CN111892982A - 一种氮掺杂纳米润滑材料制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂纳米润滑材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂氮的纳米润滑材料制备方法。将含氮载体与润滑材料充分混合，通过高能球磨作用使得含氮载体与润滑材料发生机械化学反应。润滑材料得到有效剥离并形成纳米结构，同时氮原子成功掺杂到纳米润滑材料表面。然后将其充分清洗并干燥处理，获得氮掺杂纳米润滑添加剂。本发明所公开的方法可有效控制润滑添加剂尺度，实现对润滑材料表面氮原子掺杂作用，避免了有毒有机掺杂剂的使用。该氮掺杂纳米润滑添加剂可大幅度提高润滑油脂摩擦学性能。本发明操作简单，绿色环保，具有广阔的应用前景。

Description

一种氮掺杂纳米润滑材料制备方法
技术领域:
本发明属于纳米润滑材料技术领域，具体涉及一种掺杂氮的纳米润滑材料及其制备方法。
背景技术：
大量实验证明，含纳米添加剂的润滑油和基础润滑油相比，摩擦系数明显减小。纳米材料小尺寸的特性，使润滑油中的纳米粒子能够填入摩擦表面的磨损处，给摩擦过程中物质的化学性质变化和物理性质变化带来多样性。纳米粒子具有巨大的表面能，并且能够提供卓越的抗氧化性和抗腐蚀性。纳米粒子浓度越高，纳米粒子的直接效应(滚动/滑动/成膜)和表面增强效果(修补和抛光)能产生更多的润滑效果。此外，纳米流体还能够降低切削力，功耗，工具磨损，节点温度。
目前常见的纳米添加剂中都含有P、S等元素，对操作人员安全以及环境都非常不利，因此新型纳米润滑油添加剂在环保和经济领域也有重要的研究意义。新型纳米润滑油添加剂如氮硼酸酯、石墨、石墨烯等，都被各大期刊论文证实了作为润滑油添加剂所具有的独特优势，并且对环境污染少，故制备新型纳米润滑添加剂应以石墨、石墨烯、含氮化合物为研究趋势。
摩擦学的研究者们发现：单材料纳米粒子或者纳米粒子形成的复合材料都能有效提高润滑油的耐磨性能。但是复合纳米材料比单一纳米材料抗磨性能要好。如将银与石墨烯配比后的复合材料进行销盘式摩擦磨损试验。研究结果表明,因石墨烯易团聚,石墨烯含量限于1.5％时能够有效改善复合材料的性能。与未增强的银相比,由于在接触表面形成自润滑碳质膜,银-石墨烯复合材料表现出较低的摩擦系数、较少的磨损量和较低的接触表面温度。随石墨烯含量的增加,复合材料的摩擦系数和磨损量均下降。(王松.银-石墨烯复合材料的滑动摩擦磨损性能[J].《贵金属》，2019,1:63-69。)如将聚四氟乙烯微粉与石墨烯混合制备纳米润滑材料。相对单纯石墨烯添加剂，其与聚四氟乙烯微粉混合后具有更优异的减摩抗磨性能。(张晓宇.石墨烯和聚四氟乙烯微粉共混物作为润滑油添加剂的摩擦磨损行为研究[J].《润滑与密封》，2018，4:15-20)
大众普遍认知的纳米制造过程通常在高稀释度的状态下进行，否则没有办法保持对颗粒生长和聚集的控制。一种常见的纳米制备法为溶液法，然而溶液法涉及危险的强还原试剂，存在造成纳米片基面上结构缺陷的可能性，而且纳米物质因为巨大的表面能，易形成团聚体在油里沉淀，因此需要配合润滑油分散剂共同使用。比如纳米石墨烯添加剂，由于化学稳定性高，原子层间范德华力大，致使石墨烯在溶液中均匀扩散有难度。另一种常见的纳米制备方法为机械化学法又名高能球磨法。高能球磨法可以体现出无溶剂合成的能力。这是球磨法制备纳米材料的突出优势之一。球磨法使用简单，生产成本低，对环境要求不严格，产量大，经济效益高。现如今，球磨法已经成功运用到各产业的生产线上。本工作利用高能球磨法制备一种氮掺杂复合纳米材料，可以有效克服现有技术难题，提高摩擦性能，是一种高效且环保的新型纳米材料制备方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种掺杂氮的纳米润滑材料及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述氮掺杂石墨的制备方法。
