CN110616002A - 一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉以及该防锈粉的生产方法。其中，该含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉包括50‑60份磷酸钙、15‑16份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、3‑8份纳米氧化钙粉、1‑2份纳米氧化钛粉、5‑9份偶联剂、1‑3份滑石粉。与现有技术相比，该防锈粉的防锈性能好、分散性好，能够很好地与涂料融合，从而增强涂料的防锈性能。该防锈粉的生产方法操作简单、方便，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料技术领域，具体涉及一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉及其生产方法。
背景技术
金属材料是人类物质文明的基础，金属腐蚀给人类社会造成了巨大损失，据统计全球每年因生锈所造成损失的钢铁量占到了年产量的四分之一。因此如何减小金属，尤其是钢铁制品的锈蚀，成为了一个重要课题。目前有许多防止钢铁制品快速锈蚀的方法，其中最有效常用的方法是在钢铁制品表面涂敷防锈蚀涂层，防止金属表面与空气中的水分和氧气直接接触；其中的防锈颜料起到物理，化学的防锈蚀功能。
传统的红丹，铅粉，铬酸盐等含重金属的防锈填料，对环境和人类造成极大危害，随着时代的发展，此类填料被新型无毒防锈填料所取代是不可避免的。事实上，环保立法的完善，很多国家已经开始严禁使用此类防锈填料。目前较常使用的无毒防锈填料根据防锈机制主要分为两种：1、物理防锈填料，主要有氧化铁红、云母粉、玻璃鳞片、不锈钢鳞片等；2、化学防锈填料，主要有磷酸盐防锈填料、硼酸盐防锈填料等，此类防锈填料可以与亚铁和铁离子形成致密的金属盐膜覆盖于钢铁制品表面，阻止制品的进一步腐蚀。
但是，当将上述防锈填料应用于涂料时，上述防锈填料并不能很好地与涂料中的其他成分进行融合，均匀分散与涂料中，不但没有增强涂料的防锈性能，反而还影响了防锈填料本身的防锈功能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于：提供一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，该防锈粉的防锈性能好、分散性好，能够很好地与涂料融合，从而增强涂料的防锈性能。
本发明的目的之二在于：提供一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉的生产方法，该防锈粉的生产方法操作简单、方便，生产成本低。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，包括50-60份磷酸钙、15-16份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、3-8份纳米氧化钙粉、1-2份纳米氧化钛粉、5-9份偶联剂、1-3份滑石粉。
进一步地，包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份偶联剂、2份滑石粉；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步地，所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料的制备方法包括以下步骤：
1)配料：配制二氧化硅含量为5～25wt％的水玻璃溶液，配制浓度为10～50wt％的硫酸溶液；
2)合成：向反应釜中加入硫酸溶液，再加入水玻璃溶液调整体系pH值为1～4；搅拌均匀后静置30～120分钟，反应温度为30～60℃；静置完毕后调节混合溶液的pH值至6～8，同时升温到70～100℃，保持10～120分钟；
3)调节体系pH值至2～4，保持20分钟；
4)将反应产物进行过滤洗涤，过滤洗涤后加入醇胺，然后喷雾干燥，粉碎。
进一步地，所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料的制备方法包括以下步骤：
1)配料：配制二氧化硅含量为20wt％的水玻璃溶液，配制浓度为30wt％的硫酸溶液；
2)合成：向反应釜中加入硫酸溶液，再加入水玻璃溶液调整体系pH值为1.5；加入水玻璃溶液的时间为30分钟；搅拌均匀后静置90分钟，反应温度为50℃；静置完毕后调节混合溶液的pH值至8，同时升温到90℃，保持30分钟；
3)调节体系pH值至3.5，保持20分钟；
4)将反应产物进行过滤洗涤，过滤洗涤后加入醇胺，然后喷雾干燥，粉碎。
进一步地，步骤4)中，所述反应产物过滤洗涤至电导率＜50μS/cm。
进一步地，喷雾干燥出口温度为110～150℃，所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料粉碎至2～4μm。
进一步地，包括：步骤4)中，醇胺为乙醇胺或6-氨基-1-己醇中的一种或两种。
