CN112795010B - 一种共价有机骨架纳米材料及其制备方法和作为油基润滑添加剂的应用 - Google Patents

一种共价有机骨架纳米材料及其制备方法和作为油基润滑添加剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种共价有机骨架纳米材料及其制备方法和作为油基润滑添加剂的应用，属于纳米材料技术领域。本发明提供的共价有机骨架纳米材料具有式I所示的骨架结构，结构新颖，为一种高结晶度的纳米材料，在310℃以内具有良好的热稳定性，并在200～220nm范围内表现出强的紫外吸收。本发明提供的共价有机骨架纳米材料在摩擦过程中能在摩擦界面通过羰基‑金属配位作用形成润滑膜，从而表现出优异的减摩抗磨作用。本发明提供的制备方法简单，条件易控，易于实现规模化生产。

Description

一种共价有机骨架纳米材料及其制备方法和作为油基润滑添加剂的应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种骨架纳米材料，尤其涉及一种新型的共价有机骨架纳米材料及其制备方法和作为油基润滑添加剂的应用。
背景技术
摩擦磨损现象普遍存在于机械设备运转中，恶劣的工作环境通常会加剧摩擦副间的磨损现象，从而降低机械零部件的服役寿命。为了提高能源的利用效率，设计和开发多种高性能、“绿色环保”和多功能的润滑剂和润滑剂添加剂就显得尤为重要。近年来，二维(2D)层状纳米材料(石墨烯、h-BN、MoS2、黑磷等)作为新兴的润滑添加剂在机械系统的减摩抗磨性能方面有着广阔的应用前景。这些纳米材料的层间通过弱范德华相互作用达到稳定结构，在剪切力作用下相邻层之间易于滑动，从而提高润滑效率；同时，纳米材料的层内原子通过共价键结合，赋予其单层结构高模量和高强度，以延长其稳定性。此外，由于纳米结构的特点，二维纳米材料通常比传统的块状材料具有更高的表面积，这使其能够在摩擦基底界面上形成有效的吸附，从而降低了金属摩擦副直接碰撞和摩擦副之间的剪切应力。另外，对润滑机理的研究也表明，优良的润滑性能不仅来源于材料自身结构的特性，还得益于材料本身的摩擦化学反应下形成的摩擦膜和修补效应。尽管二维层状纳米材料表现出优异的摩擦学性能，但由于二维层状纳米材料特有的“皱褶效应”，使其在基础油中的分散稳定性较差，与摩擦基体的附着力较弱，这对其在机械齿轮油等实际润滑中的应用(油基钻井液、内燃机活塞件、切削液等)仍然是一个很大的挑战。
共价有机骨架(COFs)作为一类新兴的有机分子构筑单元材料，引起了人们的广泛关注。构筑单元的几何形状和尺寸可以调控COF的结构。特别是在二维COFs材料中，构建单元通过共价键连接，通过π-π相互作用堆叠，形成具有周期性骨架和有序孔隙的层状结构，呈现类似石墨烯、h-BN的结构特征。因此，可以预测二维COFs将继承二维层状纳米材料的润滑性。纳米材料本身丰富的选择性和多功能共价结合特性，以及具有可调控的功能性，为解决其在基础润滑油中的分散稳定性和粘附性问题提供了新的方向。到目前为止，通过共价键的结合，构建了多种共价有机骨架纳米材料，包括硼酸酯、三嗪类、席夫碱类等，挖掘共价有机骨架材料的应用领域仍然是一种持续的挑战。此外，共价有机骨架材料作为润滑油添加剂应用于摩擦学领域的研究和报道较少，具有广阔地发展和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含羰基结构的新型共价有机骨架纳米材料及其制备方法，研究了其自身的结构特征和摩擦学性能后将其作为油基润滑添加剂。本发明提供的制备方法过程简单，条件易控，制备的材料改善了现有共价有机纳米材料在基础油中分散稳定性较差的问题，进而获得了新型共价有机纳米材料增强的润滑油体系。
为了实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：一种含有羰基结构的新型共价有机骨架纳米材料，所述共价有机骨架纳米材料为类花状形貌，它是以1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为单体，按1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪摩尔比为(0.5～3)：(0.6～4)缩合反应而得，具有式I所示的结构：
Figure BDA0002910411050000021
式I中，
Figure BDA0002910411050000022
基团的三端所连接的基团为
Figure BDA0002910411050000023
Figure BDA0002910411050000024
基团的三端所连接的基团为
Figure BDA0002910411050000025
进一步优选地，所述共价有机骨架纳米材料是将1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪按照摩尔比为(1～2)：(1.2～3)缩合反应而得。
本发明提供的上述共价有机骨架纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：在高压氛围下，将1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪在有机碱存在的条件下进行缩合反应，得到所述共价有机骨架纳米材料；其中，所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩尔比为(0.5～3)：(0.6～4)。
进一步优选地，上述共价有机骨架纳米材料的制备方法中，所述的有机碱为三乙胺或二异丙胺，所述的有机碱与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩尔比为(1～3)：1。
进一步优选地，上述共价有机骨架纳米材料的制备方法中，所述缩合反应的溶剂为二氧六环或乙腈。
进一步优选地，上述共价有机骨架纳米材料的制备方法中，所述缩合反应的温度为100～180℃，时间为8～24h。再进一步优选地，所述缩合反应的温度为100～120℃，时间为10～18h。
进一步优选地，上述共价有机骨架纳米材料的制备方法中，所述的高压氛围的压力为0.8～5.0MPa。再进一步优选地，所述的高压氛围的压力为0.8～1.3MPa。
再进一步优选地，上述共价有机骨架纳米材料的制备方法中，所述缩合反应结束后还包括对所得反应产物进行后处理步骤；所述后处理步骤包括：将反应后的混合物过滤，滤饼用乙醇洗涤，收集滤液；将所得滤液减压蒸馏至大量固体析出时进行抽滤，乙醇洗涤，将白色固体用去离子水洗涤，抽滤，再水洗，抽滤，最后用无水乙醇洗涤抽滤之后，自然风干，得到所述共价有机骨架纳米材料。
另外，由于合成的共价有机骨架材料的结构中含有大量羰基结构，该结构有利于增强材料与金属基底原子的配位能力，使润滑膜更稳定，更持久，减摩抗磨能力显著提高，同时该材料在基础油中的分散稳定性较强，因此本发明还提供了上述的共价有机骨架纳米材料作为润滑油基础油的添加剂的应用。
