酸、癸二酸和乙丙共聚物加入到基础油中，混合加热至60～90℃，加入含硼酸的单水氢氧化锂和氢氧化钙皂化复合1.5～2小时；用2小时升温到185～190℃，此温度恒温1.5小时；继续升温到220～240℃，然后自然降温到120℃以下，依次加入极压剂、防锈剂和抗磨剂，当温度降低到40～60℃以后经过三辊机压油三遍后罐装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |