CN113278460B - 一种复合润滑油的制备方法及复合润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于材料技术领域，提供了一种复合润滑油的制备方法及复合润滑油，该制备方法通过先将基础油加热至一定温度，再边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂；接着，继续加热使物料继续升温，然后搅拌一段时间后再降温，然后加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，所添加的防锈剂碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物，能够明显提升润滑油的防锈性能，并且制得的润滑油具有优异的润滑性能和耐磨性能。

Description

一种复合润滑油的制备方法及复合润滑油
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种复合润滑油的制备方法及复合润滑油。
背景技术
用燃料油、煤油、汽油、天然气或人造气体、液化气等作为燃料的发动机必须使用润滑油来润滑它们的运动部件。发动机的运动部件基本上是采用金属材料制成，而发动机在运转或存放时，大气、润滑油、燃油中的水分以及燃烧产生的酸性气体，容易对金属材料机件造成腐蚀和锈蚀，从而加大摩擦面的损坏，进而缩短发动机机件的使用寿命。
为了延长发动机的使用寿命，对其所使用的润滑油的防锈性能的要求也不断提高，而市售的具有防锈性能的润滑油虽然具有一定的防锈性能，但是其长效防锈的效果较差，难以满足发动机金属机件的长效防锈的要求。
发明内容
本发明实施例提供一种复合润滑油的制备方法，旨在提供一种可制得具有优异且长效防锈性能的复合润滑油的方法。
本发明实施例是这样实现的，一种复合润滑油的制备方法，包括：
将基础油加入反应釜中加热至60℃～80℃，并边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂，得第一混合物；
继续加热使所述第一混合物升温至100℃～115℃，搅拌30～60min，降温至40℃～50℃，加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油；
所述防锈剂为碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物。
本发明实施例还提供一种复合润滑油，所述复合润滑油由如上所述的复合润滑油的制备方法制备得到。
本发明实施例提供的复合润滑油的制备方法，通过先将基础油加热至一定温度，再边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂；接着，继续加热使物料继续升温，然后搅拌一段时间后再降温，然后加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，所添加的防锈剂碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物，能够明显提升润滑油的防锈性能，并且制得的润滑油具有优异的润滑性能和耐磨性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的复合润滑油的制备方法，通过先将基础油加热至一定温度，再边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂；接着，继续加热使物料继续升温，然后搅拌一段时间后再降温，然后加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，所添加的防锈剂碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物，能够明显提升润滑油的防锈性能，并且制得的润滑油具有优异的润滑性能和耐磨性能。
本发明实施例提供了一种复合润滑油的制备方法，包括：将基础油加入反应釜中加热至60℃～80℃，并边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热使所述第一混合物升温至100℃～115℃，搅拌30～60min，降温至40℃～50℃，加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油；所述防锈剂为碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物。
在本发明实施例中，基础油可以选用矿物基础油、合成基础油或者生物基础油(植物油)中的任意一种或者几种的组合。例如，可以选用矿物基础油(加氢精制矿物油)与合成基础油(磷酸酯)进行复配使用。上述几种基础油可以按任意比例复配使用。
在本发明实施例中，所述氧化石油蜡盐为氧化石油蜡的钙盐、钠盐或胺盐中的至少一种。氧化石油蜡盐为油溶性碱性物质，具有一定的碱值，其碱性可提高油膜对空气环境中水分分散性和抗酸性气氛，提高金属耐环境的防锈性。
在本发明的优选实施例中，所述防锈剂为氧化石油蜡盐与十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:(1～1.5)进行混合的混合物。
通过将氧化石油蜡盐与十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按照上述特定比例进行复配形成防锈剂并添加到润滑油体系中，可以明显提升润滑油体系的防锈性能。
