CN110373251A - 石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂 - Google Patents

石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂，采用硅烷偶联剂改性处理氧化石墨烯，同时用硅烷偶联剂改性制备硼酸镧纳米粒子，然后与高岭土混合，加热反应并还原得到功能石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂。将该复合材料与润滑油以一定比例混合后进行四球摩擦磨损试验，极少的添加量就能达到有效降低摩擦系数，并且能够在磨损表面形成一层自修复薄膜，有效增强磨损面的硬度，进一步提高摩擦面的减摩抗磨能力。

Description

石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂、制备方法及其应用，属于润滑油技术领域。
背景技术
摩擦和磨损是伴随两个表面相互接近物质的相对运动而产生的固有现象。机械设备的运转都会造成磨损面一定程度的破坏，因此，需要通过使用润滑油或者润滑脂来降低在相对运动过程中的摩擦系数，减少能量损耗。应用于润滑油/润滑脂中的添加剂主要是含硫、磷的化合物作为活性添加剂，这些添加剂虽然具有优异的减摩抗磨能力，但是往往在摩擦磨损过程中对于摩擦副具有一定的腐蚀性，从而在长期的使用过程中不仅达不到减摩抗磨的效果，还会损坏摩擦副表面，造成零件的损毁、失效更甚会造成仪器的损坏。所以，近年来一些非活性的无机纳米化合物开始应用于摩擦学领域。中国专利CN201711383769公开了功能化石墨烯负载高岭土的润滑油添加剂、制备方法及其应用，虽然该润滑油添加剂在润滑油中有着极为优异的分散性能，并且有着一定的减摩修复能力，但是其摩擦系数降低的还不够低。
硼酸镧作为一种无机稀土金属硼酸盐，有着优异的抗磨减摩性能[程西云,邓小桅,曹兴进,蒋松.纳米硼酸镧添加剂的摩擦学性能研究.机械科学与技术,2001(03):438-439+317.]。但是硼酸镧纳米粒子即使是经过表面修饰处理以后在油品中依然难以稳定分散，极易团聚沉降。与蒙脱土相似，高岭土是自然界常见的、非常重要的一种层状粘土矿物，也有一定的抗磨减摩的作用[高传平,王燕民,潘志东.纳米高岭土作为润滑添加剂的减摩行为.硅酸盐学报,2014,42(04):506-513.]。但是高岭土作为一种天然硅酸盐矿物添加剂在油品里面极易团聚沉降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂、制备方法及其应用。
为了实现上述目的本发明采用的技术方案如下：一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂，由质量比为1:0.25-4:0.5-8的功能氧化石墨烯，改性硼酸镧和高岭土混合而成。
上述润滑油添加剂由如下步骤制备：
(1)以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100℃下反应1-6h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
(2)在60-90℃加热搅拌条件下，在硼砂水溶液中依次加入硝酸镧水溶液和硅烷偶联剂，恒温搅拌反应1-5h，冷却后分离得到改性硼酸镧；
(3)将改性硼酸镧和高岭土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2
h，于100-200℃下反应1-5h，分离、清洗，得到所述润滑油添加剂。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
优选的，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
优选的，步骤(2)中，硼砂和硝酸镧的质量比为1:0.5-2；硼砂与硅烷偶联剂的质量比为1:0.2-2。
优选的，氧化石墨烯、改性硼酸镧和高岭土的质量比为1:0.25-4:0.5-8。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中，氧化石墨烯分散液和功能氧化石墨烯分散液种，各分散液中的分散剂相同，包括乙醇或者水。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中，加热方式为回流加热或者高压釜加热反应。
上述石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂的应用，该添加剂在润滑油中的浓度为0.001-0.089wt％；所述润滑油可以是任意品牌的润滑油，像昆仑天蝎F5000、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油等，也可以是基础油像矿物基础油或者合成基础油。
借由上述技术方案，本发明制备的一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂具有如下优点：
1)本发明通过化学方法，用硅烷偶联剂的耦合作用对氧化石墨烯和硼酸镧进行原位改性处理，可以将高岭土分子与石墨烯和硼酸镧通过化学键合锚定在一起，形成牢固的三元复合材料。
2)改性硼酸镧还能够降低硼酸镧纳米粒子之间的团聚；复合以后高岭土分子负载在石墨烯表面，有效的阻隔易团聚的高岭土之间的接触，从而得到分散性良好的复合材料添加剂。
3)本发明制备过程简单，原料易得，制得的添加剂不含有硫、磷、氯等元素，制备过程绿色环保。
附图说明
图1为石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂的制备流程图。
图2为实例一中石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料的TEM图。
具体实施方式
以下为具体实施实例对本发明进行的详细说明，但实施实例对本发明不做任何形式的限定。
结合图1，本发明所述的石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂的制备过程由如下实施例给出。
实施例一
(1)制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g，加入6mL的硅烷偶联剂(A-1100)，室温下搅拌1h。最后转移至烧瓶中，80℃反应2h。分离、清洗后加入适量水得到功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取10g硝酸镧加蒸馏水50mL溶解，制得硝酸镧溶液；称取12g硼砂加水50mL充分溶解以后升温至80℃并保持恒温，并依次加入硝酸镧溶液和6mL硅烷偶联剂(A-1100)，恒温搅拌反应2h。分离、清洗后得到改性硼酸镧。
(3)取0.04g改性硼酸镧和0.16g高岭土与上述功能氧化石墨烯的水分散液1h；转移至高压反应釜中120℃水热反应1h，分离、清洗得到石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以不同比例混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。得到的功能石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料的微观形貌TEM图如图2所示，由图可以看到，硼酸镧纳米颗粒均匀的负载在不规则片块状高岭土表面，并且负载在带有褶皱的石墨烯片层表面。表1中给出了本实例中不同浓度下复合材料润滑油添加剂的摩擦系数及磨斑直径，以及为了对比给出了单纯的氧化石墨烯、高岭土、硼酸镧在浓度为0.044wt％时测试结果，可见相比于单一组分材料制得的复合材料润滑油添加剂具有优异的润滑性能，摩擦系数相比于单纯的润滑油能够降低约75.6％，磨斑直径降低约16.5％。同时对于磨斑表面进行了显微硬度测试，测试结果在表2中给出，可见复合材料润滑油添加剂的使用，磨斑表面的硬度相比钢球本身提高了18.8％。
实施例二
(1)制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g，加入1mL的硅烷偶联剂(A-1110)，25℃下反应5h。分离、清洗后加入适量水得到功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取10g硝酸镧加蒸馏水50mL溶解，制得硝酸镧溶液；称取5g硼砂加水50mL充分溶解以后升温至60℃并保持恒温，之后依次加入硝酸镧溶液和3mL硅烷偶联剂(A-1110)，恒温搅拌反应5h。分离、清洗后得到改性硼酸镧。
(3)取0.1g改性硼酸镧和0.02g高岭土与上述功能氧化石墨烯的水分散液混合搅拌0.5h；转移至高压反应釜中200℃水热反应1h，分离、清洗得到石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例三
(1)制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g，加入8mL的硅烷偶联剂(A-1120)，80℃回流反应1h。分离、清洗后加入适量乙醇得到功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取10g硝酸镧加蒸馏水50mL溶解，制得硝酸镧溶液；称取20g硼砂加水50mL充分溶解以后升温至90℃并保持恒温，之后依次加入硝酸镧溶液和10mL硅烷偶联剂(A-1120)，恒温搅拌反应1h。分离、清洗后得到改性硼酸镧。
(3)取0.16g改性硼酸镧和0.32g高岭土与上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；100℃回流反应5h，分离、清洗得到石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例四
(1)制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g，加入3mL的硅烷偶联剂(KBM-602)，转移至高压反应釜95℃反应4h。分离、清洗后加入适量乙醇得到功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取10g硝酸镧加蒸馏水50mL溶解，制得硝酸镧溶液；称取15g硼砂加水50mL充分溶解以后升温至90℃并保持恒温，之后加入硝酸镧溶液和10mL硅烷偶联剂(KBM-602)，恒温搅拌反应1h。分离、清洗后得到改性硼酸镧。
(3)取0.08g改性硼酸镧和0.24g高岭土与上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；转移至高压反应釜150℃反应5h，分离、清洗得到石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
表1不同添加剂在润滑油中摩擦系数及磨斑直径
表2磨斑表面显微硬度测试结果

