KR20180021323A - 고절각용 등속조인트 그리스 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

고절각용 등속조인트 그리스 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR20180021323A
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Abstract

내구성 및 내하중성이 우수한 등속조인트용 그리스 조성물 및 그의 제조방법이 제공된다. 본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로 5 내지 20 wt%의 우레아계 증주제; 0.1 내지 5 wt%의 첨가제로서, 상기 첨가제는 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제; 및 잔량의 기유;를 포함한다.

Description

고절각용 등속조인트 그리스 조성물 및 그의 제조방법{Grease Composition and Preparation Method for High Angle Constant Velocity Joints}
본 발명은 등속조인트용 그리스 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 내구성 및 내하중성이 우수한 등속조인트용 그리스 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
등속조인트란 자동차의 엔진과 바퀴 사이를 구동축으로 연결하여 바퀴가 전후 좌우 및 상하로 작동을 함에 따라 각도가 바뀌어도 엔진의 구동력을 일정한 속도로 바퀴에 전달하는 작용을 하는 부품이다. 이러한 등속조인트에 미치는 그리스의 주요성능 인자는 크게 진동특성, 내구성, 그리고 부츠와의 적합성으로 분류할 수 있다. 그리스의 주요성능 인자를 더 자세히 세분화하면 등속조인트 고정식(바퀴측) 부위는 내플레킹성(BJ측 내구수명을 유지), 내마모성(고부하시 Track 내구성 유지) 및 마찰특성(절각시 Stick-slip음 방지)이고, 습동식(변속기측) 부위는 진동특성(차량발진시 횡요와 Idling 진동 저감), 내플레킹성(TJ측 내구수명을 유지) 및 내마모성(이상마모방지)이 있다.
최근의 등속조인트 기술관련 트랜드는 안전 및 환경 등의 사회적 요구와 고효율, 저진동 및 고강성 등의 자동차 요구성능이 증가하고 있으며, 이러한 트랜드에 발맞추어 새로운 등속조인트 개발이 진행되어 왔다. 이에 따라 고효율 등속조인트의 일환으로 고절각용 등속조인트가 개발되었다.
고절각용 등속조인트의 고정식 부위는 기존 46도에서 50도로, 습동식 부위는 기존 23도에서 30도로 절각각도를 크게 하여 차량의 회전반경을 축소하였지만, 기존에 사용하던 등속조인트용 그리스는 이러한 고절각의 요구 성능을 충족시킬 수 없었다. 따라서, 고절각용 등속조인트에 사용되는 그리스에는 초고내하중성과 우수한 내구성능을 요구하게 되었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 내구성 및 내하중성이 우수한 등속조인트용 그리스 조성물 및 그의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로, 5 내지 20 wt%의 우레아계 증주제; 0.1 내지 5 wt%의 첨가제로서, 첨가제는 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제; 및 잔량의 기유;를 포함한다.
우레아계 증주제는 하기 화학식 1 및 화학식 2 중 어느 하나로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
R1NH-CO-NH-C6H4-p-CH2-C6H4-p-HN-CO-NHR2
[화학식 2]
R1NH-CO-NH-C6H3-CH3-HN-CO-NHR2
식 중, R1 및 R2는 각각 독립적이거나 동시에 탄소수 6 또는 7의 싸이클로헥실기, 또는 탄소수 8 내지 18의 지방족 탄화수소이다.
우레아계 증주제는 메틸렌디페닐디이소시아네이트 및 톨루엔디이소시아네이트의 비율은 0.5몰 : 0.5몰 내지 0.9몰 : 0.1몰로, 탄소수가 6 또는 7인 지환족 아민 및 탄소수가 8 내지 18인 지방족 아민의 비율은 1.0몰 : 1.0몰 내지 1.9몰 : 0.1몰의 비율로 반응시켜 제조될 수 있다.
기유는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로, 광유를 60 내지 90 wt%, 유용성 폴리알킬렌글리콜을 5 내지 20 wt%로 포함할 수 있고, 기유 내에서 광유 : 유용성 폴리알킬렌글리콜을 80 : 20 내지 95 : 5의 중량비로 포함할 수 있다.