本发明的技术方案如下：
(1)将石墨，氧化铜和四氧化三铁粉末等润滑材料与尿素，硫脲和氮化硼等充分混合并放入球磨罐中，其中润滑粉末尺寸为1～50μm。球磨罐采用陶瓷材质，其容积为50～1000ml，磨球直径为2～10mm。磨球管内物质总体积(物料加磨球)不超过总体积的2/3，球料质量比为5～10:1。
(2)球磨罐转速300～600rpm。正转和反转各3～5h，间隔10～20min，一共运行40～80h。
(3)将球磨后产物分散于4000～10000ml去离子水中，利用磁力搅拌器进行搅拌分散10～20h，将搅拌后的溶液利用2～4层滤纸进行过滤。过滤过程中，再加入去离子水洗涤滤纸上残留物质3～5次，从而获得纯净的纳米复合物质。
(4)将过滤处理后纳米复合物放入干燥箱中，在60～80℃环境下干燥2～10h，最终获得氮掺杂纳米润滑材料，干燥箱可选用鼓风干燥箱和真空干燥箱。
(5)氮掺杂纳米润滑材料作为润滑添加剂与润滑油脂混合。润滑油脂可以是矿物油、合成油、植物油和航空润滑脂中的一种或多种。氮掺杂纳米润滑添加剂和润滑油脂按0.01:100～20:100质量比混合。通过物理分散过程达到均与混合，首先将混合体在常温下通过高能球磨混合4～10h,然后提取混合体在50-80℃通过超声分散1～5h,最后通过磁力搅拌2～5h。
本发明方法简单易行，成本低廉，所得材料物理化学性质稳定，能有效提升润滑油脂润滑减磨性能。
附图说明：
图1为石墨渗氮纳米复合材料实施例1的反应设计路线图
图2为石墨渗氮纳米复合材料能谱分析图。
图3为石墨渗氮纳米复合材料扫描电镜图。
图4为石墨渗氮纳米复合润滑油和PAO6基础润滑油的平均摩擦系数随时间的变化图。
图5(a)(b)为石墨渗氮纳米复合润滑油的摩擦试验后产生的表面磨痕图。
图6(a)(b)为PAO6基础油的摩擦试验后产生的表面磨痕图。
图7为PAO6基础油在不同温度下的摩擦系数随时间的变化图。
图8为石墨渗氮纳米复合润滑油在不同温度下的摩擦系数随时间的变化图。
图9为氧化铜渗氮纳米复合材料实施例2的反应设计路线图
图10为氧化铜渗氮纳米复合材料的能谱分析图。
图11为氧化铜渗氮纳米复合材料扫描电镜图。
图12为氧化铜渗氮纳米复合润滑油和PAO6基础润滑油的平均摩擦系数随时间的变化图。
图13为四氧化三铁渗氮纳米复合材料实施例3的反应设计路线图
图14为四氧化三铁渗氮纳米复合润滑油和PAO6基础润滑油的平均摩擦系数随时间的变化图。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
本实施例的反应设计路径如图1所示。
纳米润滑材料选取鳞片石墨，尺寸为10μm。首先将石墨进行球磨。含氮载体选取尿素。石墨质量取9.6g，尿素质量取0.3g，质量比为比值为32：1。球料比定为10:1。
球磨参数为：正转5h，间隔10min，一共运行2470min，转数为600rpm。
将球磨后产物分散于4500ml去离子水中，利用磁力搅拌器进行搅拌12h，以充分溶解多余的尿素，获得纯净的纳米复合物。或可以通过物理分散过程达到均匀混合，首先将混合体在常温下通过高能球磨混合4～10h，然后提取混合体在50-80℃通过超声分散1～5h，最后通过磁力搅拌2～5h。
