KR102096538B1 - 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오일 조성물, 증주제 및 첨가제를 포함하는 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에서는 (a) 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계, (c) 상기 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃로 가열하는 단계, (d) 상기 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각하는 단계 및 (e) 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화하는 단계를 포함하되, 상기 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 포함함에 따라, 본 발명의 목적은 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치에 적용할 수 있도록 저온 및 고온에서 우수한 윤활 특성을 가지면서도 종래의 그리스와 달리 황 화합물 및 실리콘 화합물의 사용이 배제된, 멀티펑션 스위치용 그리스를 제조방법을 제공한다.

Description

멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법{MANUFACTURE METHOD OF GREASE FOR MULTIFUNCTION SWITCH}
본 발명은 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 멀티펑션 스위치에 도포되는 그리스의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 차량에는 와이퍼, 헤드 램프, 턴 시그널 등을 작동시키기 위한, 멀티펑션 스위치(Multifuction switch)가 구성된다. 상기 멀티펑션 스위치는 외부의 신호로부터 내부에 설치된 각각의 유닛이 연동되어 회로변경함으로써 전기적인 신호를 생성하는 장치이며, 하나의 모듈화된 스위치로서 다수의 기능을 동시에 수행할 수 있도록 구성된다.
멀티펑션 스위치는 금속재질과 같은 전도체로 형성되어 있어, 각 유닛 또는 부재 간의 접점부가 쉽게 마모되거나, 마찰로 인해 아크(Arc)가 발생되는 문제가 있었다. 이에 따라, 멀티펑션 스위치를 비롯하여 금속재질을 이용하는 다양한 부품에는 윤활을 위한 다양한 형태의 그리스가 적용되고 있다.
일례로, 대한민국 공개특허 제10-2010-0008262호에서는 기유 75 ~ 88 중량%, 알리파틱디우레아 및 알리싸이클릭디우레아가 1:2.2 ~ 1:2.4의 중량 비율로 혼합된 것을 포함하는 증주제 7.0 ~ 10.0 중량%, 및 설퍼 에스테르(Sulfur ESTER)계 첨가제, 몰리브데늄디티오포스페이트(Mo-DTP), 몰리브네듐디티오카바메이트(MoDTC) 및 징크디티오포스페이트(Zn-DTP)를 포함하는 첨가제 3.6 ~ 15 중량%를 포함하는 그리스 조성물에 대해 개시하고 있다. 또한, 대한민국 등록특허 제10-1125811호에서는 선형 오르가노폴리실록산 50 ∼ 90 중량%, 리튬계 화합물 5 ∼ 30 중량%, 및 R3SiO1/2 단위(R은 작용성 또는 비작용성 유기기) 및 SiO4/2 단위로 구성되는 실리콘 레진 2 ∼ 20 중량%을 함유하는 실리콘 그리스 조성물에 대해 개시하고 있다.
그러나, 상기 특허에 개시된 바와 같은 종래의 그리스는 첨가제로 황 화합물을 다수 포함하고 있어, 금속재질의 부식을 발생시키는 문제가 있었다. 특히, 멀티펑션 스위치는 아크 발생에 의해 100 ℃ 이상의 고온으로 온도가 증가되거나 동절기에는 주변 온도의 영향으로 -40 ℃까지 온도가 낮아져, 온도 변화가 광범위하다. 이에, 상기와 같이 실리콘을 포함하는 일반 그리스 조성물을 적용할 경우, 고온에서 실리콘카바이드(SiC)를 형성하여 전도성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
이에 따라, 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치에 적용할 수 있도록, 저온 및 고온에서 우수한 윤활 특성과 우수한 내구성을 가지면서도 종래의 그리스 조성물과 달리 황 화합물 및 실리콘 화합물의 사용이 배제된, 그리스에 대한 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0008262호 대한민국 등록특허 제10-1125811호
본 발명의 목적은 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치에 적용할 수 있도록, 저온 및 고온에서 우수한 윤활 특성과 우수한 내구성을 가지면서도 종래의 그리스와 달리 황 화합물 및 실리콘 화합물의 사용이 배제된, 멀티펑션 스위치용 그리스를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 목적은 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 오일 조성물, 증주제 및 첨가제를 포함하는 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법으로서, (a) 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열하는 단계; (b) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계; (c) 상기 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃로 가열하는 단계; (d) 상기 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각하는 단계; 및 (e) 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화하는 단계;를 포함하되, 상기 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 포함하는, 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법을 제공한다.