광유는 40℃에서의 동점도가 40 내지 500 cSt이고, 유용성 폴리알킬렌글리콜은 40℃에서의 동점도가 18 내지 68 cSt이며, 기유는 40℃에서의 동점도는 80 내지 150 cSt일 수 있다.
나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀은 유용성 폴리알킬렌글리콜에 용해된 상태로 등속조인트용 그리스 조성물에 포함되는 것이 바람직하다.
유용성 폴리알킬렌글리콜은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00001
식 중, R은 탄소수 8 내지 20의 탄화수소기를 나타내고, m은 0 내지 40이고, n은 1 내지 70이다.
유용성 폴리알킬렌글리콜은 알코올 및 부틸렌 옥사이드의 공중합체일 수 있다.
나트륨설퍼네이트 및 황화올레핀의 중량비율은 1 : 1 내지 1 : 2인 것이 바람직하다.
첨가제는 알킬디페닐아민, 몰리브덴디티오카바메이트, 몰리브덴디티오포스페이트, 아연디티오포스페이트, 나트륨설퍼네이트, 황화올레핀, 이황화몰리브덴 및 황화에스테르 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
첨가제는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로 알킬디페닐아민 0.1 내지 2.0 wt%, 몰리브덴디티오카바메이트 1.0 내지 5.0 wt%, 몰리브덴디티오포스페이트 0.1 내지 3.0 wt%, 아연디티오포스페이트 1.0 내지 5.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 0.1 내지 3.0 wt%, 황화올레핀 0.1 내지 5.0 wt%, 이황화몰리브덴 0.1 내지 3.0 wt%, 및 황화에스테르 0.1 내지 3.0 wt%로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 Four-Ball EP 성능이 315 내지 500 kgf일 수 있고, Last Non-seizure Load가 100 내지 160 kgf일 수 있으며, 혼화안정도가 30 내지 50일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기유 및 우레아계 증주제를 혼합하는 단계; 혼합물을 가열하는 단계; 및 혼합물을 냉각하고 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제를 투입하는 단계;를 포함하는 등속조인트용 그리스 조성물 제조방법이 제공된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따르면, 기유로서 광유와 함께 유용성 폴리알킬렌글리콜을 사용하여 종래 사용하던 등속조인트용 그리스보다 첨가제 혼용성을 높여, 첨가제에 의한 성능향상을 최대화하여 초고내하중성과 진동특성이 향상된 고절각용 등속조인트 그리스 조성물을 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한, 증주제에 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 더불어 톨루엔디이소시아네이트를 함께 사용함으로써, 장기 내구성능이 우수해졌으며, 황화올레핀과 나트륨설포네이트 첨가제의 조화를 통해 더욱 우수한 성능의 고절각용 등속조인트 그리스 조성물을 얻을 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이고, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로, 5 내지 20 wt%의 우레아계 증주제; 0.1 내지 5 wt%의 첨가제로서, 첨가제는 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제; 및 잔량의 기유;를 포함한다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 우레아계 증주제를 포함한다. 우레아계 증주제는 디이소시아네이트와 모노아민 또는 디아민의 반응을 통하여 생성된 디우레아, 테트라우레아 또는 폴리우레아 등이 사용되고 있다. 우레아계 증주제는 금속비누계 증주제와 비교하면 내열성 및 내하중성, 내구성 등이 우수하여 고내열, 고하중 및 장기 내구성능이 요구되는 분야에 많이 사용되고 있다. 하지만 금속비누계 증주제와 같이 극성을 갖고 있지 않아 첨가제와의 친화력이나 용해력 등이 상대적으로 낮을 수 있다. 본 발명에서는 유용성 폴리알킬렌글리콜을 사용하여 이러한 우레아계 증주제의 단점을 보완한다.
우레아계 증주제는 1당량의 디이소시아네이트와 2당량의 아민을 윤활기유 존재 하에서 반응시켜 제조할 수 있다. 이때, 우레아계 증주제는 원료가 되는 디이소시아네이트와 아민의 종류와 혼합비를 달리하여 내열성, 내구성을 조절할 수 있다.
