CN110129110B - 一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑油添加剂技术领域，公开了一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和应用。将无机强碱或有机强碱的醇溶液加入二烃基二硫代磷酸锌的极性有机溶剂中，30~40℃反应10~14 h，反应结束后除去溶剂，然后洗涤、干燥，得到二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒在铝基摩擦副润滑油中作为减摩抗磨添加剂的应用。制备的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒，粒径小且分布均一，在润滑油中具有优异的分散稳定性，对铝及铝合金具有突出的减摩抗磨效应，在汽车、航空、航天设备润滑领域具有广阔的应用前景。

Description

一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于润滑油添加剂技术领域，具体涉及一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和应用。
背景技术
在节能减排的环保压力下，铝以及铝合金因其具有低密度、耐腐蚀、高热导以及良好的可加工性等优势，在汽车发动机行业得到广泛应用。但是由于铝及铝合金的特殊性质，同时也导致一些传统的润滑油添加剂不能适用于铝基摩擦副材料。二烃基二硫代磷酸锌（ZDDP）自问世以来，因其优异的极压抗磨作用以及抗氧防腐等多重功能，在润滑油领域得到广泛的应用。但是ZDDP抗磨机制是基于压应力诱导下，ZDDP分子形成多配位磷酸锌的交联网状结构而导致的。由于铝及铝合金强度不足以传递高的压应力，无法使ZDDP应用于铝、铝合金材料，导致其产生严重磨损。油溶性氧化锌纳米微粒作为润滑油添加剂，可以直接在摩擦副表面沉积成膜，不仅产生减摩、抗磨作用，同时还可对磨损表面产生自修复作用。目前氧化锌纳米微粒的制备方法包括对锌盐溶液进行等离子放电法（中国专利申请号201610274736.7），以及通过锌盐与碱反应，经过焙烧制得（申请号 201610069163.4；申请号 201810003317.9；申请号 201310284257.X；申请号 201811472821.X），或者有水溶性修饰剂参与下，锌盐与碱反应制得水溶性纳米氧化锌（申请号201110330128.0），这些方法步骤复杂，条件苛刻，制得的产品粒径较大且难于在润滑基础油中稳定分散。因此开发简单、易行且能够在润滑油中稳定分散的氧化锌纳米添加剂制备方法，用于解决铝及铝合金材料润滑问题成为目前迫切的需求。
发明内容
为克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的旨在提供一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法：将无机强碱或有机强碱的醇溶液加入二烃基二硫代磷酸锌的极性有机溶剂中，30~40 ℃反应10~14 h，反应结束后除去溶剂，然后洗涤、干燥，得到二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒；
其中，无机强碱或有机强碱的醇溶液的浓度为1~2 mol/L，二烃基二硫代磷酸锌∶无机强碱或有机强碱的摩尔比为（0.5~2）∶1，无机强碱或有机强碱的醇溶液∶极性有机溶剂的体积比为(0.8~1.6)∶30；所述二烃基二硫代磷酸锌的结构式如下：
Figure 149009DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1和R2为烃基，R1和R2相同或不相同。
较好地，所述二烃基二硫代磷酸锌中的R1和R2为碳原子数为4~22的伯烷基、仲烷基或芳香基。
较好地，所述极性有机溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、甲醇中的一种或两种以上以任意体积比组成的混合溶剂。
较好地，所述无机强碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；所述有机强碱为四烃基取代季铵碱，其中烃基为碳原子数在2~4之间的直链脂肪烃。
所述制备方法制备的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
所述二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒在铝基摩擦副润滑油中作为减摩抗磨添加剂的应用。铝基摩擦副润滑油是指适用于铝基摩擦副的润滑油，铝基摩擦副是指摩擦副的材料是铝基材料，铝基材料包括铝或铝合金。
较好地，二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒在铝基摩擦副润滑油中的添加量为0.2~1.0 wt%。
本发明制备方法以市售的商用极压抗磨剂二烃基二硫代磷酸锌（ZDDP）为原料，来源广泛，成分单一，通过一步强碱脱水，方法极简，其中为了控制二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的粒径大小及其分布的均一性，脱水反应温度需要控制在30~40℃，反应时间控制在10~14 h之间；为了保留二烃基二硫代磷酸抗氧防腐的多重功能，以及实现氧化锌纳米粒在润滑油中的分散稳定性，原料二烃基二硫代磷酸锌中的取代烃基为碳原子数为4~22的伯烷基、仲烷基或芳香基；为了保证ZDDP碱化脱水反应的进行，所用到的无机强碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，有机强碱为四烃基取代季铵碱，其中烃基为碳原子数在2~4之间的直链脂肪烃；通过本发明提供的一步法碱化脱水商用ZDDP的简单方法，制备的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒，粒径小且分布均一，在润滑油中具有优异的分散稳定性，对铝及铝合金具有突出的减摩抗磨效应，在汽车、航空、航天设备润滑领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：实施例1制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的透射电镜（TEM）图。