상기 그리스는 상기 그리스 총 중량 기준으로 오일 조성물 75 ~ 92 중량%, 증주제 7 ~ 23 중량% 및 첨가제 0.1 ~ 5 중량%를 포함할 수 있다.
상기 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 1 : 0.01 ~ 0.1의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 증주제는 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 증주제는 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1 ~ 3 의 몰 비로 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계는 (b-1) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산(Sebacic acid) 및 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid)을 투입 및 혼합하는 단계; (b-2) 상기 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 혼합된 제 1 오일 조성물을 85 ~ 105 ℃로 냉각하는 단계; 및 (b-3) 상기 냉각된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬을 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 베이스 오일은 미네랄 오일, 폴리알파올레핀(PAO), 폴리알킬렌글리콜(PAG), 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 퍼플루오로폴리에테르(Perfluoropolyether)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 트리아졸계 화합물인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치에 적용할 수 있도록, 저온 및 고온에서 우수한 윤활 특성과 우수한 내구성을 가지면서도 종래의 그리스와 달리 황 화합물 및 실리콘 화합물의 사용이 배제된, 멀티펑션 스위치용 그리스를 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 멀티펑션 스위치용 그리스는 - 40 ~ 150 ℃의 온도 영역에서 윤활 특성이 우수할 수 있다. 특히, 그리스로서 우수한 적점, 저온토크, 고온 내구성 등의 특성을 가질 수 있다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 제 1 오일 조성물 및 제 2 오일 조성물은 투입 및 혼합 순서를 구분하기 위해 '제 1' 및 '제 2'로 구분한 것일 뿐이며, 상기 제 1 오일 조성물 및 제 2 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머를 포함하는 오일 조성물을 의미할 수 있다.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서는 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서는 오일 조성물, 증주제 및 첨가제를 포함하는 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법으로서, (a) 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계, (c) 상기 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃로 가열하는 단계, (d) 상기 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각하는 단계 및 (e) 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화하는 단계를 포함하되, 상기 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 포함하는, 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법을 제공한다.
본 실시예에 따라 제조된 그리스는, 종래의 그리스와 달리 황 화합물 및 실리콘 화합물의 사용이 배제되면서도 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치에 적용할 수 있도록 저온 및 고온에서 우수한 윤활 특성과 우수한 내구성을 가질 수 있다. 특히, 본 실시예에 따라 제조된 그리스는 - 40 ~ 150 ℃의 온도 영역에서 안정적인 윤활 특성, 내구성 등을 구현할 수 있다.
(a) 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열하는 단계
본 실시예의 (a) 단계에서는 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열한다.
제 1 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 포함한다. 특히, 본 실시예의 제 1 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머를 1 : 0.01 ~ 0.1 의 중량비, 바람직하게는 1 : 0.01 ~ 0.05 의 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 0.02 ~ 0.03 의 중량비로 포함할 수 있다.
만약, 상기 제 1 오일 조성물에서 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머가 1 : 0.01 ~ 0.1 의 중량비로 포함되지 않을 경우에는, 본 실시예에 따라 제조된 그리스의 저온 및 고온 특성이 저하되고, 안정한 제형을 가지지 못해 변색 또는 층분리 등이 발생되어 내구성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
상기 베이스 오일은 미네랄 오일, 폴리알파올레핀(PAO), 폴리알킬렌글리콜(PAG), 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 퍼플루오로폴리에테르(Perfluoropolyether)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게, 본 실시예의 베이스 오일은 폴리알파올리핀일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 실시예의 (a) 단계에서는 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃, 바람직하게는 120 ~ 155 ℃, 더욱 바람직하게는 130 ~ 150 ℃로 가열할 수 있다.
만약, 본 실시예의 (a) 단계에서 제 1 오일 조성물을 100 ℃ 미만의 온도로 가열할 경우에는 베이스 오일과 에틸렌-프로필렌 코폴리머가 충분히 혼용되지 못하는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 (a) 단계에서 제 1 오일 조성물을 160 ℃를 초과하는 온도로 가열할 경우에는 베이스 오일과 에틸렌-프로필렌 코폴리머 간의 부반응에 의해 부산물이 발생되거나, 경화되는 문제가 있을 수 있다. 이에 의해, 그리스로서의 특성이 현저히 저하될 수 있다.