본 발명에의 디이소시아네이트는 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 함께 톨루엔디이소시아네이트를 사용할 수 있으며, 아민은 지환족 아민과 지방족 아민을 사용할 수 있다. 지환족 아민과 지방족 아민의 예로는 탄소수가 6 또는 7개인 지환족 아민 또는 사이클로헥실아민, 또는 탄소수가 6 내지 20개인 지방족 아민을 사용할 수 있다.
이 때, 메틸렌디페닐디이소시아네이트 및 톨루엔디이소시아네이트의 비율은 0.5몰 : 0.5몰 내지 0.9몰 : 0.1몰로, 탄소수가 6 또는 7인 지환족 아민 및 탄소수가 8 내지 18인 지방족 아민의 비율은 1.0몰 : 1.0몰 내지 1.9몰 : 0.1몰의 비율로 반응시켜 우레아계 증주제를 제조할 수 있다.
우레아계 증주제는 하기 화학식 1 및 화학식 2 중 어느 하나로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
R1NH-CO-NH-C6H4-p-CH2-C6H4-p-HN-CO-NHR2
[화학식 2]
R1NH-CO-NH-C6H3-CH3-HN-CO-NHR2
식 중, R1 및 R2는 각각 독립적이거나 동시에 탄소수 6 또는 7의 싸이클로헥실기, 또는 탄소수 8 내지 18의 지방족 탄화수소이다.
우레아계 증주제의 사용함량은 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 5 내지 20 wt% 인 것이 바람직하다. 우레아계 증주제의 함량이 5 wt% 미만이면 주도가 묽어지며 내구성이 떨어지는 문제가 있고, 20 wt%를 초과하면 주도가 되지며 윤활성 및 저온성이 나빠지는 문제가 있다.
또한, 본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 내마모방지제, 마찰저감제 및 내하중성능을 극대화하기 위한 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에서 사용될 수 있는 첨가제로는 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀 이외에 알킬디페닐아민, 몰리브덴디티오카바메이트, 몰리브덴디티오포스페이트, 아연디티오포스페이트, 이황화몰리브덴 및 황화에스테르가 있다.
첨가제는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로 알킬디페닐아민 0.1 내지 2.0 wt%, 몰리브덴디티오카바메이트 1.0 내지 5.0 wt%, 몰리브덴디티오포스페이트 0.1 내지 3.0 wt%, 아연디티오포스페이트 1.0 내지 5.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 0.1 내지 3.0 wt%, 황화올레핀 0.1 내지 5.0 wt%, 이황화몰리브덴 0.1 내지 3.0 wt%, 및 황화에스테르 0.1 내지 3.0 wt%로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 첨가제로서 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 더 포함한다. 등속조인트 중 고절각용 등속조인트의 경우 특히 그리스의 내하중성이 우수할 것이 요청된다. 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 소정 비율로 첨가하면, 등속조인트용 그리스 조성물의 내하중성이 우수해질 수 있다.
나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀은 단독으로 사용하기 보다는 함께 사용하는 것이 바람직하다. 나트륨설퍼네이트 및 황화올레핀의 중량비율은 1 : 1 내지 1 : 2인 것이 바람직하다. 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀의 내하중성 향상기능을 극대화하기 위하여 유용성 폴리알킬렌글리콜에 용해시켜 등속조인트용 그리스 조성물에 포함시키는 것이 바람직하다.
기유(Base oil)는 등속조인트용 그리스 조성물의 기초가 되는 오일로서, 기유에는 광유(mineral oil), 합성유(Synthetic Oil) 및 천연유(Natural oil)가 있다. 이들 오일들은 사용목적에 따라 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용할 수 있다.
광유는 파라핀계, 나프테닉계, 방향족 수소화분해 오일로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있는데, 본 발명에서는 파라핀계 및 나프테닉계 광유가 사용될 수 있다. 합성유로는 유용성 폴리알킬렌글리콜이 사용될 수 있다.
기유는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로, 광유를 60 내지 90 wt%, 유용성 폴리알킬렌글리콜을 5 내지 20 wt%로 포함할 수 있다. 기유 내에서는 광유 : 유용성 폴리알킬렌글리콜을 80 : 20 내지 95 : 5의 중량비로 포함할 수 있다.
유용성 폴리알킬렌글리콜은 정제된 광유 또는 다른 합성유로 사용된 기유의 부족해진 첨가제의 용해성 및 친화성을 향상시킴에 매우 효과적이며, 부가적으로 내마찰성을 높여 주는 성능을 가지고 있다.
