CN101508444A - 一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法 - Google Patents

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李志才
孙德春
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梁宝忠
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Abstract

本发明涉及一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，属于无机材料领域，本发明以硼酸，氧化锌为原料，去离子水为溶剂，以高温高压反应釜为反应器，通过控制反应温度，压力，陈化时间及表面修饰，合成了疏水纳米片状硼酸锌粉体，本发明工艺简单，适合工业化生产，产品可用于润滑油添加剂。

Description

一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，特别涉及一种疏水纳米片状硼酸锌粉体及制备方法。
背景技术
疏水纳米片状硼酸锌粉体可作为一种新型的润滑油添加剂，化学组成为：Zn2B6O11·3H2O，其具有无毒、无污染及抑烟等环保功能。在摩擦学领域中，传统的油性剂和极压抗磨添加剂由于自身的缺陷其应用受到很大限制。油性剂的承载能力低，极压抗磨剂多为含硫、磷、氯的有机物，污染环境，在国外已被限制使用。发展具有良好抗磨性能、高承载能力、对磨损表面具有一定修复功能的润滑油添加剂是摩擦学领域的前沿课题之一。纳米材料由于独特的物理化学性质，在摩擦学领域显示了广阔的应用前景，成为具有巨大潜力的润滑油添加剂。
英国Climax公司在1992年曾开发1-2um的产品；英国Alcan公司1992年开发了0.6-1um的产品，美国Broax公司也曾开发出2.2um-10um的几款产品，其方法基本是先制备出低水分硼酸锌，然后采用机械办法把产品细化，这种方法容易引进杂质，颗粒也不均匀且容易团聚。国内专利公开号：CN17891135A利用水热法制备了针状、棒状硼酸锌粒子，未见片状疏水介绍。
现有方法制备的硼酸锌粒径较大，尚满足不了润滑油添加剂的要求。
发明内容
针对现有技术的不足与缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种利用水热法制备的疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，该方法工艺易于掌握，成本低。
本发明的的工艺包括一下步骤：
(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行混合。
(2)将混合均匀的原料移入釜中。
(3)水热反应：将釜升温至150℃±10℃，压力(3±1)MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化5-24小时。
(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体。
(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中5分中至24小时，温度为40℃-60℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体。
所述表面修饰所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R4-xSi(OR)x，R是甲基，乙基或多碳烷基基团。X是1或2
本发明具有以下有益效果：
本发明利用水热法制备的疏水纳米片状硼酸锌粉体的工艺容易掌握和控制且成本低；经表面修饰后的粒径均匀(0.1-0.3um)，在聚合物中分散性好，不沉淀。疏水纳米片状硼酸锌粉体是一种高效多功能的润滑油添加剂，具有优异的极压抗磨减摩性，良好的抗氧化安定性、防锈防腐性及密封适应性。比硫系、磷系添加剂性能更优越，无毒无臭、不污染环境，已在工业齿轮油、车辆齿轮油等中得到应用，并具有明显的节能效果。但无机硼酸锌添加剂在油中的溶解性及稳定分散性差，限制了其应用。因此，疏水性的纳米硼酸锌粉体，其既具有优异的摩擦学性能，又能在不加任何分散剂的情况下均匀分散于基础油中。
具体实施方式
本发明涉及一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，工艺过程包括以下步骤：
(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行混合；
(2)将混合均匀的原料移入釜中；
(3)水热反应：将釜升温至150℃±10℃，压力3MPa±1改为(3±1)MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化5-24小时；
(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体；
(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中5分钟至24小时，温度为40℃-60℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体。
其中所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R4-xSi(OR)x，R是甲基、乙基或多碳烷基基团，其中X是1或2。
实施例1：(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行称取，先将硼酸融入去离子水中，然后放入氧化锌进行搅拌。(2)将混合均匀的原料移入釜中。(3)水热反应：将釜升温至150℃，压力2MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化24小时。(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体。(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中5分钟，温度为40℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R3Si(OR)，R是甲基，乙基或多碳烷基基团。所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体，(Zn2B6O11·3H2O)。
经检测具体参数如下：
 
序号 项目 指标
1 外观 白色粉末
2 比重g/cm3 2.65~2.69
3 平均粒径μm ≤0.3
4 厚度nm ≤30
5 白度 ≥98％
6 酸碱度pH 5.8-6.8
7 水分 ≤1％
8 Zn2B6O11·3H2O ≥97.5％
9 MgSO4 ≤0.85％
10 NaCl ≤0.30％
11 活化率 ≥99％
实施例2：(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行称取，先将硼酸融入去离子水中，然后放入氧化锌进行搅拌。(2)将混合均匀的原料移入釜中。(3)水热反应：将釜升温至140℃，压力3MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化5小时。(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体。(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中60分钟，温度为50℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R3Si(OR)，R是甲基，乙基或多碳烷基基团。所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体，(Zn2B6O11·3H2O)。
实施例3：(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行称取，先将硼酸融入去离子水中，然后放入氧化锌进行搅拌。(2)将混合均匀的原料移入釜中。(3)水热反应：将釜升温至150℃，压力4MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化10小时。(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体。(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中24分钟，温度为60℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R3Si(OR)，R是甲基，乙基或多碳烷基基团。所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体，(Zn2B6O11·3H2O)。
实施例4：(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行称取，先将硼酸融入去离子水中，然后放入氧化锌进行搅拌。(2)将混合均匀的原料移入釜中。(3)水热反应：将釜升温至160℃，压力2MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化5小时。(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体。(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴10小时，温度为60℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R2Si(OR)2，R是甲基，乙基或多碳烷基基团。所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体，(Zn2B6O11·3H2O)。

Claims (3)

1、一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，其特征在于，其工艺过程包括以下步骤：
(1)原料配比：按H3BO3：ZnO：H2O＝1：0.3：6的质量比进行混合；
(2)将混合均匀的原料移入釜中；
(3)水热反应：将釜升温至150℃±10℃，压力(3±1)MPa，反应24小时，自然冷却到室温陈化5-24小时；
(4)陈化后的产品经过滤，洗涤，烘干，即得到疏水纳米片状硼酸锌粉体前体；
(5)表面修饰：将制备好的粉体放入有机硅化合物的蒸汽浴中5分钟至24小时，温度为40℃-60℃，有机硅与粉体的质量比为1：20，所得产品即为疏水纳米片状硼酸锌粉体。
2、根据权利要求1所述的一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，其特征在于，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R4-xSi(OR)x，R是甲基、乙基或多碳烷基基团，其中X是1。
3、根据权利要求1所述的一种疏水纳米片状硼酸锌粉体的制备方法，其特征在于，所选有机硅化合物包括：烷基硅酸脂，化学式为：R4-xSi(OR)x，R是甲基、乙基或多碳烷基基团，其中X是2。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102267702A (zh) * 2011-07-04 2011-12-07 北京石油化工学院 一种醇水法制备亚微米级硼酸锌的方法
CN102659132A (zh) * 2012-04-26 2012-09-12 北京石油化工学院 一种纳米片状硼酸锌粉体的制备方法
CN106904628A (zh) * 2017-05-09 2017-06-30 哈尔滨理工大学 中空棒状硼酸锌的制备方法

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