(b) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계
본 실시예의 (b) 단계에서는 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성한다. 상기 증주제는 본 실시예의 그리스가 멀티펑션 스위치용도로서 적합한 주도, 적점, 이유도 등을 가질 수 있도록 한다.
또한, 본 실시예의 (b) 단계에서 증주제는 세바식산, 12-하이드록시스테아릭산 및 수산화리튬을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1 ~ 3 의 몰 비, 바람직하게는 1 : 0.7 ~ 1 : 1.5 ~ 2 의 몰 비, 더욱 바람직하게는 1 : 1 : 2 의 몰 비로 포함할 수 있다. 만약, 본 실시예의 증주제가 세바식산, 12-하이드록시스테아릭산 및 수산화리튬을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1 ~ 3 의 몰 비로 포함하지 않을 경우에는 그리스의 적점, 저온 및 고온에서의 윤활 특성과 내구성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 점도가 과도하게 높아져 사용이 어려운 문제가 있을 수 있다.
본 실시예의 (b) 단계는 (b-1) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산(Sebacic acid) 및 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid)을 투입 및 혼합하는 단계, (b-2) 상기 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 혼합된 제 1 오일 조성물을 85 ~ 105 ℃로 냉각하는 단계 및 (b-3) 상기 냉각된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬을 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계로 구분될 수 있다.
본 실시예의 (b-1) 단계에서는, 상기 (a) 단계에 따라 100 ~ 160 ℃로 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산을 투입 및 혼합하여, 제 1 오일 조성물에 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 용해되도록 할 수 있다. 예를 들어, 본 실시예의 (b-1) 단계에서는 가열된 제 1 조성물에 세바식산을 투입 및 혼합하여 용해시킨 다음, 12-하이드록시스테아릭산을 투입 및 혼합하여 용해시킬 수 있다.
본 실시예의 (b-2) 단계에서는, 상기 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 혼합되어 용해되어 있는 상태의 제 1 오일 조성물을 85 ~ 105 ℃로 냉각할 수 있다. 이때, 냉각은 반응기 외부로 냉각수를 흐르게 하여 실시될 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 공지된 모든 방법에 의해 냉각을 실시할 수 있다.
본 실시예의 (b-3) 단계에서는, 상기 냉각된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬을 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 수산화리튬은 증류수와 혼합되어 수산화리튬 수용액 상태로 투입 및 혼합될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 만약, 수산화리튬이 증류수와 혼합되어 수산화리튬 수용액 상태로 투입 및 혼합될 경우에는 일정량의 수산화리튬 수용액을 약 30 ~ 1시간 동안 천천히 투입 및 혼합할 수 있다.
본 실시예의 (b-3) 단계에서는 상기 (b-2) 단계에 의해 냉각된 제 1 오일 조성물과 수산화리튬의 비누화 반응이 실시될 수 있다.
본 실시예의 (b) 단계에서는 상기 (b-1) 단계, (b-2) 단계 및 (b-3) 단계를 순차적으로 실시함에 따라, 적점이 높고, 저온 및 고온 특성이 우수한 그리스를 제조할 수 있다. 만약, 상기 (b-1) 단계, (b-2) 단계 및 (b-3) 단계가 순차적으로 실시되지 않을 경우에는 그리스의 적점이 저하되고, 저온 및 고온에서의 윤활 특성과 내구성이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 실시예에 따라, (b-1) 단계, (b-2) 단계 및 (b-3) 단계를 포함하는 (b) 단계에 따라 제조된 1차 혼합물은 각 성분들이 균일하게 용해 및 혼합되어 있는 상태로 형성될 수 있다.
(c) 상기 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃로 가열하는 단계
본 실시예의 (c) 단계에서는 상기 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃로 가열한다. 더 상세히, 본 실시예의 (c) 단계에서는 100 ~ 160 ℃의 온도를 가지는 1차 혼합물을 180 ~ 220 ℃, 바람직하게는 190 ~ 210 ℃, 더욱 바람직하게는 195 ~ 205 ℃로 가열할 수 있다.