또한, 유용성 폴리알킬렌글리콜의 경우, 내부에 산소를 포함하고 있어 극성이 없는 우레아계 증주제의 단점을 보완가능하다. 이에 본 발명은 내열성 및 내하중성, 내구성이 우수한 우레아계 증주제를 사용하면서 우레아계 증주제의 단점을 보완하고자 유용성 폴리알킬렌글리콜을 기유로 사용하여 첨가제와의 친화력을 높여 증주제의 성능을 극대화하였다.
이하에서 설명할 내하중성을 향상시키기 위하여 첨가되는 첨가제인 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀의 경우, 유용성 폴리알킬렌글리콜에 용해성이 높고 친화성이 우수하여 유용성 폴리알킬렌글리콜에 용해된 상태로 등속조인트용 그리스 조성물에 포함될 수 있다. 이에 따라 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀의 성능발현이 최대화되어 본 발명에 다른 등속조인트용 그리스 조성물의 내하중성을 극대화할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 기유로서 유용성 폴리알킬렌글리콜(Oil Soluble Polyalkyleneglycol, OSP)을 더 포함하여 광유나 합성유의 첨가제와의 친화성 등을 향상시켜 우수한 내하중성을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물에 첨가될 수 있는 유용성 폴리알킬렌글리콜은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00002
상기 식 중, R은 탄소수 8 내지 20의 탄화수소기를 나타내고, m은 0 내지 40이고, n은 1 내지 70이다.
유용성 폴리알킬렌글리콜은 상기 m 및 n에 따라 분자량이 상이하며, 분자량에 따라 오일의 점도가 결정된다.
폴리알킬렌글리콜은 알코올과 알킬렌 옥사이드의 공중합체일 수 있는데, 유용성 폴리알킬렌글리콜은 예를 들면, 탄소수 8 내지 20개의 알코올, 프로필렌 옥사이드 및 부틸렌 옥사이드의 공중합체일 수 있다. 또는 유용성 폴리알킬렌글리콜은 알코올 및 부틸렌 옥사이드의 공중합체일 수도 있다. 알코올, 프로필렌 옥사이드 및부틸렌 옥사이드의 공중합체인 폴리알킬렌글리콜은 저점도를 나타내며, 알코올과 부틸렌 옥사이드의 공중합체인 폴리알킬렌글리콜은 고점도를 나타낸다.
또는 유용성 폴리알킬렌글리콜은 알코올 및 프로필렌 옥사이드나 부틸렌 옥사이드보다 탄소수가 더 높은 알킬렌 옥사이드의 공중합체일 수 있다. 에틸렌 옥사이드를 포함하는 폴리알킬렌글리콜은 수용성인 경우가 많아 본 발명에는 포함되지 않는다.
본 발명에 따른 그리스 조성물은 윤활성능을 나타내기 위하여, 40℃ 동점도가 80 내지 150 cSt의 점도 범위를 갖는다. 광유는 40℃ 동점도가 40 내지 500 cSt일 수 있다. 유용성 폴리알킬렌글리콜은 40℃ 동점도가 18 내지 68 cSt일 수 있다.
본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 내하중성능을 측정하기 위한 시험인 Four-Ball EP 성능이 315 내지 500 kgf일 수 있고, Last Non-seizure Load가 100 내지 160 kgf일 수 있다. 본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 내구성 성능을 가늠하기 위한 결과인 혼화안정도가 30 내지 50일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 기유 및 우레아계 증주제를 혼합하는 단계; 혼합물을 가열하는 단계; 및 혼합물을 냉각하고 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제를 투입하는 단계;를 포함하는 등속조인트용 그리스 조성물 제조방법이 제공된다. 이러한 내하중성능이 뛰어나고, 내구성이 뛰어난 본 발명에 따른 등속조인트용 그리스 조성물은 보다 가혹한 시험결과를 요구하는 고절각용 등속조인트의 그리스 조성물에 사용되기 적합하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명이 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
이하 실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1에서는 우레아계 증주제 및 기유를 사용하여 그리스를 제조하였다.
