CN108865351A - 一种环保润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保润滑油，属于润滑油领域。本发明以2,6‑二叔丁基苯酚、苯胺为原料，再加入二叔丁基过氧化物反应，得到抗氧化剂的衍生物质，产物中同时含有酚羟基和仲氨基抗氧基团，2种抗氧基团具有一定的协同抗氧剂机理，清理产生的自由基，能够有效延长基础油的氧化诱导期，有效阻止酯类油的氧化变质，延长它们的工作寿命。本发明解决了目前润滑油耐磨性能差、抗高温氧化性差的问题。

Description

一种环保润滑油
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种环保润滑油。
背景技术
润滑油是指涂在机器轴承等运动部分表面的油状液体。有减少摩擦、避免发热、防止机器磨损等作用。一般是分馏石油的产物，也有从动植物油中提炼的。亦称“润滑脂”。近年来，电机电器制造业为了提高材料利用率，降低材料消耗，提高线圈的绕制速度，减小电机和电器线圈的体积，要求在电器或电子设备如电动机和变压器的线圈中，使用具有优异表面润滑性能和耐磨性能的漆包线，并能适应在高速、高强度、苛刻的条件下绕制。特别是要顺应 21 世纪节能的潮流提出的提高电动机效率的要求，必须进一步提高表面的润滑性能和耐磨性能，确保绕制成线圈后的产品各项性能达到设计要求，同时能满足提高产量和经济效益以及提高成品合格率的要求。目前润滑剂主要有液体润滑剂（矿物油、植物油等）、固体润滑剂（石墨、二硫化钼等）两种，这些润滑剂虽然也能解决一些常规工艺的问题，但是耐磨性能不强，且机械设备部件之间添加的润滑剂长时间与空气中的氧气接触，导致润滑剂发生氧化，润滑效果降低。因此，生产出一种更高效果的润滑油具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前润滑油耐磨性能差、抗高温氧化性差的问题，提供一种环保润滑油。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保润滑油，其特征在于，按重量份数计包括如下组分：200~300份润滑油基料、12~15份抗氧化剂、20~30份纳米添加剂、8~15份耐磨添加剂；
所述润滑油基料的制备方法，包括如下步骤：
A.取菜籽油按质量比100~300：0.5~1.5：20~30加入碳酸钾、甲醇，于15~25℃搅拌混合1~2h，静置，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比10~20：2~5加入硫酸钠溶液搅拌混合，再加入旋转蒸发物质量30~50%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比1~3：100~300加入三羟甲基丙烷混合，升温至120~130℃，再滴加三羟甲基丙烷质量2~4倍的滤液搅拌混合，减压蒸馏，即得润滑油基料。
所述纳米添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取氧化石墨烯按质量比1~5：200~300加入去离子水，超声50~60min，得超声液，取硝酸银按质量比1~3：40~50加入去离子水，搅拌混合20~30min，再加入硝酸银质量2~4倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合1~2h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比2~4：3~6加入搅拌混合物，于45~50℃搅拌混合20~30min，再加入超声液质量80~90%的质量分数为2%的葡萄糖溶液搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比10~20：1~3加入油酸搅拌混合，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
所述步骤（2）中混合物的搅拌条件为：升温至90~95℃搅拌混合20~30min。
所述抗氧化剂的制备方法，包括如下步骤：
取2,6-二叔丁基苯酚按质量比1~3：2~4：20~30加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，搅拌混合，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量2~4倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-20~-15℃保温1~2h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
所述通入氮气保护后搅拌条件为：升温至130~140℃搅拌混合20~30min。
所述耐磨添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取2-巯基苯噻唑按质量比1~4：10~15加入乙醇，升温至75~80℃搅拌混合20~30min，再加入乙醇质量60~70%的甲醛，于75~80℃搅拌混合2~3h，得混合液，取混合液按质量比1~5：10~20加入水，静置40~50min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：1~3加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量1~4%的氢氧化钾，通入氮气保护，于100~110℃搅拌混合2~3h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比2~4：1~3：1~3加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量10~30%的甲苯搅拌混合，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
所述步骤S2中所得耐磨添加剂搅拌条件为：于120~130℃搅拌混合3~6h，减压蒸馏，即得。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以菜籽油为原料，加入催化剂碳酸钾与甲醇发生酯化反应，经硫酸钠脱水和二氧化硅凝胶脱皂，得到酯化产物，再加入三羟甲基丙烷，加入催化剂，进行酯交换反应，得到润滑油基料，合成过程中，催化剂不被改变，可以回收利用，不会产生催化剂污染，引入三羟甲基丙烷，所得产物分子中β-碳原子上不含氢原子，分子中电子分布平均，热稳定性好，随着温度变化，粘度的变化小，进入环境后，生物降解性好，毒性低，不会长期滞留在环境当中对土壤或地表水域产生严重和持续的影响；