만약, 본 실시예의 (c) 단계에서 1차 혼합물을 180 ℃ 미만의 온도로 가열할 경우에는 오일 조성물과 증주제 간의 반응성 및 혼용성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예의 (c) 단계에서 1차 혼합물을 220 ℃를 초과한 온도로 가열할 경우에는 경도가 증가하고, 굳어져 부스러지는 형태로 형성되어 그리스로서의 활용이 어려운 문제가 있을 수 있다. 이에 의해, 그리스로서의 특성이 현저히 저하될 수 있다.
(d) 상기 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각하는 단계
본 실시예의 (d) 단계에서는 상기 (c) 단계에 따라 180 ~ 220 ℃로 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각한다. 이때, 상온은 약 20 ~ 28 ℃의 온도를 의미할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
제 2 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 포함하며, 상기 제 1 오일 조성물과 동일한 것이다. 특히, 본 실시예의 제 2 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머를 1 : 0.01 ~ 0.1 의 중량비, 바람직하게는 1 : 0.01 ~ 0.05 의 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 0.02 ~ 0.03 의 중량비로 포함할 수 있다.
만약, 상기 제 2 오일 조성물에서 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머가 1 : 0.01 ~ 0.1 의 중량비로 포함되지 않을 경우에는, 본 실시예에 따라 제조된 그리스의 저온 및 고온 특성이 저하되고, 안정한 제형을 가지지 못해 층이 분리되거나 침전물이 발생되는 등의 문제가 있을 수 있다.
상기 베이스 오일은 미네랄 오일, 폴리알파올레핀(PAO), 폴리알킬렌글리콜(PAG), 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 퍼플루오로폴리에테르(Perfluoropolyether)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게, 본 실시예의 베이스 오일은 폴리알파올리핀일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
이때, 본 실시예의 (a) ~ (d) 단계에 따르면, 가열 및 냉각에 의해 증주제가 팽창 또는 수축함으로써, 증주제에 의해 조성물 내의 조직이 치밀해져 내구성이 향상될 수 있다.
(e) 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화하는 단계
본 실시예의 (e) 단계에서는 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화한다. 더 상세히, 본 실시예의 (e) 단계에서는 상기 (d) 단계에 따라 상온으로 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 다음, 3 롤 밀(3 roll mill) 등의 장치로 균질화될 수 있다.
첨가제로는 트리아졸계 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 그리스의 부식을 방지하는 역할을 할 수 있다. 본 실시예에서는 트리아졸계 화합물로, N,N-비스(2-에틸헥실)-4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-메틸아민(N,N-Bis(2-ethylhexyl)-4-methyl-1H-benzotriazole-1-methylamine) 및 1-n-부티릴벤조트리아졸(1-n-butyrylbenzotriazole)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 실시예의 (a) ~ (e) 단계에서는 상기 그리스 총 중량 기준으로 오일 조성물 75 ~ 92 중량%, 증주제 7 ~ 23 중량% 및 첨가제 0.1 ~ 5 중량%를 포함할 수 있다.
본 실시예에 따라 제조되는 그리스는 그리스 총 중량 기준으로 상기 오일 조성물을 75 ~ 92 중량%로 포함할 수 있다. 만약, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 오일 조성물이 75 중량% 미만으로 포함될 경우에는 그리스의 유동성이 저하되어 윤활제로서의 효과를 거의 구현해내지 못하는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 오일 조성물이 92 중량%를 초과하여 포함될 경우에는 점성이 있는 액상의 제형으로 형성되어 그리스의 특성을 구현해낼 수 없고, 고온 내구성이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있다. 이에 의해, 그리스의 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 실시예의 오일 조성물은 제 1 오일 조성물 및 제 2 오일 조성물을 포함하는 것으로, 상기 오일 조성물의 함량은 제 1 오일 조성물과 제 2 오일 조성물의 총 합량을 의미한다.
본 실시예에 따라 제조되는 그리스는 그리스 총 중량 기준으로 상기 증주제 조성물을 7 ~ 23 중량%로 포함할 수 있다. 만약, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 증주제를 7 중량% 미만으로 포함할 경우에는 적점이 낮아지며, 저온 및 고온에서의 윤활 특성과 내구성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 증주제를 23 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 저온 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 이에 의해, 그리스의 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
특히, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 증주제를 14 ~ 16 중량%로 포함할 때, 적점이 높고, 저온 및 고온 특성이 모두 우수할 수 있다.