실시예 1
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.5몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.5몰 및 지환족 아민 1.8몰과 지방족 아민 0.2몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예 2
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.7몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.3몰 및 지환족 아민 1.5몰과 지방족 아민 0.5몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예 3
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.7몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.3몰 및 지환족 아민 1.8몰과 지방족 아민 0.2몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예 4
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.9몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.1몰 및 지환족 아민 1.0몰과 지방족 아민 1.0몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예 5
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.9몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.1몰 및 지환족 아민 1.5몰과 지방족 아민 0.5몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예 6
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.9몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.1몰 및 지환족 아민 1.8몰과 지방족 아민 0.2몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
비교예 1
메틸렌디페닐디이소시아네이트 1.0몰 및 지환족 아민 1.0몰과 지방족 아민 1.0몰을 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시켜 균일하게 분산하여 그리스를 제조하였다.
실시예1 내지 6은 첨가제를 첨가하지 않고 제조한 그리스 조성물로서, 우레아계 증주제 제조시 톨루엔디이소시아네이트를 사용하는 경우에 내구성을 시험하기 위한 실시예들이다. 비교예 1은 톨루엔디이소시아네이트를 사용하지 않은 그리스 조성물이다. 이들 그리스 조성물의 구성을 표1에 나타내었다.
구분 (단위: 몰(M))
 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1
우레아증주제 디이소시아네이트 MDI 0.5 0.7 0.7 0.9 0.9 0.9 1.0
TDI 0.5 0.3 0.3 0.1 0.1 0.1 -
아민
 지환족 1.8 1.5 1.8 1.0 1.5 1.8 1.0
지방족 0.2 0.5 0.2 1.0 0.5 0.2 1.0
<시험: 적점 및 혼화안정도>
실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1의 내열성을 비교하기 위하여 적점을 실시하였다. 적점시험은 ASTM D 566의 방법에 따라 실시하였다. ASTM D 566의 방법은 등속조인트용 그리스 조성물을 높은 온도에서 지속적으로 사용함에 따라 증주제와 기유로 분리되는 온도를 측정하는 시험이다. 적점시험기를 사용하여 그리스 컵에 등속조인트용 그리스 조성물 시료를 채운 후 일정조건에 따라 온도를 올리면서 최초로 떨어지는 온도를 측정한다. 적점이 높을수록 내열성이 우수하다고 판단된다.
또한, 내구성을 비교하기 위하여 혼화안정도를 실시하였다. 혼화안정도 시험은 ASTM D 217의 방법에 따라 실시하였다. ASTM D 217의 방법은 그리스가 장시간 기계적인 사용에 따라 묽어지는 정도를 측정하는 시험으로 혼화안정도기를 사용하여 그리스 컵에 시료를 채운 후 10만회 왕복시킨 후 25도에서 주도를 측정하는 시험이다. 혼화 전의 주도와 혼화 후의 주도의 차이를 측정하는데 차이가 작을수록 혼화안정도 즉, 전단안정성이 우수하다.
실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1에 대하여 측정한 적점과 혼화안정도 변화값이 표 2에 나타나있다.
시험항목
 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1
적점(℃) 220 240 250 260 270 280 265
혼화안정도(변화값) 30 50 40 60 55 50 65
표 2로부터, 실시예 1 내지 실시예 6 및 비교예 1 그리스 조성물의 적점 및 혼화안정도 시험 결과, 메틸렌디페닐디이소시아네이트과 지환족 아민의 함량이 많을수록 내열성면에서 우수한 것으로 확인되었으며, 톨루엔디이소시아네이트와 지환족 아민의 함량이 많을수록 내구성에서 우수한 것으로 확인되었다.