（2）本发明以原位还原法用葡萄糖作为还原剂，超声分散后的氧化石墨烯、硝酸银和氨水制得的混合溶液，在高温以及还原剂状态下，制备出原位复合型的还原复合物，石墨烯附银离子之后，会发生沉降现象，所以分散稳定性较差，再经油酸改性后的纳米颗粒表面，能够提高颗粒的分散稳定性，能达到减摩润滑的目的，石墨烯通过改善摩擦副表面光滑度，进而使摩擦系数降低，同时又在磨损过程中能够“填平修复”表面犁沟和划痕，纳米银在作为润滑油添加剂时，由于在抗磨润滑方面优势明显，而使得磨斑直径能够大大降低，提高金属磨损自修复，提高润滑过程中金属的耐磨自修复性能；
（3）本发明以2,6-二叔丁基苯酚、苯胺为原料，再加入二叔丁基过氧化物反应，得到抗氧化剂的衍生物质，产物中同时含有酚羟基和仲氨基抗氧基团，2种抗氧基团具有一定的协同抗氧剂机理，清理产生的自由基，能够有效延长基础油的氧化诱导期，有效阻止酯类油的氧化变质，延长它们的工作寿命；
（4）本发明以2-巯基苯噻唑为原料，其含氮杂为硼酸酯抗水解改性提高Ｎ原子，丁酸甲酯与二乙醇胺得到酰胺衍生物，通过反应引入到硼酸酯分子上，形成耐磨添加剂，分子中引入N原子，形成B-N配位键可以很好地解决水解的问题，N原子由含氮杂化类化合物提供，含氮杂环类的衍生物具有良好的减磨抗磨的性能，且有一定的抗腐蚀和抗氧化安定性的作用，酰胺衍生物是一种绿色表面活性剂，具有抗泡、增稠和防锈的性能，因此可以提高润滑油整体的性能。
具体实施方式
润滑油基料：A.取菜籽油按质量比100~300：0.5~1.5：20~30加入碳酸钾、甲醇，于15~25℃搅拌混合1~2h，静置2~3h，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比10~20：2~5加入质量分数为2%的硫酸钠溶液搅拌混合20~30min，再加入旋转蒸发物质量30~50%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合20~30min，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比1~3：100~300加入三羟甲基丙烷混合，升温至120~130℃，再滴加三羟甲基丙烷质量2~4倍的滤液，控制滴加速率为16mL/min，于800Pa搅拌混合3~5h，减压蒸馏，即得润滑油基料。
纳米添加剂：（1）取氧化石墨烯按质量比1~5：200~300加入去离子水，超声50~60min，得超声液，取硝酸银按质量比1~3：40~50加入去离子水，搅拌混合20~30min，再加入硝酸银质量2~4倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合1~2h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比2~4：3~6加入搅拌混合物，于45~50℃搅拌混合20~30min，再加入超声液质量80~90%的质量分数为2%的葡萄糖溶液，升温至90~95℃搅拌混合20~30min，得混合物，取混合物按质量比10~20：1~3加入油酸，搅拌混合1~2h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
抗氧化剂：取2,6-二叔丁基苯酚按质量比1~3：2~4：20~30加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，升温至130~140℃搅拌混合20~30min，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量2~4倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-20~-15℃保温1~2h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
耐磨添加剂：S1.取2-巯基苯噻唑按质量比1~4：10~15加入乙醇，升温至75~80℃搅拌混合20~30min，再加入乙醇质量60~70%的甲醛，于75~80℃搅拌混合2~3h，得混合液，取混合液按质量比1~5：10~20加入水，静置40~50min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：1~3加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量1~4%的氢氧化钾，通入氮气保护，于100~110℃搅拌混合2~3h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比2~4：1~3：1~3加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量10~30%的甲苯，于120~130℃搅拌混合3~6h，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
一种环保润滑油，按质量份数计，包括200~300份润滑油基料、12~15份抗氧化剂、20~30份纳米添加剂、8~15份耐磨添加剂混合，即得。
实施例1
润滑油基料：A.取菜籽油按质量比100：0.5：20加入碳酸钾、甲醇，于15℃搅拌混合1h，静置2h，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比10：2加入质量分数为2%的硫酸钠溶液搅拌混合20min，再加入旋转蒸发物质量30%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合20min，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比1：100加入三羟甲基丙烷混合，升温至120℃，再滴加三羟甲基丙烷质量2倍的滤液，控制滴加速率为16mL/min，于800Pa搅拌混合3h，减压蒸馏，即得润滑油基料。
纳米添加剂：（1）取氧化石墨烯按质量比1：200加入去离子水，超声50min，得超声液，取硝酸银按质量比1：40加入去离子水，搅拌混合20min，再加入硝酸银质量2倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合1h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比2：3加入搅拌混合物，于45℃搅拌混合20min，再加入超声液质量80%的质量分数为2%的葡萄糖溶液，升温至90℃搅拌混合20min，得混合物，取混合物按质量比10：1加入油酸，搅拌混合1h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
