CN111171948B - 一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法，石墨烯改性润滑剂由如下质量百分比组成：石墨烯0.005～5%、油性剂15～30%、极压剂2～4%、消泡剂0.2～0.4%、防锈剂3～5%、分散剂0.5～3%、pH调整剂0.2～1%、余量为水，所述的油性剂为脂肪酸多乙二醇多胺缩合物。本发明的石墨烯改性润滑剂制备方法中采取分散剂法与机械法相结合的方法解决石墨烯的分散性问题，同时加入新的油性剂来进一步提升石墨烯的稳定性。本发明制备的石墨烯润滑剂摩擦系数低、润滑性能好、体系分散均匀且稳定，能够实现节能和延长润滑剂使用寿命的目的，具有巨大的市场潜力和广阔的市场前景。

Description

一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水基润滑剂技术领域，具体涉及一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法。
背景技术
金属钢丝拉拔是通过模具减少加工材料的截面积、获得高精度、高光泽度的线材的一种塑性加工工艺，是制备线材的重要方法，可生产直径数微米至数厘米的线材，广泛应用于汽车座椅骨架、不同规格钢丝绳、桥梁缆索、弹簧等。通常拉拔加工所消耗的能量，有很大部分都消耗在模具和拉拔材料的摩擦上，造成界面温度升高、容易发生润滑膜破裂甚至烧结，而良好的润滑条件将有助于减少拉拔时产生的热量、提高拉拔速度以及改善拉拔材料的表面质量和机械性能。
石墨烯作为一种新型的纳米碳材料，因具有优异的光学、热学、电学、力学性能，而在电子器件、传感器、柔性显示、复合材料、生物医药等领域均具有广阔的应用前景。石墨烯具有独特的化学结构、良好的化学稳定性及优异的自润滑性能，其自身不仅可以用作润滑剂，而且也可以作为润滑添加剂加入润滑剂，从而达到提高润滑剂性能的目的。另外，石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，石墨烯具有一定的抗菌能力。
现有的钢丝拉拔润滑剂大部分以水溶性脂肪酸皂（钠皂或钾皂）作为油性剂，润滑性能和耐磨性能较差，使用寿命短。石墨烯的引入，有助于提升其润滑等性能，但是制得的润滑剂稳定性差，久置后会团聚而导致性能降低，亟待解决石墨烯作为润滑添加剂的在水中的分散性问题。
中国专利CN104164284A提供了一种用于可焊接钢丝冷拉拔工艺的润滑剂，该润滑剂组成为石灰粉、牛油、石蜡、肥皂，该润滑剂尽管使拉拔出的钢丝有较好的焊接效果，但使用肥皂作为油性剂，其润滑效果和耐磨性不好，同时润滑剂用量大，拉拔速度慢，生产能耗大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法，该制备方法简便，得到的润滑剂具有摩擦系数小，耐磨性能好，使用寿命长，表面残留量少等特点，可以降低钢丝拉拔力，有助于实现节能减排的目标。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种石墨烯改性润滑剂，所述石墨烯改性润滑剂的组成原料及其质量百分比为：
石墨烯 0.005～5%
油性剂 15～30%
极压剂 2～4%
消泡剂 0.2～0.4%
防锈剂 3～5%
分散剂 0.5～3%
pH调整剂 0.2～1%
水 余量
其中，所述的油性剂为脂肪酸多乙二醇多胺缩合物，其通式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R2为碳原子数为28～44的取代基，R3为H或碳原子数为1～3的烷基，m、n为1～3的整数，m、n相同或不同；其分子量为1000～2100。
优选地，所述的石墨烯为石墨烯粉末，片层为3～10层，粒径为20～50μm。
优选地，所述的油性剂由多乙二醇多胺与多元羧酸及单元羧酸中的一种或多种反应而成，多乙二醇多胺是二二乙二醇三胺、二三乙二醇三胺或二四乙二醇三胺中的一种，多元羧酸是癸二酸或己二酸，单元羧酸是油酸或月桂酸。
更优选地，多乙二醇多胺的制备方法为：氯代多乙二醇和多乙二醇胺缩合后，与氨在催化剂存在的条件下发生催化氨化反应制得。
更优选地，所述的油性剂是采用下述制备方法得到的：在装有温度计、氮气通入装置、搅拌装置及带有脱水管的反应器中，加入多乙二醇多胺、多元羧酸以及溶剂甲苯，在氮气的保护下于150～180℃的温度下反应3～4h，在甲苯的回流条件下进行脱水反应制得缩合物，再加入单元羧酸，50℃下加热搅拌1~2h即可制得油性剂。
优选地，所述的极压剂为亚磷酸二正丁酯或二硫磷酸锌酯。
优选地，所述的消泡剂为二甲基硅油。
优选地，所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基溴化铵、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中一种或几种。
优选地，所述的防锈剂为苯并三氮唑。
优选地，所述的pH调整剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺中的一种。
优选地，所述的水是去离子水或经过离子交换柱处理的水。
发明的另一目的是提供一种石墨烯改性润滑剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）润滑剂的配制：将上述的油性剂、极压剂、消泡剂、防锈剂投入反应釜，加入配方中的一半水，在反应釜中加热搅拌，升温至50～60℃。