그러나, 톨루엔디이소시아네이트의 함량이 많아질수록 베이스 그리스의 주도가 묽어지며, 적점 또한 낮아지는 현상이 확인되었다. 베이스 그리스의 주도가 묽어진다는 것은 결국 그리스 내 증주제 함량이 높아진다는 것을 의미한다. 그리스 내 오일 함량 대비 증주제 함량이 필요 이상으로 높아지면 윤활성 및 저온성이 나빠질 수 있다. 따라서 적점과 혼화안정도, 즉 내열성과 내구성이 둘 다 우수한 실시예 3을 이용하여 첨가제를 더 첨가한 실시예 7내지 12 및 비교예 2 및 3의 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 7
메틸렌디페닐디이소시아네이트 0.7몰과 톨루엔디이소시아네이트 0.3몰 및 지환족 아민 1.8몰과 지방족 아민 0.2몰을 유용성 폴리알킬렌글리콜이 10.0wt% 함유된 40℃에서 80 내지 150 cSt인 기유 1600g에서 반응시킨 후, 첨가제로 알킬디페닐아민 0.5 wt%, 몰리브덴디티오카바메이트 2.0 wt%, 몰리브덴디티오포스페이트 0.5 wt%, 아연디티오포스페이트 1.5 wt%, 나트륨설퍼네이트 1.5 wt%, 황화올레핀 0.5 wt%, 이황화몰리브덴 1.0 wt%, 황화에스테르 0.5 wt%를 균일하게 분산하여 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 8
나트륨설퍼네이트 1.0 wt%, 황화올레핀 1.0 wt% 및 이황화몰리브덴 0.5wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 9
나트륨설퍼네이트 0.5 wt%, 및 황화올레핀 1.0 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 10
유용성 폴리알킬렌글리콜 5.0 wt%, 몰리브덴디티오카바메이트 1.5 wt%, 아연디티오포스페이트 2.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 0.5 wt%, 및 황화올레핀 1.0 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 11
유용성 폴리알킬렌글리콜 5.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 0.5 wt%, 및 황화올레핀 1.0 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 12
유용성 폴리알킬렌글리콜 5.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 1.0 wt%, 황화올레핀 2.0 wt% 및 황화에스테르 1.0 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
비교예 2
유용성 폴리알킬렌글리콜 0.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 1.0 wt%, 황화올레핀 2.0 wt% 및 황화에스테르 1.0 wt%를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
비교예 3
황화올레핀을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 등속조인트용 그리스 조성물을 제조하였다.
실시예 7 내지 실시예 12와 비교예 2 및 비교예 3의 등속조인트용 그리스 조성물의 구성을 표 3에 나타내었다.
구분 (단위: wt%) 실시예 비교예
7 8 9 10 11 12 2 3
기유 광유 70.0 70.5 70.5 75.5 75.5 73.5 78.5 70.5
유용성 폴리알킬렌글리콜 10.0 10.0 10.0 5.0 5.0 5.0 - 10.0
증주제 우레아 증주제 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0
첨가제 알킬디페닐아민 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
몰리브덴디티오카바메이트 2.0 2.0 2.0 1.5 2.0 2.0 2.0 2.0
몰리브덴디티오포스페이트 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
아연디티오포스페이트 1.5 1.5 1.5 2.0 1.5 1.5 1.5 1.5
나트륨설퍼네이트 1.5 1.0 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 1.5
황화올레핀 0.5 1.0 1.0 1.0 1.0 2.0 2.0 -
이황화몰리브덴 1.0 0.5 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
황화에스테르 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 0.5
<시험: 마찰계수, 하중성>
실시예 7 내지 실시예 12, 비교예 2 및 비교예 3의 진동특성을 비교하기 위하여 마찰계수(Coefficient of friction) 측정을 실시하였다. 시험방법은 SRV 시험기로 ASTM D 5707의 방법에 따라 실시하였다. 시험조건은 진동수(Frequency) 50Hz, Stroke 1.0mm, 하중 200N, 온도 80℃ 및 시간은 60분으로 진행하였다.
또한, 하중성능을 비교하기 위하여 Four-Ball EP 시험과 Last Non-seizure Load 시험을 실시하였다. 시험방법은 ASTM D 2596의 방법에 따라 실시하였으며, Four-Ball EP 시험은 최대로 견딜 수 있는 하중성능을, Last Non-seizure Load 시험은 seizure가 발생하기 직전의 하중성능을 측정하는 시험방법이다. 실시예 7 내지 실시예 12, 비교예 2 및 비교예 3에 대한 마찰계수, Four-Ball EP, 및 Last Non-seizure Load의 시험결과가 표 4에 나타나있다.