Claims (9)

1.一种石墨烯/硼酸镧/高岭土复合材料润滑油添加剂，所述的添加剂由质量比为1:0.25-4:0.5-8 的功能氧化石墨烯、改性硼酸镧和高岭土混合而成。
2.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，由如下步骤进行：
（1）以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
（2）在60-90 ℃加热搅拌条件下，在硼砂水溶液中依次加入硝酸镧水溶液和硅烷偶联剂，恒温搅拌反应1-5 h，冷却后分离得到改性硼酸镧；
（3）将改性硼酸镧和高岭土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2 h，于100-200℃下反应1-5 h，分离、清洗，得到所述润滑油添加剂。
3.如权利要求2所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
4.如权利要求2所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在在于，步骤(2)中，硼砂和硝酸镧的质量比为1:0.5-2；硼砂与硅烷偶联剂的质量比为1:0.2-2。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在在于，氧化石墨烯的分散液和功能氧化石墨烯的分散液中，分散剂相同，包括乙醇或者水。
7.如权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
（2）在60-90 ℃加热搅拌条件下，在硼砂水溶液中依次加入硝酸镧水溶液和硅烷偶联剂，恒温搅拌反应1-5 h，冷却后分离得到改性硼酸镧；
（3）将改性硼酸镧和高岭土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2 h，于100-200℃下反应1-5 h，分离、清洗，得到所述润滑油添加剂。
8.如权利要求1-6任一所述的润滑油添加剂的应用，其特征在于，该添加剂在润滑油中浓度为0.001-0.089 wt %。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述润滑油包括昆仑天蝎F5000润滑油、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油，或矿物基础油、合成基础油。
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