与现有技术相比，本发明提供的共价有机骨架材料及其制备方法具有以下有益技术效果：
(1)本发明制备得到的含羰基的新型的共价有机骨架纳米材料，由长度为3～10μm，直径为30～50nm的多层类花瓣状纳米片组装形成；从微观结构上可观察到，该纳米材料呈现出类花状的形貌，这种类花瓣状多层纳米片表面光滑，且在基础油中的分散稳定性较强。
(2)本发明在制备含羰基的共价有机骨架材料时采用溶剂热法，制备过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，产率高，且成本低廉，适合批量生产。
(3)合成了新型的共价有机骨架材料的结构中含有的羰基结构有利于增强材料与金属基底原子的配位能力，使润滑膜更稳定，更持久，减摩抗磨能力大幅度提高。
附图说明
图1为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料的粉末衍射(XRD)谱图；
图2为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料的不同倍数下的扫描电镜图(SEM)；
图3为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料的X-射线光电子能谱(XPS)及各元素精细谱；
图4为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料的紫外吸收图谱(UV)；
图5为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料的热重(TG)图；
图6为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料作为基础油PEG400添加剂在钢钢摩擦副中的摩擦系数-时间变化曲线；
图7为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料作为基础油PEG400添加剂在钢钢摩擦副中的平均磨损体积；
图8为实施例1制备的共价有机骨架纳米材料以不同添加量添加在基础油中并稳定分散的实物图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于解释说明本发明，而不应视为限定本发明的保护范围。另外，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为领域技术人员可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
准确称取1.56g三聚氰酸(12mmol)置于100mL烧杯中，加入溶剂二氧六环70mL，超声搅拌10min，使固体完全溶解，再加入3.0mL三乙胺，超声搅拌形成溶液，随后加入1.84g三聚氯氰(10mmol)于混合液中，超声搅拌30min形成浅黄色溶液，将该溶液倒入高压反应釜中，压力约为1.1MPa，置于120℃烘箱中反应12个小时，待反应结束后，自然冷却至室温，随后将反应液用滤纸抽滤除去不溶解的白色固体，用少量无水乙醇洗涤固体，将所得滤液进行旋蒸，有大量白色固体析出，停止旋蒸，所得混合物抽滤，用乙醇洗涤，将白色固体用少量去离子水洗涤，抽滤，再水洗，抽滤，最后用无水乙醇洗涤抽滤之后，自然风干，得到白色固体粉末(标记为TCF)。
对制备的共价有机骨架纳米材料TCF进行表征，结果如下：
(1)从图1中可以看出，该纳米材料在29.2°处呈现强的衍射峰，对应层间距为3.0nm，窄的半峰宽及强的衍射表明该纳米材料具有高的结晶度。
(2)从图2中可以看出，该纳米材料呈现出类花状的形貌，高分辨照片显示类花瓣状体由多层的纳米片组成，表面光滑。
(3)从图3中可以看出，该纳米材料主要由碳、氮氧三种元素组成。从C1s谱可以看出，碳主要表现为C＝O(289.4eV)C＝N(288.2eV)C-N(286.3eV)和C-C(284.8eV)四种形式，N1s谱呈现出二种结合方式，分别为C-N(400.4eV)和C＝N(398.9eV)，而O1s谱呈表现为C＝O(532.2eV)的结合方式。元素的化学结构符合预期的材料结构。
(4)从图4中可以看出，该纳米材料在202.4nm处呈现强的吸收峰，对应于材料中C＝O基团的n···π电子跃迁。此外，在224.5nm处呈现弱的吸收峰，对应于材料中三嗪环的π···π电子跃迁。
(5)从图5中可以看出，该纳米材料在310℃以内具有良好的热稳定性，快速的质量下降说明该材料具有统一的骨架结构和组成。
通过以上表征结果可以看出，本发明制备的共价有机纳米材料具有高度的结晶性，在310℃以内具有良好的热稳定性，并在200～220nm范围内表现出紫外吸收。
实施例2：
以实施例1所得新型共价有机骨架纳米材料为添加剂配制润滑油，取4只相同的小试管分别编号为0.1％TCF、0.3％TCF、0.5％TCF和0.7％TCF。根据编号不同分别称取TCF的质量为：0.005g、0.015g、0.025g和0.035g。然后，在向试管中分别加入5g PEG400和5gEG200基础油，最后将试管放入超声波里进行超声，温度60℃左右，60min，在超声过程中间断摇晃。结果显示，试样可均匀分散，放置3个月后，其分散效果依然均匀，如图8。
实施例3：
将实施例1所得新型的新型共价有机骨架纳米材料，以不同添加量添加在基础油中并稳定分散，采用德国optimol油脂公司生产的SRV-V微振动摩擦磨损试验机评价所得共价有机骨架纳米材料为油基润滑添加剂的润滑性能；选取PEG 400基础油作为对照样；测试条件为：载荷100N，温度25℃，频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min；试验上试球为Φ10mm的AISI 52100钢球；钢/钢摩擦副中，下试样为Φ24mm、厚度7.9mm的AISI 52100钢块，硬度为750-850HV；下试样的磨损体积由BRUKER-NPFLEX三维光学轮廓仪测得。测试结果如图6、图7和表1所示：
表1 TCF作为基础油PEG400添加剂在钢钢摩擦副中的减摩抗磨性能比较
Figure BDA0002910411050000061
实施例4：
将所得新型的新型共价有机骨架纳米材料以不同添加量添加在基础油中并稳定分散，采用德国optimol油脂公司生产的SRV-V微振动摩擦磨损试验机评价所得共价有机骨架纳米材料为油基润滑添加剂的润滑性能；选取PEG 200基础油作为对照样；测试条件为：载荷100N，温度25℃，频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min；试验上试球为Φ10mm的AISI52100钢球；钢/钢摩擦副中，下试样为Φ24mm、厚度7.9mm的AISI52100钢块，硬度为750-850HV；下试样的磨损体积由BRUKER-NPFLEX三维光学轮廓仪测得。测试结果如表2所示：
表2 TCF作为基础油PEG200添加剂在钢钢摩擦副中的减摩抗磨性能比较
Figure BDA0002910411050000062

