CN110982586A - 一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油及其制备方法 - Google Patents

一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，属于润滑油技术领域，由基础油和添加剂组成，所述添加剂由石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂组成；所述石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物的质量百分含量为3‑5%；所述抗氧化剂的质量百分含量为0.5‑1%；所述分散剂的质量百分含量为0.5‑1%；所述乳化剂的质量百分含量为0.1‑0.3%；本发明的机油可以降低摩擦系数52%，减小磨斑直径49.5%；同时也可以保护汽轮机的轴承，延长使用寿命，汽轮机的有效工作时间可以得到延长，从而减少了停机检修带来的损耗。

Description

一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油及其制备方法。
背景技术
汽轮机是现代火力发电厂的主要设备，也用于冶金工业、化学工业、舰船动力装置中。
汽轮机中，轴瓦是轴承的重要构件之一。汽轮机在运行过程中由于机油的氧化等造成抗磨性能变差，导致汽轮机轴瓦与轴承间产生摩擦损坏；此外在汽轮机启动时，往往会由于机油中含有杂质等导致主轴承间产生摩擦磨损，从而导致需要经常进行停机检修，进而影响生产效率。为了解决这一问题，有必要对汽轮机机油进行改进。
目前，为了改善机油的润滑性能，往往在机油中加入各种添加剂，比如，氧化石墨烯，但是，仅仅加入氧化石墨烯，对于上述的汽轮机存在的问题的改进很小，而且，也不能修复汽轮机轴承与轴瓦之间产生的较小缺陷。
发明内容
本发明的目的之一就在于提供一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，由基础油和添加剂组成，所述添加剂由石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂组成。
石墨烯，是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面已经有大量的应用。在润滑油领域，石墨烯也作为一种常用的添加剂，添加到基础油中，起到减摩抗磨的作用，但是，仅仅采用石墨烯，其减摩抗磨的作用有限，本申请的申请人进行了大量的研究，采用了很多其他的组分与石墨烯共同作用，以提高减摩抗磨作用；
蛇纹石，一种含水的富镁硅酸盐矿物，其典型的化学式：Mg6[Si4O10](OH)8，成分含量：MgO：43.6%，SiO2：43.6%，H2O：13.1%；目前，蛇纹石一般用于生产光学玻璃，汽灯纱罩及荧光粉、防腐剂，还用于陶瓷电容器添加剂、石油精炼催化剂等等，未见将其用于润滑油的报道，本发明将蛇纹石球磨粉碎至2000目左右，形成不规则的颗粒状，近似球形结构使用。
作为优选的技术方案：所述石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物的质量百分含量为3-5%；所述抗氧化剂的质量百分含量为0.5-1%；所述分散剂的质量百分含量为0.5-1%；所述乳化剂的质量百分含量为0.1-0.3%。
上述含量的组分，其抗磨和修复能力更好。
作为优选的技术方案：所述石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物由质量比为（0.01-3）：（0.01-4）：（0.1-5）：（0.1-4）的石墨烯、蛇纹石、La(NO3)3和柠檬酸制备而成。
采用柠檬酸对石墨烯和蛇纹石进行表面改性，可以提高抗磨和修复的能力。
作为优选的技术方案：所述石墨烯为氧化石墨烯。抗磨和修复能力都更好。
作为优选的技术方案：所述抗氧化剂为烷基二苯胺型抗氧剂。
作为优选的技术方案：所述分散剂为复合型分散剂，包括丁二酰亚胺的硼化物、丁二酰亚胺酸及其衍生物、含硅的表面活性剂和褐煤酸脂中的至少一种。
作为优选的技术方案：所述乳化剂为复合型乳化剂，其为硬脂酸钠和皂荚乳化剂的组合。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油的制备方法，采用的技术方案为：包括以下步骤，
（1）石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在75-85℃下不断搅拌并加入石墨烯和蛇纹石反应1.5-2.5h，直至体系变为淡青色，升温至95-105℃，充分挥发掉水分；再升温至290-310℃，体系变为黑色后再在550-650℃下焙烧，得到石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物；（2）机油的制备；将步骤（1）得到的石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，按不同比例加入到基础油中，超声分散20-40min，再充分搅拌，即得。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，在80℃下不断搅拌，并加入石墨烯和蛇纹石反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，；再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧。
作为优选的技术方案：步骤（2）中，超声时间为30min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：可以广泛的应用于不同类型的汽轮机，可以显著降低摩擦系数，摩擦系数相对于基础油能够降低52%，相对于基础油，减小磨斑直径49.5%，同时也可以保护汽轮机的轴承，延长使用寿命。在该体系中加入氧化石墨烯、蛇纹石、La(NO3)3纳米复合物，可以有效利用氧化石墨烯、蛇纹石、La(NO3)3的抗磨减摩性能及其彼此间的相互协同作用，有效减少轴承间的摩擦磨损；同时，由于表面改性后的氧化石墨烯、蛇纹石对于缺陷的强修复作用，可以附着在轴承与轴瓦的缺陷处，实现修复功能；如此一来，汽轮机的有效工作时间可以得到延长，从而减少了停机检修带来的损耗。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其制备方法包括以下步骤，