在本发明实施例中，所述摩擦缓和剂为改性重质碳酸钙。
上述改性重质碳酸钙的制备方法如下：将贝壳放入马弗炉中，于550℃～600℃下煅烧3～4h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将所述贝壳粉分散于分散剂中，并加入偶联剂，搅拌混合10～20min，烘干、粉碎，得到改性重质碳酸钙。
其中，上述分散剂为聚马来酸或者聚丙烯酸钠。
上述偶联剂的添加量为贝壳粉分散于分散剂后的混合物的5％～10％。其中，偶联剂为硅烷偶联剂，优选为乙烯基三氯硅烷或者乙烯基三乙氧基硅烷。
上述改性重质碳酸钙的平均粒径为200～300nm。
在本发明实施例中，贝壳是一种天然你原料，由方解石或文石等CaCO3矿物(无机相)和有机质(有机相)组成，其主要组成成分为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙等钙化物质。在将贝壳放入马弗炉进行煅烧之前，先将贝壳用浓度为0.1％～0.2％的柠檬酸溶液浸泡1～2h，以除去贝壳表面上粘附的有机和/或无机杂质，再用去离子水清洗2～3次后放入烘箱中烘干。
在本发明实施例中，通过将贝壳放入马弗炉中进行煅烧，可以使得贝壳表面以及内部布满微米级的孔状结构，有利于被研磨成贝壳粉。
在本发明实施例中，可以采用湿法研磨工艺将煅烧后的贝壳研磨成贝壳粉。可以理解的是，在湿法研磨过程中，可以向煅烧后的贝壳中加入适量的水进行研磨。采用湿法研磨工艺不会产生大量的粉尘，对环境友好，并且制得的贝壳粉的粒径更加均匀、细腻。
在本发明实施例中，通过将研磨得到的贝壳粉分散在聚马来酸或者聚丙烯酸钠中，并加入硅烷偶联剂中进行搅拌混合，可以使得贝壳粉的表面均匀包覆有偶联剂，从而提高其在润滑油中的分散性以及与润滑油中的高分子物质具有良好的相容性，并且可以提高润滑油形成的油膜的耐磨性能。
上述清净分散剂异硬脂酸单甘油酯或者山梨醇酐单棕榈酸酯；粘度指数改进剂为乙丙共聚物。
在本发明实施例中，上述基础油、防锈剂、摩擦缓和剂、清净分散剂、粘度指数改进剂的重量比为(50～60):(3～5):(1～3):(1～2.5):(2～4)。
本发明实施例还提供了一种复合润滑油，由如上所述的复合润滑油的制备方法制备得到。制得的复合润滑油具有优异的防锈性能，同时该润滑油还兼具优异的润滑性能和耐磨性能。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
实施例1
本实施例的复合润滑油的制备步骤如下：
将500g基础油加入反应釜中加热至60℃，并边搅拌边加入30g防锈剂、20g摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热升温至100℃，搅拌30min，降温至40℃，加入10g清净分散剂(异硬脂酸单甘油酯)、20g粘度指数改进剂(乙丙共聚物)，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，上述防锈剂为氧化石油蜡钙盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:1混合的混合物。
上述摩擦缓和剂为改性重质碳酸，其制备步骤如下：将贝壳放入马弗炉中，于550℃下煅烧3h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，再加入占贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的5％的硅烷偶联剂(乙烯基三氯硅烷)，搅拌混合10min，烘干、粉碎，得到平均粒径为200nm的改性重质碳酸钙。
实施例2
本实施例的复合润滑油的制备步骤如下：
将600g基础油加入反应釜中加热至70℃，并边搅拌边加入25g防锈剂、15g摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热升温至110℃，搅拌50min，降温至50℃，加入20g清净分散剂(异硬脂酸单甘油酯)、30g粘度指数改进剂(乙丙共聚物)，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，上述防锈剂为氧化石油蜡钠盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:1.5混合的混合物。
上述摩擦缓和剂为改性重质碳酸，其制备步骤如下：将贝壳放入马弗炉中，于600℃下煅烧3h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，再加入占贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的6％的硅烷偶联剂(乙烯基三氯硅烷)，搅拌混合20min，烘干、粉碎，得到平均粒径为300nm的改性重质碳酸钙。
实施例3
本实施例的复合润滑油的制备步骤如下：
将550g基础油加入反应釜中加热至70℃，并边搅拌边加入50g防锈剂、30g摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热升温至110℃，搅拌50min，降温至50℃，加入25g清净分散剂(异硬脂酸单甘油酯)、35g粘度指数改进剂(乙丙共聚物)，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，上述防锈剂为氧化石油蜡钠盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:1.2混合的混合物。