Claims (5)

1. 一种共价有机骨架纳米材料作为PEG 400润滑油基础油的添加剂的应用，所述材料以1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为单体，按1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪摩尔比为（0.5~3）：（0.6~4）缩合反应而得，具有式I所示结构：
 （I）
式I中，基团的三端所连接的基团为；
基团的三端所连接的基团为。
2. 根据权利要求1所述共价有机骨架纳米材料作为PEG 400润滑油基础油的添加剂的应用，其特征在于，所述材料按1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪摩尔比为（1~2）：（1.2~3）缩合反应而得。
3. 根据权利要求1所述共价有机骨架纳米材料作为PEG 400润滑油基础油的添加剂的应用，其特征在于，所述共价有机骨架纳米材料的制备方法包括以下步骤：在高压氛围下，将1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2 ,4 ,6-三氯-1 ,3 ,5-三嗪在有机碱存在的条件下进行缩合反应，得到所述共价有机骨架纳米材料；其中，所述1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮和2 ,4 ,6-三氯-1 ,3 ,5-三嗪的摩尔比为（0.5~3）：（0.6~4）；所述的有机碱为三乙胺或二异丙胺，所述的有机碱与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的摩尔比为（1~3）：1；所述缩合反应的溶剂为二氧六环；所述缩合反应的温度为100～180℃，时间为8～24h；所述的高压氛围的压力为0.8～5.0MPa。
4. 根据权利要求3所述共价有机骨架纳米材料作为PEG 400润滑油基础油的添加剂的应用，其特征在于，所述缩合反应的温度为100～120℃，时间为10～18h。
5. 根据权利要求3所述共价有机骨架纳米材料作为PEG 400润滑油基础油的添加剂的应用，其特征在于，所述缩合反应结束后还包括对所得反应产物进行后处理步骤；所述后处理步骤包括：将反应后的混合物过滤，滤饼用乙醇洗涤，收集滤液；将所得滤液减压蒸馏至大量固体析出时进行抽滤，乙醇洗涤，将白色固体用去离子水洗涤，抽滤，再水洗，抽滤，最后用无水乙醇洗涤抽滤之后，自然风干，得到所述共价有机骨架纳米材料。
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