图2：实施例1 制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的X射线衍射（XRD）图。
图3：实施例1 制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的红外光谱仪（FTIR）图。
图4：DIOS润滑油的磨损率随二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒/二烃基二硫代磷酸锌添加浓度的变化图。
图5：DIOS润滑油的摩擦系数随时间的变化图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1-9中，二烃基二硫代磷酸锌的具体结构式参见表1。
Figure 971472DEST_PATH_IMAGE002
Figure 176188DEST_PATH_IMAGE003
实施例1
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.5 mL 1.6mol / L的氢氧化钠的甲醇溶液搅拌加入15 mL 0.053 mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2分别为正丁基和正辛基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在40 ℃反应10 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的透射电镜图片见图1。由图1可以看出：所制备的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒，粒径均一，平均粒径4 nm，有机修饰剂二烃基二硫代磷酸将氧化锌纳米粒隔离，抑制了纳米粒之间的团聚现象。计算晶格间距d值约为0.28 nm，这对应氧化锌的标准卡片（JCPDS卡号36-1451）中的（100）晶面，与图2中的XRD结果相对应。
制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的X射线衍射图见图2。图2中，在31.769°、34.421°、36.252°、47.538°、56.602°、62.862°、67.961°、69.098o处的衍射峰与氧化锌的标准卡（JCPDS卡号36-1451）一致，分别对应氧化锌的特征衍射晶面（100）、（002）、（101）（102）、（110）、（103）（112）、（201），且图中衍射峰有明显宽化现象，以上说明成功制备了粒径较小的氧化锌纳米微粒。
制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的红外光谱图（FTIR）见图3。图3中，对于二烃基二硫代磷酸锌，饱和C-H的伸缩振动峰位于氢键区域3000-2800 cm-1，CH3和CH2的弯曲振动频率在1500-1300 cm-1范围内，在 - (CH2)n-基团中，当n大于或等于4时，720cm-1是-(CH2)n-的面内摇摆振动吸收的弱峰；在 1100-970 cm-1、670-660 cm-1、576cm-1处的峰位分别是P-O-C、P = S、P-S-Zn的特征峰；而二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的FTIR结果除了576 cm-1处峰的消失，非常接近ZDDP，说明P-S-Zn键消失了。因此，可以推断出：有机链与ZnO纳米核通过螯合键形成化学配位。FTIR数据证明：二烃基二硫代磷酸已经通过化学配位成功地修饰在ZnO纳米核表面。
将所制得的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒溶于癸二酸二异辛酯（DIOS）润滑油中测试磨损率，同时以二烃基二硫代磷酸锌作为对照。DIOS润滑油的磨损率随二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒/二烃基二硫代磷酸锌添加浓度的变化图如图4所示。由图4可以看出：二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的最佳添加浓度为0.4 wt%，二烃基二硫代磷酸锌的最佳添加浓度为1.2 wt%；添加二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒后，与二烃基二硫代磷酸锌相比，在最佳添加浓度0.4 wt%下磨损率降低了71.74%，以上说明二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒具有一定的减摩、抗磨性能。
进一步，二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒和二烃基二硫代磷酸锌分别在对应的最佳添加浓度0.4 wt%和1.2 wt%下，DIOS润滑油的摩擦系数随时间的变化图见图5。由图5可知：添加二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒后，与二烃基二硫代磷酸锌相比，平均摩擦系数降低了10.37 %。与此同时，静置观察二烃基二硫代磷酸氧化锌纳米粒添加浓度为0.4 wt%的DIOS润滑油3个月，未出现沉淀析出。
实施例2
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.5 mL 1.6mol / L的氢氧化钾的无水乙醇溶液搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2同为正辛基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在30 ℃反应12 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例3
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.52 mL 四乙基氢氧化铵的甲醇溶液（40 wt%）搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2同为正辛基苯，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在30 ℃反应14 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例4