上述摩擦缓和剂为改性重质碳酸，其制备步骤如下：将贝壳放入马弗炉中，于580℃下煅烧3.5h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，再加入占贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的10％的硅烷偶联剂(乙烯基三氯硅烷)，搅拌混合20min，烘干、粉碎，得到平均粒径为250nm的改性重质碳酸钙。
实施例4
本实施例的复合润滑油的制备步骤如下：
将580g基础油加入反应釜中加热至70℃，并边搅拌边加入40g防锈剂、25g摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热升温至115℃，搅拌50min，降温至50℃，加入22g清净分散剂(异硬脂酸单甘油酯)、40g粘度指数改进剂(乙丙共聚物)，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，上述防锈剂为氧化石油蜡胺盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:1.4混合的混合物。
上述摩擦缓和剂为改性重质碳酸，其制备步骤如下：将贝壳放入马弗炉中，于600℃下煅烧4h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，再加入占贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的8％的硅烷偶联剂(乙烯基三氯硅烷)，搅拌混合15min，烘干、粉碎，得到平均粒径为280nm的改性重质碳酸钙。
实施例5
本实施例的复合润滑油的制备步骤如下：
将560g基础油加入反应釜中加热至80℃，并边搅拌边加入35g防锈剂、22g摩擦缓和剂，得第一混合物；继续加热升温至110℃，搅拌60min，降温至40℃，加入18g清净分散剂(异硬脂酸单甘油酯)、25g粘度指数改进剂(乙丙共聚物)，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，上述防锈剂为氧化石油蜡钙盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:1混合的混合物。
上述摩擦缓和剂为改性重质碳酸，其制备步骤如下：将贝壳放入马弗炉中，于550℃下煅烧4h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，再加入占贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的8％的硅烷偶联剂(乙烯基三氯硅烷)，搅拌混合20min，烘干、粉碎，得到平均粒径为200nm的改性重质碳酸钙。
需要说明的是，了便于说明，上述实施例中仅示出了其中的几种优选组合方式，在实际的应用中，可以根据本申请给出的组分及其含量范围进行任意组合复配，在此就不一一在此列举其中的各种组合方式。
为了进一步说明由本发明实施例提供的复合润滑油的制备方法所制得的复合润滑油的性能，以下通过具体的试验例作进一步具体说明：
1、电阻值测试：将上述实施例1～5所制得的复合润滑油以及对比例1(市售的同类竞品润滑油)试验样品涂覆在金属表面上，然后采用电阻仪测试该金属表面的电阻值，测试结果见表1。
1、防锈性测试：按照ASTM D665的测试方法进行测试，测试结果见表1。其中，锈蚀程度评判标准如下：无锈：钢棒上没有锈斑；轻微锈蚀：钢棒上锈点不多于6个点，每个点的直径等于或小于1mm；中等锈蚀：锈蚀点超过6点，但小于试验行钢棒表面积的5％；严重锈蚀：生锈面积大于5％。
2、摩擦系数：试验温度75℃，上球转速1200r/min，试验时间60min，固定负荷392N，测试结果见下表1。
3、电导率：将试样在保持在25℃的恒定温度下的房间中静置至少12小时，其后使用由美国公司Emcee电子(US company Emcee Electronics)制成的型号1152电导率仪进行计算。测量值以西门子(S)表达。评价标准：不小于200pS/m为合格，小于200pS/m为不合格。
表1
试样 防锈性 摩擦系数 电导率(pS/m)
实施例1 无锈 0.045 >200
实施例2 无锈 0.038 >200
实施例3 无锈 0.043 >200
实施例4 无锈 0.029 >200
对比例1 轻微锈蚀 0.095 <200
由上表1可知，采用本发明实施例提供的复合润滑油的制备方法所制得的复合润滑油与对比例1的市售同类竞品润滑油相比，具有更加优异的防锈性能、耐磨性能，并且电导率可达到200pS/m以上，能够有效地防止由于静电引起的问题，有利于提高润滑油的运输安全。
另外，本发明经大量试验发现，防锈剂的种类、复配比例以及摩擦缓和剂的种类对润滑油的防锈性能和耐磨性能有明显影响，具体见以下对比例2-8。
对比例2
对比例2的复合润滑油除了将防锈剂等量替换为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例3
对比例3的复合润滑油除了将防锈剂等量替换为氧化石油蜡钙盐外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例4