进一步地，步骤4)中，所述二氧化硅、所述醇胺的重量比为100：(1～5)。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉的生产方法，取细度为1000目的磷酸钙50-60份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15-16份，然后再依次加入纳米氧化钙粉3-8份、纳米氧化钛粉1-2份、偶联剂5-9份、滑石粉1-3份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，该防锈粉中添加了醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料，其中，醇胺改变了无定形二氧化硅的表面极性，增进无定形二氧化硅粒子在涂料中的分散性能，提高了其与涂料树脂之间的作用力，增加了涂料树脂交联密度，从而使得防锈粉能够很好地分散与涂料中。又由于无定形氧化物具有很高的比表面积，具有很好的吸附性能，使得无定形二氧化硅在涂料中可以吸附攻击离子，延缓阳极亚铁或铁离子的生成；其次，二氧化硅在碱性条件下会解离，释放出硅酸根离子。当阴极反应发生，区域碱性升高后，会消耗氢氧根离子释放出硅酸根离子。硅酸根离子与亚铁或铁离子生成不溶性硅酸盐类，覆盖阴极与阳极表面，形成钝化保护膜，从而阻隔阴阳两极电极反应的发生，进而有效地防止金属制品生锈，增强涂料的防锈性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。本实施例中所采用到的材料均可从市场购得。
实施例1：
一种不含醇胺的无定形二氧化硅的防锈粉，包括55份磷酸钙、15.5份无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份硅烷偶联剂、2份滑石粉；其生产方法为：取细度为1000目的磷酸钙55份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的无定形二氧化硅防锈填料15.5份，然后再依次加入纳米氧化钙粉6份、纳米氧化钛粉1.5份、偶联剂8份、滑石粉2份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
其中，实施例1中的无定形二氧化硅防锈填料由如下方法制备：
向反应釜中加入10wt％的硫酸溶液5000克，再加入25wt％水玻璃溶液调整体系pH值为1.5；加入水玻璃溶液的时间为120分钟；搅拌均匀后静置30分钟，反应温度为30℃；静置完毕后用10％氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至6，同时升温到100℃，保持120分钟；用10％的硫酸溶液调节体系pH值至2，保持20分钟；将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜50μS/cm，喷雾干燥出口温度为150℃，粉碎至2μm。
其物化性能如表1所示：
表1
| 编号指标 | 吸油值g/g | 孔容ml/g | 比表面积㎡/g |
| 实施例1-1 | 1.12 | 1.28 | 482 |
| 实施例1-2 | 1.09 | 1.27 | 468 |
| 实施例1-3 | 1.14 | 1.26 | 487 |
| 实施例1-4 | 1.07 | 1.19 | 466 |
| 实施例1-5 | 1.15 | 1.30 | 458 |
实施例2：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份硅烷偶联剂、2份滑石粉；其生产方法为：取细度为1000目的磷酸钙55份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15.5份，然后再依次加入纳米氧化钙粉6份、纳米氧化钛粉1.5份、偶联剂8份、滑石粉2份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
其中，实施例2中的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料由如下方法制备：
向反应釜中加入10wt％的硫酸溶液5000克，再加入20wt％水玻璃溶液调整体系pH值为1；加入水玻璃溶液的时间为60分钟；搅拌均匀后静置90分钟，反应温度为40℃；静置完毕后用10％氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至8，同时升温到90℃，保持60分钟；用10％的硫酸溶液调节体系pH值至3，保持20分钟；将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜50μS/cm，在喷雾干燥前加入二氧化硅重量比为1％的6-氨基-1-己醇，喷雾干燥出口温度为110℃，粉碎至3μm。其物化性能如表2所示：
表2
| 编号指标 | 吸油值g/g | 孔容ml/g | 比表面积㎡/g |
| 实施例2-1 | 0.89 | 0.88 | 454 |
| 实施例2-2 | 0.96 | 0.96 | 452 |
| 实施例2-3 | 0.94 | 0.93 | 452 |
| 实施例2-4 | 0.98 | 0.96 | 457 |
| 实施例2-5 | 0.93 | 0.92 | 449 |
实施例3：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份硅烷偶联剂、2份滑石粉；其生产方法为：取细度为1000目的磷酸钙55份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15.5份，然后再依次加入纳米氧化钙粉6份、纳米氧化钛粉1.5份、偶联剂8份、滑石粉2份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
其中，实施例3中的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料由如下方法制备：