（2）石墨烯分散液的制备：称取一定的石墨烯，加入剩余的一半水、分散剂，进行超声分散30min。
（3）石墨烯改性润滑剂的制备：在搅拌过程中，将（2）中物料缓慢加入（1）中物料，通过pH调整剂将pH调至9，搅拌20min后，冷却至室温，即得到产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明的石墨烯改性润滑剂是一种水基润滑剂，可以有效降低润滑剂的摩擦系数，提高润滑性能，从而有助于降低拉拔能耗；石墨烯具有较好的导热及抗菌能力，可以延缓润滑剂的老化变质，大大延长润滑剂的使用寿命。
（2）通过分散剂法和机械法有效实现石墨烯的分散，新型的油性剂来进一步提升石墨烯的稳定性。
（3）本发明石墨烯改性润滑剂的制备方法简便，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
二三乙二醇三胺、己二酸、油酸缩合物 15
亚磷酸二正丁酯 2
二甲基硅油 0.3
苯并三氮唑 3
石墨烯 0.2
三聚磷酸钠 3
三乙醇胺 0.8
水 余量
其中，油性剂的合成反应式为（以二三乙二醇三胺、己二酸、油酸为反应物，其摩尔比为3：2：1）：
第一阶段：
3H2N(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NH2+2HOOC(CH2)4COOH→H[HN(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NHCO(CH2)4CO]2NH(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NH2+4H2O
第二阶段：
H[HN(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NHCO(CH2)4CO]2NH(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NH2 + CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH →
H[HN(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NHCO(CH2)4CO]2NH(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2NHCO(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3+H2O
其中，二三乙二醇三胺是氯代三乙二醇和三乙二醇胺缩合后，与氨在催化剂存在的条件下发生催化氨化反应得到的，具体步骤如下：
氯代三乙二醇 (84.4g)和三乙二醇胺 (74.6g)溶于甲苯（1L）中，加入碳酸钠（63.6g），加热到100℃反应12h。反应混合物冷却到室温，过滤除去无机盐，滤液浓缩得到油状产品NH-(PEG2-OH)2。
NH-(PEG2-OH)2（96.5g）溶于甲醇（2L），加入氨气反应釜中，加入钯碳（400mg），50psi压力下室温反应24h，过滤除去钯碳，滤液浓缩得到黄色油状产品二三乙二醇三胺。
反应式为：
HO(C2H4O)2(CH2)2Cl+H2N(C2H4O)2(CH2)2OH→HO(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2OH+HCl
HO(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2(CH2)2OH+2NH3→ H2N(C2H4O)2(CH2)2NH(C2H4O)2 (CH2)2NH2+2H2O
石墨烯改性润滑剂的制备方法为：
（1）润滑剂的配制：将上述的油性剂（二三乙二醇三胺、己二酸、油酸缩合物）、亚磷酸二正丁酯、二甲基硅油、苯并三氮唑投入反应釜，加入配方中的一半水，在反应釜中加热搅拌，升温至50℃。
（2）石墨烯分散液的制备：称取一定的石墨烯，加入剩余的一半水、三聚磷酸钠，进行超声分散30min。
（3）石墨烯改性润滑剂的制备：在搅拌过程中，将（2）中物料缓慢加入（1）中物料，通过三乙醇胺将pH调至9，搅拌20min后，冷却至室温，即得到产品。
实施例2：
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
二三乙二醇三胺、癸二酸、月桂酸缩合物 20
二硫磷酸锌酯 3
二甲基硅油 0.4
苯并三氮唑 4
石墨烯 0.4
十二烷基苯磺酸钠 2
氢氧化钠 0.4
水 余量
石墨烯改性润滑剂的制备方法为：
（1）润滑剂的配制：将上述的油性剂（二三乙二醇三胺、癸二酸、月桂酸缩合物）、二硫磷酸锌酯、二甲基硅油、苯并三氮唑投入反应釜，加入配方中的一半水，在反应釜中加热搅拌，升温至60℃。
（2）石墨烯分散液的制备：称取一定的石墨烯，加入剩余的一半水、十二烷基苯磺酸钠，进行超声分散30min。
（3）石墨烯改性润滑剂的制备：在搅拌过程中，将（2）中物料缓慢加入（1）中物料，通过氢氧化钠将pH调至9，搅拌20min后，冷却至室温，即得到产品。
实施例3
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
二三乙二醇三胺、己二酸、油酸缩合物 25
亚磷酸二正丁酯 4
二甲基硅油 0.2
苯并三氮唑 5
石墨烯 0.8
十二烷基硫酸钠 2.5
三乙醇胺 0.8
水 余量
石墨烯改性润滑剂的制备方法为：