본 실시예에 따라 제조되는 그리스는 그리스 총 중량 기준으로 상기 첨가제를 0.1 ~ 5 중량%로 포함할 수 있다. 만약, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 첨가제를 0.1 중량% 미만으로 포함할 경우에는 부식이 발생되고, 이에 의해 응집물, 부산물 등이 형성되는 문제가 있을 수 있다. 반면, 본 실시예에 따라 제조되는 그리스 총 중량 기준으로 상기 첨가제를 5 중량%를 초과하여 포함할 경우에는 부식 방지 효과는 미미한 반면에 응집물, 부산물 등이 형성되는 문제가 있을 수 있다. 이에 의해, 그리스의 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 실시예의 (a) 단계, (b) 단계, (c) 단계, (d) 단계 및 (e) 단계에서는 물질의 혼합, 용해 및 혼용을 위해, 별도의 교반이 실시될 수 있다. 예를 들어, 교반은 반응기 rpm 40 ~ 50 Hz 로 실시될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 실시예의 (a) 단계, (b) 단계, (c) 단계, (d) 단계 및 (e) 단계에서는 오일 조성물, 증주제 및 첨가제 이외에 물, 용매, 극압첨가제, 산화방지제, 부식방지제, 내마모제, 점증제, 가소제, pH 조절제 등이 더 포함될 수 있다.
이하 실시예, 비교예, 및 실험예를 통하여 본 발명의 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법에 대해 구체적으로 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
[ 실시예 ]
실시예 1 내지 5
하기에 따라 그리스를 제조하였으며, 제 1 오일 조성물, 제 2 오일 조성물, 증주제 및 첨가제는 표 1[단위 : 중량%]의 조성으로 투입 및 혼합되었으며, 증주제는 세바식산, 12-하이드록시스테아릭산 및 수산화리튬을 표 2[단위 : 몰비]의 몰비로 혼합된 것을 사용하였다.
(a) 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머가 1 : 0.02의 중량비로 혼합된 제 1 오일 조성물을 130 ~ 150 ℃로 가열하였다.
(b) 130 ~ 150 ℃ 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산을 투입 및 혼합하여 용해시킨 다음, 상기 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 용해된 제 1 오일 조성물을 약 95 ~ 105 ℃로 냉각하였고, 상기에 따라 냉각된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬 및 증류수가 혼합된 수산화리튬 수용액을 약 1 시간 동안 천천히 투입 및 혼합함으로써, 1차 혼합물을 형성하였다. 이때, 상기 증류수는 수산화리튬의 약 5배의 양을 투입하였다.
(c) 이어서, 상기 1차 혼합물을 195 ~ 205 ℃로 가열하였다.
(d) 상기 195 ~ 205 ℃로 가열된 1차 혼합물에, 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머가 1 : 0.02의 중량비로 혼합된 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 각 성분들을 혼용시킴으로써 2차 혼합물을 제조하였다. 이 후, 2차 혼합물을 상온(20 ~ 25 ℃)로 냉각하였다.
(e) 상온으로 냉각된 2차 혼합물에 첨가제로서 트리아졸계 화합물을 투입하고, 균일한 상태가 되도록 혼합한 후, 3 롤 밀(3 roll mill) 장치를 이용하여 균질화함으로써, 그리스를 제조하였다.
상기 그리스의 제조에 있어서, 각 단계에서는 균일한 조성을 위해 교반이 실시되었으며, 교반은 rpm 45 Hz로 실시되었다. 또한, 오일로는 폴리알파올리핀을 사용하였으며, 첨가제로서 N,N-비스(2-에틸헥실)-4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-메틸아민을 사용하였다.