将搅拌后的溶液通过抽滤器进行过滤处理。
在过滤过程中，再加入去离子水洗涤滤纸上残留物质3次。
将整个滤纸放入真空干燥箱，在80℃环境下干燥2h，最终得到石墨渗氮纳米复合材料。
对石墨渗氮纳米复合材料进行能谱分析，如图2所示，可以发现石墨渗氮纳米复合材料只有元素C、N、O，并且含氮量为1.34％。
对本发明制备石墨渗氮纳米复合材料进行扫描电镜观察，如图3所示，球磨后，石墨渗氮纳米复合材料呈二维纳米片层结构。
将球磨后获得的纳米材料添取0.1g添加到20g PAO6基础润滑油中，震荡2h后超声分散0.5h，获得均匀分散的浓度为0.5％的混合油样。
作为对比，在相同条件下测试了纯PAO6基础油的摩擦学性能，读取出纯PAO6基础油和混合油样的摩擦系数随时间变化图，如图4所示。
如图4所示，在10min时间内，材料的平均摩擦系数均随着时间变化而趋于稳定形态。石墨-氮纳米掺杂添加剂平均摩擦系数为0.1156，随着摩擦试验的开始，摩擦系数先急剧减小达到最小值，然后缓慢增大，随后达到稳定值，相比较PAO6基础油平均摩擦系数降低26.22％。
通过高倍电子显微镜检测不同倍数情况下磨损表面形貌和磨损程度如图5和图6对比可知，添加了0.5％的石墨-氮掺杂的纳米润滑油添加剂的摩擦试验产生的表面磨痕宽度为5μm，普通润滑油的磨痕宽度为8μm。可知添加纳米添加剂的润滑油能明显缩短磨痕宽度。
不同温度下，基础油与石墨-氮掺杂纳米润滑材料的摩擦系数如图7、图8对比总结可绘制如下表1。可知石墨-氮掺杂纳米润滑材料的平均摩擦系数比基础油的平均摩擦系数低7％-25％。并且在100℃时，石墨-氮掺杂纳米润滑材料性能最好。
表1不同温度下PAO6基础油与石墨渗氮纳米复合材料的平均摩擦系数
室温 40℃ 100℃ 140℃
PAO6基础油 0.1567 0.1632 0.1665 0.1697
石墨-氮掺杂 0.1454 0.1491 0.1243 0.1297
不同载荷下，基础油与石墨-氮掺杂纳米润滑材料的摩擦系数对比如表2所示。可知石墨-氮掺杂纳米润滑材料的平均摩擦系数比基础油的平均摩擦系数低1.6％-26.6％。并且在8N时，石墨-氮掺杂纳米润滑材料性能最好。
表2不同载荷下的石墨渗氮纳米复合润滑油与PAO6基础油的平均摩擦系数
2N 4N 8N
PAO6基础油 0.1567 0.1454 0.2136
石墨-氮掺杂 0.1492 0.1430 0.1353
实施例2
本实施例的反应设计路径如图9所示。
纳米润滑材料选取氧化铜粉末，尺寸为1μm。首先将氧化铜进行球磨。含氮载体选取尿素，氧化铜的质量是9.6g和尿素质量是0.3g。比值是32:1。球料比定为10:1。
球磨参数为：正转5h，间隔10min，一共运行2470min，转数为700rpm。
将球磨后产物分散于8000ml去离子水中，利用磁力搅拌器进行搅拌12h，以充分溶解多余的尿素，获得纯净的纳米复合物。
将搅拌后的溶液通过抽滤器进行过滤处理。
在过滤过程中，再加入去离子水洗涤滤纸上残留物质3次。
将整个滤纸放入真空干燥箱，在80℃环境下干燥2h，最终得到氧化铜渗氮纳米复合材料。
对氧化铜渗氮纳米复合材料进行能谱分析，如图10所示，可以发现氧化铜-氮复合粉末的主要元素为C、N、O、Cu，杂质Si是电子显微镜透过纳米物料提取到的实验载体，因此忽略不计。由EDS谱可知，纳米颗粒含氮量为0.1％。
对本发明制备氧化铜渗氮纳米复合材料前后进行扫描电镜观察，如图11所示，球磨后，氧化铜渗氮纳米复合材料呈二维纳米片层结构。
将球磨后获得的纳米材料添加到PAO6基础润滑油中，震荡2h后超声分散0.5h，获得均匀分散的浓度为0.5％的混合油样。