向反应釜中加入30wt％的硫酸溶液5000克，再加入20wt％水玻璃溶液调整体系pH值为1.5；加入水玻璃溶液的时间为30分钟；搅拌均匀后静置90分钟，反应温度为50℃；静置完毕后用10％氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至8，同时升温到90℃，保持30分钟；用10％的硫酸溶液调节体系pH值至3.5，保持20分钟；将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜50μS/cm，在喷雾干燥前加入二氧化硅重量比为3％的6-氨基-1-己醇，喷雾干燥出口温度为110℃，粉碎至3μm。其物化性能如表3所示：
表3
| 编号指标 | 吸油值g/g | 孔容ml/g | 比表面积㎡/g |
| 实施例3-1 | 0.73 | 0.71 | 687 |
| 实施例3-2 | 0.65 | 0.74 | 681 |
| 实施例3-3 | 0.72 | 0.72 | 679 |
| 实施例3-4 | 0.68 | 0.69 | 684 |
| 实施例3-5 | 0.69 | 0.75 | 678 |
实施例4：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份硅烷偶联剂、2份滑石粉；其生产方法为：取细度为1000目的磷酸钙55份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15.5份，然后再依次加入纳米氧化钙粉6份、纳米氧化钛粉1.5份、偶联剂8份、滑石粉2份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
其中，实施例4中的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料由如下方法制备：
向反应釜中加入30wt％的硫酸溶液5000克，再加入20wt％水玻璃溶液调整体系pH值为1.5；加入水玻璃溶液的时间为60分钟；搅拌均匀后静置90分钟，反应温度为50℃；静置完毕后用10％氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至8，同时升温到90℃，保持30分钟；用10％的硫酸溶液调节体系pH值至3.5，保持20分钟；将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜50μS/cm，在喷雾干燥前加入二氧化硅重量比为3％的乙醇胺，喷雾干燥出口温度为110℃，粉碎至3μm。其物化性能如表4所示：
表4
| 编号指标 | 吸油值g/g | 孔容ml/g | 比表面积㎡/g |
| 实施例4-1 | 0.81 | 0.82 | 673 |
| 实施例4-2 | 0.82 | 0.81 | 669 |
| 实施例4-3 | 0.81 | 0.79 | 678 |
| 实施例4-4 | 0.88 | 0.85 | 680 |
| 实施例4-5 | 0.83 | 0.82 | 682 |
实施例5：
一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份硅烷偶联剂、2份滑石粉；其生产方法为：取细度为1000目的磷酸钙55份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15.5份，然后再依次加入纳米氧化钙粉6份、纳米氧化钛粉1.5份、偶联剂8份、滑石粉2份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
其中，实施例5中的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料由如下方法制备：
向反应釜中加入50wt％的硫酸溶液5000克，再加入5wt％水玻璃溶液调整体系pH值为4；加入水玻璃溶液的时间为90分钟；搅拌均匀后静置120分钟，反应温度为60℃；静置完毕后用10％氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至7，同时升温到70℃，保持10分钟；用10％的硫酸溶液调节体系pH值至4，保持20分钟；将反应产物进行过滤洗涤至电导率＜50μS/cm，在喷雾干燥前加入二氧化硅重量比为5％的乙醇胺，喷雾干燥出口温度为110℃，粉碎至4μm。其物化性能如表5所示：
表5
| 编号指标 | 吸油值g/g | 孔容ml/g | 比表面积㎡/g |
| 实施例5-1 | 0.67 | 0.93 | 651 |
| 实施例5-2 | 0.70 | 0.97 | 647 |
| 实施例5-3 | 0.69 | 0.92 | 680 |
| 实施例5-4 | 0.65 | 0.98 | 661 |
| 实施例5-5 | 0.63 | 0.95 | 658 |
性能测试与效果评价
下面，采用实施例1-5所得的无定形二氧化硅的防锈粉、市面上常规的红丹粉、三聚磷酸铝粉、三聚磷酸锌粉作为对照，制备环氧酯底漆涂料，并对制备的涂料进行性能检测。
1)环氧树脂底漆涂料的制备：环氧树脂底漆以619环氧树脂为主要原料，分别加入5％上述制备的无定形二氧化硅的防锈粉、5％红丹粉(作为对比例1)、5％三聚磷酸铝粉(作为对比例2)、5％三聚磷酸锌粉(作为对比例3)；然后，再加入15％重晶石粉、15％ZnO等作为填料。使用80目滤网进行过滤，使用二甲苯、丁酯作为稀释剂调整施工粘度，控制细度在60μm以下。
2)样板的制备