（1）氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在80℃下不断搅拌并加入氧化石墨烯和蛇纹石反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，充分挥发掉水分；再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧，得到氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物，
其中，氧化石墨烯、蛇纹石：La(NO3)3：柠檬酸的质量比为3:2:1:1；
蛇纹石的粒径为100-1000nm，天然块状蛇纹玉，经机械破碎后多次研磨。（2）机油的制备；将步骤（1）得到的氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，加入到基础油中，超声分散30min，再充分搅拌，即得；
其中，氧化石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物的加入质量百分比为总量（石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂、乳化剂和基础油总量，下同）的3%；
抗氧化剂为二壬基二苯胺（巴斯夫），加入量为总量的0.5%；
分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺与单丁二酰亚胺的质量比1:1的混合物，分散剂的加入量为总量的1%；
乳化剂为硬脂酸钠与皂角苷的质量比为2:1的混合物，乳化剂的加入总量为0.1%。
实施例2
一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其制备方法包括以下步骤，
（1）氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在80℃下不断搅拌并加入氧化石墨烯和蛇纹石反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，充分挥发掉水分；再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧，得到氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物，其中，氧化石墨烯、蛇纹石：La(NO3)3：柠檬酸的质量比为5:3:2:1；（2）机油的制备；将步骤（1）得到的氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，加入到基础油中，超声分散30min，再充分搅拌，即得；
其中，氧化石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物的加入质量百分比为总量（石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂、乳化剂和基础油总量，下同）的5%；
抗氧化剂为二壬基二苯胺（巴斯夫），加入量为总量的0.5%；
分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺与单丁二酰亚胺的质量比1:1的混合物，分散剂的加入量为总量的1%；
乳化剂为硬脂酸钠与皂角苷的质量比为2:1的混合物，乳化剂的加入总量为0.1%。
实施例3
一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其制备方法包括以下步骤，
（1）氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在80℃下不断搅拌并加入氧化石墨烯和蛇纹石反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，充分挥发掉水分；再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧，得到氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物，其中，氧化石墨烯、蛇纹石：La(NO3)3：柠檬酸的质量比为3:3:2:1；（2）机油的制备；将步骤（1）得到的氧化石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，加入到基础油中，超声分散30min，再充分搅拌，即得；
其中，氧化石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物的加入质量百分比为总量（石墨烯/蛇纹石/ La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂、乳化剂和基础油总量，下同）的4%；
抗氧化剂为二壬基二苯胺（巴斯夫），加入量为总量的1%；
分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺与单丁二酰亚胺的质量比1:1的混合物，分散剂的加入量为总量的0.5%；
乳化剂为硬脂酸钠与皂角苷的质量比为2:1的混合物，乳化剂的加入总量为0.3%。
对比例1
一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其制备方法包括以下步骤，
（1）氧化石墨烯/La(NO3)3复合物的制备
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在80℃下不断搅拌并加入氧化石墨烯反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，充分挥发掉水分；再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧，得到氧化石墨烯/La(NO3)3复合物，其中，氧化石墨烯、La(NO3)3：柠檬酸的质量比为5:2:1；（2）机油的制备；将步骤（1）得到的氧化石墨烯/ La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，加入到基础油中，超声分散30min，再充分搅拌，即得；