시험항목 실시예 비교예
7 8 9 10 11 12 2 3
마찰계수 0.052 0.056 0.053 0.062 0.055 0.058 0.070 0.054
Four-Ball Test EP 315 400 400 400 400 500 400 250
LNSL 100 100 126 100 126 160 126 80
실시예 7 내지 실시예 12, 비교예 2 및 비교예 3의 마찰계수는 모두 0.050 내지 0.070의 값을 갖는다. 통상 등속조인트용 그리스 조성물의 마찰계수가 0.100 이하인 경우, 저마찰력 특성을 갖는다고 평가되므로 본 발명에 따라 제조된 실시예 7 내지 실시예 14, 비교예 2 및 비교예 3의 등속조인트용 그리스 조성물의 경우 저마찰력 특성을 갖음을 알 수 있다.
또한, 실시예 7 내지 실시예 12에서 Four-Ball EP는 315 내지 500 kgf으로, Last Non-seizure Load는 100 내지 160kgf의 값을 갖는다. 본 발명에서는 첨가제 구성 성분인 황화올레핀과 나트륨설포네이트의 적절한 조합과 몰리브덴디티오카바메이트, 이황화몰리브덴의 사용으로 기존 등속조인트 대비 더욱 가혹해진 고절각용 등속조인트에 적합한 초고내하중 그리스 조성물을 얻을 수 있었다.
반면에, 기유에 유용성 폴리알킬렌글리콜을 사용하지 않은 비교예 2는 동일한 증주제, 첨가제를 사용한 실시예 12 대비 모든 물성에서 열악해지는 양상을 보였다. 이는 앞서 설명한 대로 기유에 첨가제 혼용성을 높여주는 유용성 폴리알킬렌글리콜을 첨가제와 함께 사용하여 종래 사용하던 등속조인트용 그리스보다 첨가제 혼용성을 높여, 초고내하중성과 진동특성이 향상된 고절각용 등속조인트 그리스 조성물을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 첨가제로 황화올레핀은 사용하지 않고 나트륨설퍼네이트만을 사용한 비교예 3은 동일한 증주제, 오일을 사용한 실시예 7 대비 Four-Ball Test 결과가 열악해지는 양상을 보였다. 이는 나트륨설퍼네이트만을 단독적으로 사용하기 보다는 황화 올레핀과 같이 사용하는 방법이 내하중성능을 높여줄 수 있으며, 결과적으로 초고내하중이 필요한 고절각용 등속조인트에 필요한 그리스 조성물을 얻을 수 있었음을 알 수 있다.
이에 따라, 본 발명에서는 광유에 첨가제 혼용성을 높여주는 유용성 폴리알킬렌글리콜을 기유에 포함하고, 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 톨루엔디이소시아네이트를 같이 사용하여 기존 대비 장기 내구성능을 향상시키며, 황화올레핀과 나트륨설포네이트의 적절한 조합과 몰리브덴디티오카바메이트, 이황화몰리브덴의 사용으로 기존 등속조인트 대비 더욱 가혹해진 고절각용 등속조인트에 적합한 초고내하중 성과 진동특성이 향상된 그리스 조성물을 얻을 수 있었다.
< 회전내구성평가 >
실시예 7 내지 실시예 12의 등속조인트용 그리스 조성물의 회전내구성을 평가하기 위해 회전내구시험기(Automax Four Square Test System)를 사용하여 그리스의 내구성을 평가하였다. 시험조건은 아래의 표 5에 나타내었다.
단계 길들이기 저부하 고부하
부하토오크(N) 50 226 425
회전수(RPM) 500 1000 300
시간(h) 1 233 11.1
조인트각도(deg) 5.5
시험은 표 5의 시험조건에 따라 시험한 후 표면을 육안으로 관찰하여 내구성을 판단하였다. 그 결과 본 발명에서 제조된 등속조인트용 그리스 사용 시 회전내구성이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안 될 것이다.