对比例4的复合润滑油除了将防锈剂替换为氧化石油蜡钙盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1.5:1混合的混合物外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例5
对比例5的复合润滑油除了将防锈剂中的氧化石油蜡钙盐的碱值调整为小于100mgKOH/g，外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例6
对比例6的复合润滑油除了将防锈剂中的氧化石油蜡钙盐的碱值调整为大于350mgKOH/g，外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例7
对比例7的复合润滑油除了将摩擦缓和剂等量替换为常规的碳酸钙粉外，其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对比例8
对比例8的复合润滑油中添加的摩擦缓和剂是由以下步骤制备得到：将贝壳放入马弗炉中，于550℃下煅烧4h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；将贝壳粉分散于聚马来酸中，搅拌混合20min，烘干、粉碎，得到平均粒径为200nm的改性重质碳酸钙。其余的原料及制备工艺均与上述实施例5相同。
对上述对比例2-8所制得的复合润滑油按照上述测试方法测定其防锈性和摩擦系数，测试结果见下表2。
表2
试样 防锈性 摩擦系数
对比例2 轻微锈蚀 0.050
对比例3 轻微锈蚀 0.048
对比例4 轻微锈蚀 0.047
对比例5 轻微锈蚀 0.051
对比例6 轻微锈蚀 0.042
对比例7 无锈 0.087
对比例8 无锈 0.079
由上表2可知，防锈剂中的氧化石油蜡钙盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐具有协同作用，且按照特定的比例混合使用，能够显著提高油品的防锈性能；另外，氧化石油蜡钙盐的碱值对油品的防锈性能也有明显的影响，当其碱值低于100mgKOH/g或者大于350mgKOH/g时，油品的防锈性能下降，因此，优选碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡钙盐与十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐复配使用，能够赋予油品优良的防锈性能。
进一步，由上表2可知，添加本发明的改性重质碳酸钙能够明显降低油品的摩擦系数，即提升了油品的耐磨性能，并且将贝壳粉分散于聚马来酸后再经硅烷偶联剂改性，得到的改性重质碳酸钙有利于提高油品的耐磨性能，并且使得油品具有良好的润滑性。
综上所述，本发明实施例提供的复合润滑油的制备方法，通过先将基础油加热至一定温度，再边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂；接着，继续加热使物料继续升温，然后搅拌一段时间后再降温，然后加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油。其中，所添加的防锈剂碱值为100～350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物，能够明显提升润滑油的防锈性能，并且制得的润滑油具有优异的润滑性能和耐磨性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种复合润滑油的制备方法，其特征在于，包括：
将基础油加入反应釜中加热至60℃~80℃，并边搅拌边加入防锈剂、摩擦缓和剂，得第一混合物；
继续加热使所述第一混合物升温至100℃~115℃，搅拌30~60min，降温至40℃~50℃，加入清净分散剂、粘度指数改进剂，搅拌均匀即得复合润滑油；
所述防锈剂为碱值为100~350mgKOH/g的氧化石油蜡盐和十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐的混合物；
所述氧化石油蜡盐为氧化石油蜡的钙盐、钠盐或胺盐中的至少一种；
所述防锈剂为氧化石油蜡盐与十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐按质量比为1:(1~1.5)进行混合的混合物；
所述复合润滑油由基础油、防锈剂、摩擦缓和剂、清净分散剂、粘度指数改进剂组成，重量比为(50~60):(3~5):(1~3):(1~2.5):(2~4)；
所述摩擦缓和剂为改性重质碳酸钙；
所述改性重质碳酸钙的制备方法如下：
将贝壳放入马弗炉中，于550℃~600℃下煅烧3~4h，取出冷却至室温后，粉碎得贝壳粉；
将所述贝壳粉分散于分散剂中，并加入偶联剂，搅拌混合10~20min，烘干、粉碎，得到改性重质碳酸钙；
所述分散剂为聚马来酸或者聚丙烯酸钠，所述偶联剂的添加量为贝壳粉分散于分散剂后的混合物的质量分数的5%~10%，所述改性重质碳酸钙的平均粒径为200~300nm，所述偶联剂为乙烯基三氯硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的复合润滑油的制备方法，其特征在于，所述清净分散剂为异硬脂酸单甘油酯或者山梨醇酐单棕榈酸酯；
所述粘度指数改进剂为乙丙共聚物。
3.一种复合润滑油，其特征在于，所述复合润滑油由如权利要求1~2中任意一项所述的复合润滑油的制备方法制备得到。
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