（1）润滑剂的配制：将上述的油性剂（二三乙二醇三胺、己二酸、油酸缩合物）、亚磷酸二正丁酯、二甲基硅油、苯并三氮唑投入反应釜，加入配方中的一半水，在反应釜中加热搅拌，升温至60℃。
（2）石墨烯分散液的制备：称取一定的石墨烯，加入剩余的一半水、十二烷基硫酸钠，进行超声分散30min。
（3）石墨烯改性润滑剂的制备：在搅拌过程中，将（2）中物料缓慢加入（1）中物料，通过三乙醇胺将pH调至9，搅拌20min后，冷却至室温，即得到产品。
对比例1
与实施例3的区别仅在于：不加入石墨烯。
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
二三乙二醇三胺、己二酸、油酸缩合物 25
亚磷酸二正丁酯 4
二甲基硅油 0.2
苯并三氮唑 5
十二烷基硫酸钠 2.5
三乙醇胺 0.8
水 余量
对比例1的制备方法同实施例3。
对比例2
与实施例3的区别仅在于：将油性剂改为“硬脂酸钠”。
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
硬脂酸钠 25
亚磷酸二正丁酯 4
二甲基硅油 0.2
苯并三氮唑 5
石墨烯 0.8
十二烷基硫酸钠 2.5
三乙醇胺 0.8
水 余量
对比例2的制备方法同实施例3。
对比例3
与实施例3的区别仅在于：将油性剂改为“二乙烯三胺、己二酸、油酸缩合物”。
配方如下：
组分 含量（质量百分数）
二乙烯三胺、己二酸、油酸缩合物 25
亚磷酸二正丁酯 4
二甲基硅油 0.2
苯并三氮唑 5
石墨烯 0.8
十二烷基硫酸钠 2.5
三乙醇胺 0.8
水 余量
对比例3的制备方法同实施例3。
将实施例和对比例的所得的石墨烯改性润滑剂进行性能测试，测试方法如下，使用四球试验机进行摩擦磨损实验，实验的条件为：负载压力394N，转速1000 r/min，时间30min，测试摩擦系数和磨斑直径。
测试结果如表1所示：
表1 性能结果表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
摩擦系数 0.071 0.075 0.069 0.113 0.125 0.121
磨斑直径，mm 0.365 0.382 0.347 0.610 0.726 0.714
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述石墨烯改性润滑剂的组成原料及其质量百分比为：
石墨烯 0.005～5%
油性剂 15～30%
极压剂 2～4%
消泡剂 0.2～0.4%
防锈剂 3～5%
分散剂 0.5～3%
pH调整剂 0.2～1%
水 余量；
所述的油性剂为脂肪酸多乙二醇多胺缩合物，所述的油性剂由多乙二醇多胺与多元羧酸及单元羧酸中的一种或多种反应而成，所述的油性剂是采用下述制备方法得到的：在装有温度计、氮气通入装置、搅拌装置及带有脱水管的反应器中，加入多乙二醇多胺、多元羧酸以及溶剂甲苯，在氮气的保护下于150～180℃的温度下反应3～4h，在甲苯的回流条件下进行脱水反应制得缩合物，再加入单元羧酸，50℃下加热搅拌1~2h即可制得油性剂，多乙二醇多胺是二三乙二醇三胺，多元羧酸是癸二酸或己二酸，单元羧酸是油酸或月桂酸；二三乙二醇三胺是氯代三乙二醇和三乙二醇胺缩合后，与氨在催化剂存在的条件下发生催化氨化反应得到的，其中，氯代三乙二醇HO(C2H4O)2(CH2)2Cl 的CAS号：5197-62-6，三乙二醇胺H2N(C2H4O)2(CH2)2OH的CAS号：6338-55-2。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯粉末，片层为3～10层，粒径在20～50μm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的极压剂为亚磷酸二正丁酯或二硫磷酸辛酯。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的消泡剂为二甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基溴化铵、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的防锈剂为苯并三氮唑。
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的pH调整剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性润滑剂，其特征在于：所述的水为去离子水。
9.一种如权利要求1-8任一所述的石墨烯改性润滑剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）润滑剂的配制：将上述的油性剂、极压剂、消泡剂、防锈剂投入反应釜，加入配方中的一半水，在反应釜中加热搅拌，升温至50～60℃；
（2）石墨烯分散液的制备：称取一定的石墨烯，加入剩余的一半水、分散剂，进行超声分散30min；
（3）石墨烯改性润滑剂的制备：在搅拌过程中，将（2）中物料缓慢加入（1）中物料，通过pH调整剂将pH调至9，搅拌20min后，冷却至室温，即得到产品。
CN202010052393.6A 2020-01-17 2020-01-17 一种石墨烯改性润滑剂及其制备方法 Active CN111171948B (zh)

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