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.5 mL 1.6mol/ L的氢氧化钾的无水乙醇溶液搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2同为异辛基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在40 ℃反应11 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例5
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.52 mL 四丙基氢氧化铵的甲醇溶液（40 wt%）搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2同为正己基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在40 ℃反应10 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例6
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.5 mL 1.6mol/ L的氢氧化钠的甲醇溶液搅拌加入15 mL 0.053 mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2分别为正己基和正辛基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在30 ℃反应14 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例7
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：将0.52 mL 四丁基氢氧化铵的甲醇溶液（40 wt%）搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2同为正丁基苯，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在30 ℃反应12 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例8
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：
将0.52 mL 四丙基氢氧化铵的甲醇溶液（40 wt%）搅拌加入15 mL 0.053mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2分别为异丁基和异辛基，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在40℃反应11 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
实施例9
一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，具体为：
将0.5 mL 1.6 mol / L的氢氧化钠甲醇溶液搅拌加入15 mL 0.053 mol/L的二烃基二硫代磷酸锌（R1和R2分别为正丁基苯和正辛基苯，具体结构见表1）的四氢呋喃中，在40℃反应11 h，通过旋蒸、洗涤、干燥得到浅黄色粉末，即为二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。

Claims (7)

1.一种二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，其特征在于：将无机强碱或有机强碱的醇溶液加入二烃基二硫代磷酸锌的极性有机溶剂中，30~40 ℃反应10~14 h，反应结束后除去溶剂，然后洗涤、干燥，得到二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒；
其中，无机强碱或有机强碱的醇溶液的浓度为1~2 mol/L，二烃基二硫代磷酸锌∶无机强碱或有机强碱的摩尔比为（0.5~2）∶1，无机强碱或有机强碱的醇溶液∶极性有机溶剂的体积比为(0.8~1.6)∶30；所述二烃基二硫代磷酸锌的结构式如下：
Figure 539959DEST_PATH_IMAGE001
，
其中，R1和R2为烃基，R1和R2相同或不相同。
2.如权利要求1所述的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，其特征在于：所述二烃基二硫代磷酸锌中的R1和R2为碳原子数为4~22的伯烷基、仲烷基或芳香基。
3.如权利要求1所述的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为四氢呋喃、无水乙醇、甲醇中的一种或两种以上以任意体积比组成的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒的制备方法，其特征在于：所述无机强碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物；所述有机强碱为四烃基取代季铵碱，其中烃基为碳原子数在2~4之间的直链脂肪烃。
5.一种如权利要求1~4任一所述制备方法制备的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒。
6.一种如权利要求5所述的二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒在铝基摩擦副润滑油中作为减摩抗磨添加剂的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：二烃基二硫代磷酸修饰氧化锌纳米粒在铝基摩擦副润滑油中的添加量为0.2~1.0 wt%。
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