중량% 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
오일 조성물 제 1 오일 조성물 41.75
제 2 오일 조성물 41.75
증주제 16.0
첨가제 0.5
몰비 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
세바식산 1 1 1 - 1
12-하이드록시스테아릭산 1 0.1 1 1 -
수산화리튬 2 2 4 2 2
[ 비교예 ]
비교예 1 내지 6
표 3의 조성에 따르는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
중량% 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
오일
조성물		 제 1 오일 조성물 35 48.5 46 35.75 42 37.5
제 2 오일 조성물 35 48.5 46 35.75 42 37.5
증주제 25 2.5 3 28 16 15
첨가제 5 0.5 5 0.5 0 10
비교예 7
(b) 단계를 하기와 같이 실시한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
(b) 130 ~ 150 ℃ 가열된 제 1 오일 조성물에 12-하이드록시스테아릭산을 투입 및 혼합하여 용해시킨 다음, 상기 12-하이드록시스테아릭산이 용해된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬 및 증류수가 혼합된 수산화리튬 수용액을 약 30 분 동안 천천히 투입 및 혼합하였으며, 이 후 세바식산을 투입 및 혼합하고, 이를 약 95 ~ 105 ℃로 냉각함으로써, 1 차 혼합물을 제조하였다. 이때, 상기 증류수는 수산화리튬의 약 5배의 양을 투입하였다.
비교예 8 내지 11
하기 표 4의 온도범위를 따르는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예8 비교예9 비교예10 비교예11
(a) 단계의 가열 온도(℃) 80 ~ 90 170 ~ 180 130 ~ 150 130 ~ 150
(c) 단계의 가열 온도(℃) 195 ~ 205 195 ~ 205 160 ~ 170 230 ~ 240
비교예 12
상기 (c) 단계를 실시하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[ 실험예 ]
실험예 1 : 그리스 특성 평가
하기 시험법으로 실시예 및 비교예의 적점(℃), 이유도(wt%) 및 저온토크를 측정하였으며, 그 결과를 표 5에 나타내었다.
* 적점(℃) : KS M 2037
* 이유도(wt%) : KS M 2037
* 저온토크(Nm) : KS M 2130 (-40 ℃)
적점 이유도 저온토크
기둥 회전
실시예1 245 0.2 0.10 0.03
실시예2 210 0.5 0.21 0.06
실시예3 215 0.5 0.20 0.05
실시예4 200 0.9 0.25 0.07
실시예5 195 0.8 0.24 0.06
비교예1 191 1.2 0.30 0.10
비교예2 192 1.3 0.31 0.11
비교예3 192 1.1 0.30 0.10
비교예4 193 1.5 0.30 0.10
비교예5 195 0.9 0.25 0.07
비교예6 188 1.2 0.33 0.14
비교예7 180 2.1 0.40 0.20
비교예8 185 1.7 0.36 0.15
비교예9 187 1.8 0.38 0.18
비교예10 186 1.8 0.37 0.16
비교예11 185 1.9 0.39 0.19
비교예12 187 1.7 0.38 0.18
실시예 1과 비교예 1 내지 6을 비교하면, 상기 그리스 총 중량 기준으로 오일 조성물 75 ~ 92 중량%, 증주제 7 ~ 23 중량% 및 첨가제 0.1 ~ 5 중량%를 포함할 때, 적점이 향상되며, 이유도 및 저온토크는 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 7을 비교하면, 본 실시예에 따르는 방법으로 그리스를 제조할 때, 적점이 향상되며, 이유도 및 저온토크는 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있다.
특히, 실시예 1과 실시예 2 내지 5를 비교하면, 증주제인 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1 ~ 3 의 몰 비로 포함할 때, 적점이 향상되며, 이유도 및 저온토크는 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 8 내지 12를 보면, 본 실시예의 제조방법에 따를 때, 적점이 향상되며, 이유도 및 저온토크는 낮은 값을 가짐을 확인할 수 있다.
즉, 본 실시예에 따르면, 적점, 이유도, 저온토크가 모두 우수함을 의미한다.
실험예 2 : 고온 내구성 평가
실시예 및 비교예에 따라 제조된 그리스 약 5 g을 샬레에 담은 후, 약 150 ℃의 오븐에서 약 96 시간 항온하면서, 변색 여부를 육안으로 관찰하여 그 결과를 표 6에 나타내었다.
변색 여부는 시험을 시작한 다음, 24 시간, 38 시간, 72 시간 및 96 시간이 지난 시점을 기준으로 판단하였으며, 변색이 발생된 경우 ○, 변색이 발생되지 않은 경우 ×로 표기하였다.