抗氧化剂：取2,6-二叔丁基苯酚按质量比1：2：20加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，升温至130℃搅拌混合20min，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量2倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合2h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-20℃保温1h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
耐磨添加剂：S1.取2-巯基苯噻唑按质量比1：10加入乙醇，升温至75℃搅拌混合20min，再加入乙醇质量60%的甲醛，于75℃搅拌混合2h，得混合液，取混合液按质量比1：10加入水，静置40min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：1加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量1%的氢氧化钾，通入氮气保护，于100℃搅拌混合2h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比2：1：1加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量10%的甲苯，于120℃搅拌混合3h，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
一种环保润滑油，按质量份数计，包括200份润滑油基料、12份抗氧化剂、20份纳米添加剂、8份耐磨添加剂混合，即得。
实施例2
润滑油基料：A.取菜籽油按质量比300：1.5：30加入碳酸钾、甲醇，于25℃搅拌混合2h，静置3h，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比20：5加入质量分数为2%的硫酸钠溶液搅拌混合30min，再加入旋转蒸发物质量50%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合30min，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比3：300加入三羟甲基丙烷混合，升温至130℃，再滴加三羟甲基丙烷质量4倍的滤液，控制滴加速率为16mL/min，于800Pa搅拌混合5h，减压蒸馏，即得润滑油基料。
纳米添加剂：（1）取氧化石墨烯按质量比5：300加入去离子水，超声60min，得超声液，取硝酸银按质量比3：50加入去离子水，搅拌混合30min，再加入硝酸银质量4倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合2h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比4：6加入搅拌混合物，于50℃搅拌混合30min，再加入超声液质量90%的质量分数为2%的葡萄糖溶液，升温至95℃搅拌混合30min，得混合物，取混合物按质量比20：3加入油酸，搅拌混合2h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
抗氧化剂：取2,6-二叔丁基苯酚按质量比3：4：30加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，升温至140℃搅拌混合30min，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量4倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合3h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-15℃保温2h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
耐磨添加剂：S1.取2-巯基苯噻唑按质量比4：15加入乙醇，升温至80℃搅拌混合30min，再加入乙醇质量70%的甲醛，于80℃搅拌混合3h，得混合液，取混合液按质量比5：20加入水，静置50min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：3加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量4%的氢氧化钾，通入氮气保护，于110℃搅拌混合3h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比4：3：3加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量30%的甲苯，于130℃搅拌混合6h，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
一种环保润滑油，按质量份数计，包括300份润滑油基料、15份抗氧化剂、30份纳米添加剂、15份耐磨添加剂混合，即得。
实施例3
润滑油基料：A.取菜籽油按质量比200：1：25加入碳酸钾、甲醇，于20℃搅拌混合1h，静置2h，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比15：3加入质量分数为2%的硫酸钠溶液搅拌混合25min，再加入旋转蒸发物质量40%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合25min，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比2：200加入三羟甲基丙烷混合，升温至125℃，再滴加三羟甲基丙烷质量3倍的滤液，控制滴加速率为16mL/min，于800Pa搅拌混合4h，减压蒸馏，即得润滑油基料。
纳米添加剂：（1）取氧化石墨烯按质量比3：250加入去离子水，超声55min，得超声液，取硝酸银按质量比2：45加入去离子水，搅拌混合25min，再加入硝酸银质量3倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合1h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比3：4加入搅拌混合物，于47℃搅拌混合25min，再加入超声液质量85%的质量分数为2%的葡萄糖溶液，升温至93℃搅拌混合25min，得混合物，取混合物按质量比15：2加入油酸，搅拌混合1h，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