其中，氧化石墨烯/ La(NO3)3复合物的加入质量百分比为总量（石墨烯/ La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂、乳化剂和基础油总量，下同）的5%；
抗氧化剂为二壬基二苯胺（巴斯夫），加入量为总量的0.5%；
分散剂为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺与单丁二酰亚胺的质量比1:1的混合物，分散剂的加入量为总量的1%；
乳化剂为硬脂酸钠与皂角苷的质量比为2:1的混合物，乳化剂的加入总量为0.1%。
为了验证蛇纹石在本发明中起到的作用，本对比例以上述的对比例2为基础，但是不加入蛇纹石，其余不变，得到机油“对比例1”。
对比例2
为了验证对氧化石墨烯和蛇纹石进行表面改性对于本申请的技术贡献，本对比例以上述的实施例2为基础，不加入柠檬酸进行表面改性处理，即没有其步骤（1），直接将质量比为5:3:2的氧化石墨烯、蛇纹石：La(NO3)3按照相同比例加入到基础油中，其余不变，得到机油“对比例2”。
对比例3
为了验证对氧化石墨烯相对比石墨烯的优势，本对比例以上述的实施例2为基础，以石墨烯代替其中的氧化石墨烯，其余不变，得到机油“对比例3”。
对比例4
为了验证组合分散剂的优势，本对比例以上述的实施例2为基础，将其中的分散剂替换为硼化聚异丁烯丁二酰亚胺，其余不变，得到机油“对比例4”。
对比例5
为了验证组合乳化剂的优势，本对比例以上述的实施例2为基础，将其中的乳化剂替换为硬脂酸钠，其余不变，得到机油“对比例4”。
对比例6
本对比例是不加入任何添加剂的基础油。
对上述的实施例1-3和对比例1-6所得的机油进行相关的性能检测，检测项目和结果见表1
表1 各项指标检测结果表
检测项目 检测方法 技术指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
摩擦系数(1200r/min,392N) ASTM D5183 -- 0.052 0.050 0.056 0.079 0.083 0.059 0.059 0.058 0.105
磨斑直径(1200r/min,392N) mm SH/T0189 -- 0.11 0.10 0.13 0.161 0.159 0.119 0.118 0.119 0.198
粘度指数 GB/T2541 ≥85 87 85 86 85 86 85 85 85 86
腐蚀试验（铜片，100℃，3h） 级 GB/T5096 ≤1 1a 1a 1a 1a 1a 1a 1a 1a 1a
40℃运动粘度 mm2/s GB/T 265 41.4-50.6 43.0 42.9 43.2 42.9 43.1 42.9 43.0 43.0 43.2
闪点（开口）℃ GB/T3536 ≥186 218 234 229 233 235 234 236 235 236
倾点/℃ GB/T3535 ≤-6 -40 -40 -40 -40 -40 -40 -40 -40 -40
液相锈蚀 GB/T 11143 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈 无锈
水分 % GB/T 7600 ≤0.02 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
抗乳化性 min GB/T 5096 ≤15 14 14 14 14 14 14 14 14.5 15
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，由基础油和添加剂组成，其特征在于：所述添加剂由石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂组成。
2.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物的质量百分含量为3-5%；所述抗氧化剂的质量百分含量为0.5-1%；所述分散剂的质量百分含量为0.5-1%；所述乳化剂的质量百分含量为0.1-0.3%。
3.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物由质量比为（0.01-3）：（0.01-4）：（0.1-5）：（0.1-4）的石墨烯、蛇纹石、La(NO3)3和柠檬酸制备而成。
4.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述石墨烯为氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述抗氧化剂为烷基二苯胺类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述分散剂为复合型分散剂，包括丁二酰亚胺的硼化物、丁二酰亚胺酸及其衍生物、含硅的表面活性剂和褐煤酸脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油，其特征在于：所述乳化剂为复合型乳化剂，其为硬脂酸钠和皂荚乳化剂的组合。
8.权利要求1-7任意一项所述的高抗磨强修复的石墨烯汽轮机油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物
将La(NO3)3和柠檬酸用去离子水调至中性，在75-85℃下不断搅拌并加入石墨烯和蛇纹石反应1.5-2.5h，直至体系变为淡青色，升温至95-105℃，充分挥发掉水分；再升温至290-310℃，体系变为黑色后再在550-650℃下焙烧3-6h，得到石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物；（2）机油的制备；将步骤（1）得到的石墨烯/蛇纹石/La(NO3)3复合物、抗氧化剂、分散剂和乳化剂，按不同比例加入到基础油中，超声分散20-40min，再充分搅拌，即得。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，在80℃下不断搅拌，并加入石墨烯和蛇纹石反应2h，直至体系变为淡青色，升温至100℃，再升温至300℃，体系变为黑色后再在600℃下焙烧。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，超声时间为30min。
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