24 시간 후 48 시간 후 72 시간 후 96 시간 후
실시예1 × × × ×
실시예2 × × ○ ○
실시예3 × × ○ ○
실시예4 × ○ ○ ○
실시예5 × ○ ○ ○
비교예1 × ○ ○ ○
비교예2 × ○ ○ ○
비교예3 × ○ ○ ○
비교예4 × ○ ○ ○
비교예5 × ○ ○ ○
비교예6 × ○ ○ ○
비교예7 ○ ○ ○ ○
비교예8 ○ ○ ○ ○
비교예9 ○ ○ ○ ○
비교예10 ○ ○ ○ ○
비교예11 ○ ○ ○ ○
비교예12 ○ ○ ○ ○
표 5를 보면, 실시예 1은 약 150 ℃ 조건에서도 변색이 발생되지 않음을 확인할 수 있다. 이는 본 실시예에 따를 경우에는 고온 내구성이 우수함을 의미한다.
더 상세히, 실시예 1과 비교예 1 내지 6을 비교하면, 그리스 총 중량 기준으로 오일 조성물 75 ~ 92 중량%, 증주제 7 ~ 23 중량% 및 첨가제 0.1 ~ 5 중량%를 포함할 때, 고온 내구성이 우수함을 알 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 7을 비교하면, 본 실시예에 따르는 방법으로 그리스를 제조할 때, 그리스의 고온 내구성이 우수함을 알 수 있다.
특히, 실시예 1과 실시예 2 내지 5를 비교하면, 증주제인 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1 ~ 3 의 몰 비로 포함할 때, 그리스의 고온 내구성이 우수함을 알 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 8 내지 12를 보면, 본 실시예의 제조방법에 따를 때, 그리스의 고온 내구성이 우수함을 알 수 있다.
상기 실험예 1 및 2의 내용을 종합하면, 본 실시예에 따라 그리스를 제조할 때, 저온 및 고온에서의 윤활 특성과 내구성이 우수함에 따라, 광범위한 온도 변화 영역을 가지는 멀티펑션 스위치용도로서 적합한 특성을 가짐을 알 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (8)

  1. 오일 조성물, 증주제 및 첨가제를 포함하는 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법으로서,
    (a) 제 1 오일 조성물을 100 ~ 160 ℃로 가열하는 단계;
    (b) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 증주제를 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계;
    (c) 상기 1차 혼합물을 195 ~ 205 ℃로 가열하는 단계;
    (d) 상기 가열된 1차 혼합물에 제 2 오일 조성물을 투입 및 혼합하여 2차 혼합물을 제조하고, 이를 상온으로 냉각하는 단계; 및
    (e) 상기 냉각된 2차 혼합물에 첨가제를 투입 및 혼합한 후 균질화하는 단계;를 포함하되,
    상기 그리스 총 중량 기준으로 제 1 오일 조성물과 제 2 오일 조성물을 포함하는 오일 조성물 75 ~ 92 중량%, 증주제 7 ~ 23 중량% 및 첨가제 0.1 ~ 5 중량%를 포함하고,
    상기 제 1 오일 조성물 및 제 2 오일 조성물은 베이스 오일 및 에틸렌-프로필렌 코폴리머(Ethylene-Propylene copolymer)를 1 : 0.02 ~ 0.03의 중량비로 포함하며,
    상기 증주제는 세바식산(Sebacic acid), 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid) 및 수산화리튬(LiOH)을 1 : 0.5 ~ 1.2 : 1.5 ~ 2 의 몰 비로 포함하고,
    상기 첨가제는 트리아졸계 화합물인 것을 특징으로 하는, 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는
    (b-1) 상기 가열된 제 1 오일 조성물에 세바식산(Sebacic acid) 및 12-하이드록시스테아릭산(12-Hydroxystearic acid)을 투입 및 혼합하는 단계;
    (b-2) 상기 세바식산 및 12-하이드록시스테아릭산이 혼합된 제 1 오일 조성물을 85 ~ 105 ℃로 냉각하는 단계; 및
    (b-3) 상기 냉각된 제 1 오일 조성물에 수산화리튬을 투입 및 혼합하여 1차 혼합물을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 오일은
    미네랄 오일, 폴리알파올레핀(PAO), 폴리알킬렌글리콜(PAG), 실리콘 오일, 에스테르계 오일 및 퍼플루오로폴리에테르(Perfluoropolyether)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 멀티펑션 스위치용 그리스의 제조방법.
  8. 삭제
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