Claims (16)

  1. 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로,
    5 내지 20 wt%의 우레아계 증주제;
    0.1 내지 5 wt%의 첨가제로서, 상기 첨가제는 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제; 및
    잔량의 기유;를 포함하는 등속조인트용 그리스 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 우레아계 증주제는 하기 화학식 1 및 화학식 2 중 어느 하나로 표시되는 것인 등속조인트용 그리스 조성물:
    [화학식 1]
    R1NH-CO-NH-C6H4-p-CH2-C6H4-p-HN-CO-NHR2
    [화학식 2]
    R1NH-CO-NH-C6H3-CH3-HN-CO-NHR2
    식 중, R1 및 R2는 각각 독립적이거나 동시에 탄소수 6 또는 7의 싸이클로헥실기, 또는 탄소수 8 내지 18의 지방족 탄화수소이다.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 우레아계 증주제는,
    메틸렌디페닐디이소시아네이트 및 톨루엔디이소시아네이트의 비율은 0.5몰 : 0.5몰 내지 0.9몰 : 0.1몰로,
    탄소수가 6 또는 7인 지환족 아민 및 탄소수가 8 내지 18인 지방족 아민의 비율은 1.0몰 : 1.0몰 내지 1.9몰 : 0.1몰의 비율로 반응시켜 제조된 것을 특징으로 하는 등속조인트용 그리스 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 기유는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로,
    광유를 60 내지 90 wt%, 유용성 폴리알킬렌글리콜을 5 내지 20 wt%로 포함하는 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 기유는 기유 전체 중량을 기준으로,
    광유 : 유용성 폴리알킬렌글리콜을 80 : 20 내지 95 : 5의 중량비로 포함하는 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 광유는 40℃에서의 동점도가 40 내지 500 cSt이고,
    상기 유용성 폴리알킬렌글리콜은 40℃에서의 동점도가 18 내지 68 cSt이며,
    상기 기유는 40℃에서의 동점도가 80 내지 150 cSt인 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀은 상기 유용성 폴리알킬렌글리콜에 용해된 상태로 상기 등속조인트용 그리스 조성물에 포함되는 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  8. 청구항 4에 있어서,
    상기 유용성 폴리알킬렌글리콜은 하기 화학식 3으로 표시되는 것인 등속조인트용 그리스 조성물:
    [화학식 3]
    Figure pat00003

    상기 식 중, R은 탄소수 8 내지 20의 탄화수소기를 나타내고, m은 0 내지 40이고, n은 1 내지 70이다.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 유용성 폴리알킬렌글리콜은 알코올 및 부틸렌 옥사이드의 공중합체인 등속조인트용 그리스 조성물.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 나트륨설퍼네이트 및 상기 황화올레핀의 중량비율은 1 : 1 내지 1 : 2인 등속조인트용 그리스 조성물.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 첨가제는 알킬디페닐아민, 몰리브덴디티오카바메이트, 몰리브덴디티오포스페이트, 아연디티오포스페이트, 나트륨설퍼네이트, 황화올레핀, 이황화몰리브덴 및 황화에스테르 중 적어도 하나를 더 포함하는 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 첨가제는 등속조인트용 그리스 조성물의 전체 중량을 기준으로 알킬디페닐아민 0.1 내지 2.0 wt%, 몰리브덴디티오카바메이트 1.0 내지 5.0 wt%, 몰리브덴디티오포스페이트 0.1 내지 3.0 wt%, 아연디티오포스페이트 1.0 내지 5.0 wt%, 나트륨설퍼네이트 0.1 내지 3.0 wt%, 황화올레핀 0.1 내지 5.0 wt%, 이황화몰리브덴 0.1 내지 3.0 wt%, 및 황화에스테르 0.1 내지 3.0 wt%로 포함하는 것인 등속조인트용 그리스 조성물.
  13. 청구항 1에 있어서,
    Four-Ball EP 성능이 315 내지 500 kgf인 것을 특징으로 하는 등속조인트용 그리스 조성물.
  14. 청구항 1에 있어서,
    Last Non-seizure Load가 100 내지 160 kgf인 것을 특징으로 하는 등속조인트용 그리스 조성물.
  15. 제 1항에 있어서,
    혼화안정도가 30 내지 50인 것을 특징으로 하는 등속조인트용 그리스 조성물.
  16. 기유 및 우레아계 증주제를 혼합하는 단계;
    혼합물을 가열하는 단계; 및
    상기 혼합물을 냉각하고 나트륨 설퍼네이트 및 황화올레핀을 포함하는 첨가제를 투입하는 단계;를 포함하는 등속조인트용 그리스 조성물 제조방법.
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