按GB1727-92方法将制备好的防锈涂料喷涂于符合GB9271-88标准的普通冷轧厚钢板上，具体尺寸为70×150mm，120±2℃烘烤1小时后，使用400目的水砂纸湿磨，50±2℃烘烤干燥30分钟后，喷涂第二道漆，最后以120±2℃烘烤1小时，控制总膜厚为60±2μm(使用GB1764非破坏性方法进行测试)，使用石蜡:松香＝1:1的混合物进行封边。待漆膜干燥168小时后进行试验。
3)漆膜性能的测试
将实施例1-5防锈粉和对比例1红丹粉、对比例2三聚磷酸铝粉、对比例3三聚磷酸锌粉制备的防锈涂料进行相关性能测试，所得结果如表6所示。
表6漆膜性能测试记录表
从表6可以看出，相对于实施例1不含醇胺的无定形二氧化硅的防锈粉应用于底漆相比，实施例2-5制备的含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉应用于底漆，其底漆的耐盐水性和耐候性较好。可见，加入醇胺可以改变无定形二氧化硅的表面极性，增进无定形二氧化硅粒子在涂料中的分散性能，进而使得防锈粉的防锈功能得到很好地发挥。
其次，与对比例1-3应用于底漆相比，实施例2-5制备的含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉应用于底漆，其底漆的耐盐水性和耐候性有明显的改善。可见，添加的醇胺修饰无定形二氧化硅很好地分散于涂料中，并形成均匀的钝化保护膜，阻隔阴阳两极电极反应的发生，进而增强了涂料的防锈性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种含醇胺修饰无定形二氧化硅的防锈粉，其特征在于：包括50-60份磷酸钙、15-16份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、3-8份纳米氧化钙粉、1-2份纳米氧化钛粉、5-9份偶联剂、1-3份滑石粉。
2.如权利要求1所述的防锈粉，其特征在于：包括55份磷酸钙、15.5份醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料、6份纳米氧化钙粉、1.5份纳米氧化钛粉、8份偶联剂、2份滑石粉；所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.如权利要求1所述的防锈粉，其特征在于：所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料的制备方法包括以下步骤：
1)配料：配制二氧化硅含量为5～25wt％的水玻璃溶液，配制浓度为10～50wt％的硫酸溶液；
2)合成：向反应釜中加入硫酸溶液，再加入水玻璃溶液调整体系pH值为1～4；搅拌均匀后静置30～120分钟，反应温度为30～60℃；静置完毕后调节混合溶液的pH值至6～8，同时升温到70～100℃，保持10～120分钟；
3)调节体系pH值至2～4，保持20分钟；
4)将反应产物进行过滤洗涤，过滤洗涤后加入醇胺，然后喷雾干燥，粉碎。
4.如权利要求3所述的防锈粉，其特征在于：所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料的制备方法包括以下步骤：
1)配料：配制二氧化硅含量为20wt％的水玻璃溶液，配制浓度为30wt％的硫酸溶液；
2)合成：向反应釜中加入硫酸溶液，再加入水玻璃溶液调整体系pH值为1.5；加入水玻璃溶液的时间为30分钟；搅拌均匀后静置90分钟，反应温度为50℃；静置完毕后调节混合溶液的pH值至8，同时升温到90℃，保持30分钟；
3)调节体系pH值至3.5，保持20分钟；
4)将反应产物进行过滤洗涤，过滤洗涤后加入醇胺，然后喷雾干燥，粉碎。
5.如权利要求3所述的防锈粉，其特征在于：步骤4)中，所述反应产物过滤洗涤至电导率＜50μS/cm。
6.如权利要求3所述的防锈粉，其特征在于：喷雾干燥出口温度为110～150℃，所述醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料粉碎至2～4μm。
7.如权利要求3所述的防锈粉，其特征在于：包括：步骤4)中，醇胺为乙醇胺或6-氨基-1-己醇中的一种或两种。
8.如权利要求7所述的防锈粉，其特征在于：步骤4)中，所述二氧化硅、所述醇胺的重量比为100：(1～5)。
9.一种如权利要求1所述的防锈粉的生产方法，其特征在于：取细度为1000目的磷酸钙50-60份，然后向磷酸钙中加入粉碎至2～4μm的醇胺修饰无定形二氧化硅防锈填料15-16份，然后再依次加入纳米氧化钙粉3-8份、纳米氧化钛粉1-2份、偶联剂5-9份、滑石粉1-3份，混合搅拌均匀，最后包装即成成品。
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| CN104073051A (zh) * | 2014-06-15 | 2014-10-01 | 安徽奥邦新材料有限公司 | 一种新型复合白色防腐防锈颜料及其制备方法 |
| CN108557828A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-21 | 山西天纳米材料科技有限公司 | 一种弹性漆专用消光粉的制备方法 |
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2019
- 2019-08-23 CN CN201910783225.1A patent/CN110616002A/zh active Pending
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