作为对比，在相同条件下测试了纯PAO6基础油的摩擦学性能，读取出纯PAO6基础油和混合油样的摩擦系数随时间变化图，如图12所示。
如图12所示，在前400s内，含氮氧化铜的平均摩擦系数均随着时间变化而趋于稳定形态。在400s后，含氮氧化铜平均摩擦系数却趋于上升走势。含氮氧化铜纳米掺杂添加剂平均摩擦系数为0.1576。平均摩擦系数在开始时出现轻微的上下波动，曲线较为平缓，相比较PAO6基础油的平均摩擦系数而言降低1.2％。
实施例3
本实施例的反应设计路径如图13所示。
纳米润滑材料选取四氧化三铁，尺寸为10μm。首先将四氧化三铁进行球磨。含氮载体选取尿素。四氧化三铁质量取9.6g，尿素质量取0.3g，质量比为比值为32:1。球料比定为10:1。
球磨参数为：正转5h，间隔10min，一共运行2470min，转数为600rpm。
将球磨后产物分散于8000ml去离子水中，利用磁力搅拌器进行搅拌12h，以充分溶解多余的尿素，获得纯净的纳米复合物。
将搅拌后的溶液通过抽滤器进行过滤处理。
在过滤过程中，再加入去离子水洗涤滤纸上残留物质3次。
将整个滤纸放入真空干燥箱，在80℃环境下干燥2h，最终得到四氧化三铁渗氮纳米复合材料。
将球磨后获得的纳米材料添加到PAO6基础润滑油中，震荡2h后超声分散0.5h，获得均匀分散的浓度为0.5％的混合油样。
作为对比，在相同条件下测试了纯PAO6基础油的摩擦学性能，读取出纯PAO6基础油和混合油样的摩擦系数随时间变化图，如图14所示。
如图14所示，四氧化三铁纳米掺杂添加剂平均摩擦系数为0.1546，平均摩擦系数曲线在经历了最开始磨合期的上升后就呈现稳定趋势，平均摩擦系数降低2.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而并非是对本发明的限定。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术做出不脱离本发明实质的一些变换和改进，这些变换和改进仍在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮掺杂纳米润滑材料，其特征在于：将含氮载体与润滑材料进行高能球磨混合并产生固相反应。
2.如权利要求1所述的含氮载体包括尿素，硫脲和氮化硼等，润滑材料包括鳞片石墨，氧化铜和四氧化三铁粉末等，粉末尺寸范围为1～50μm。
3.如权利要求1所述的球磨用球磨罐和磨球均为陶瓷材质，球磨罐的体积为50-1000ml，磨球直径为2～10mm，球磨罐内物质总体积(物料加磨球)不超过总体积的2/3，球料质量比为5～10:1。
4.如权利要求1所述的球磨罐转速为300～600rpm，正转和反转各3～5h，间隔10～20min，一共运行40～80h。
5.按权利要求1球磨后的产物分散于4000～10000ml去离子水中，通过磁力搅拌10～20h，通过过滤处理获得纯净的纳米复合物，将过滤处理后纳米复合物在60～80℃环境下干燥2～10h，最终能获得氮掺杂纳米润滑材料。
6.氮掺杂纳米润滑材料作为润滑添加剂与润滑油脂混合，润滑油脂可以是基础矿物油、合成油、成品润滑油和航空润滑脂中的一种或多种，氮掺杂纳米润滑添加剂和润滑油脂按0.01:100～20:100质量比混合，通过物理分散过程达到均匀混合，首先将混合体在常温下通过高能球磨混合4～10h，然后提取混合体在50-80℃通过超声分散1～5h，最后通过磁力搅拌2～5h。
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