抗氧化剂：取2,6-二叔丁基苯酚按质量比2：3：25加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，升温至135℃搅拌混合25min，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量3倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合2h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-17℃保温1h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
耐磨添加剂：S1.取2-巯基苯噻唑按质量比3：13加入乙醇，升温至77℃搅拌混合25min，再加入乙醇质量65%的甲醛，于77℃搅拌混合2h，得混合液，取混合液按质量比6：15加入水，静置45min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：2加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量3%的氢氧化钾，通入氮气保护，于105℃搅拌混合2h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比3：2：2加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量20%的甲苯，于125℃搅拌混合5h，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
一种环保润滑油，按质量份数计，包括250份润滑油基料、13份抗氧化剂、25份纳米添加剂、12份耐磨添加剂混合，即得。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少润滑油基料。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少抗氧化剂。
对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少耐磨添加剂。
对比例4：余姚市某公司生产的润滑油。
将上述实施例与对比例的润滑油分别进行检测，按照GB/T265检测其初始运动粘度，然后将其放置于同一型号的输送机中使用至30天后检测其使用后运动粘度，利用润滑油抗氧化安定性测定仪测定润滑剂的氧化率，得到的结果如表1所示。
表1：
综合上述，本发明的润滑油效果更好，值得推广使用。

Claims (7)

1.一种环保润滑油，其特征在于，按重量份数计包括如下组分：200~300份润滑油基料、12~15份抗氧化剂、20~30份纳米添加剂、8~15份耐磨添加剂；
所述润滑油基料的制备方法，包括如下步骤：
A.取菜籽油按质量比100~300：0.5~1.5：20~30加入碳酸钾、甲醇，于15~25℃搅拌混合1~2h，静置，取上层液旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比10~20：2~5加入硫酸钠溶液搅拌混合，再加入旋转蒸发物质量30~50%的质量分数为2%的二氧化硅凝胶搅拌混合，过滤，取滤液；
B.取碳酸钾按质量比1~3：100~300加入三羟甲基丙烷混合，升温至120~130℃，再滴加三羟甲基丙烷质量2~4倍的滤液搅拌混合，减压蒸馏，即得润滑油基料。
2.根据权利要求1所述的环保润滑油，其特征在于，所述纳米添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取氧化石墨烯按质量比1~5：200~300加入去离子水，超声50~60min，得超声液，取硝酸银按质量比1~3：40~50加入去离子水，搅拌混合20~30min，再加入硝酸银质量2~4倍的质量分数为3%的氨水，搅拌混合1~2h，得搅拌混合物；
（2）取超声液按质量比2~4：3~6加入搅拌混合物，于45~50℃搅拌混合20~30min，再加入超声液质量80~90%的质量分数为2%的葡萄糖溶液搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比10~20：1~3加入油酸搅拌混合，冷却至室温，抽滤，取抽滤渣经无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，即得纳米添加物。
3.根据权利要求2所述的环保润滑油，其特征在于，所述步骤（2）中混合物的搅拌条件为：升温至90~95℃搅拌混合20~30min。
4.根据权利要求1所述的环保润滑油，其特征在于，所述抗氧化剂的制备方法，包括如下步骤：
取2,6-二叔丁基苯酚按质量比1~3：2~4：20~30加入二苯胺、正癸烷，通入氮气保护，搅拌混合，再加入2,6-二叔丁基苯酚质量2~4倍的二叔丁基过氧化物，搅拌混合2~3h，减压蒸馏，冷却至室温，再于-20~-15℃保温1~2h，抽滤，取滤饼经正癸烷洗涤，干燥，即得抗氧化剂。
5.根据权利要求4所述的环保润滑油，其特征在于，所述通入氮气保护后搅拌条件为：升温至130~140℃搅拌混合20~30min。
6.根据权利要求1所述的环保润滑油，其特征在于，所述耐磨添加剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.取2-巯基苯噻唑按质量比1~4：10~15加入乙醇，升温至75~80℃搅拌混合20~30min，再加入乙醇质量60~70%的甲醛，于75~80℃搅拌混合2~3h，得混合液，取混合液按质量比1~5：10~20加入水，静置40~50min，过滤，取沉淀干燥，得干燥物；
S2.取丁酸甲基酯按质量比1：1~3加入二乙醇胺，再加入二乙醇胺质量1~4%的氢氧化钾，通入氮气保护，于100~110℃搅拌混合2~3h，得搅拌混合物a，取干燥物按质量比2~4：1~3：1~3加入搅拌混合物a、硼酸，再加入硼酸质量10~30%的甲苯搅拌混合，减压蒸馏，即得耐磨添加剂。
7.根据权利要求6所述的环保润滑油，其特征在于，所述步骤S2中所得耐磨添加剂搅拌条件为：于120~130℃搅拌混合3~6h，减压蒸馏，即得。
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