CN114752364B - 一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法与应用，其制备方法，包括步骤如下：将多元醇加热至第一反应温度，加入硼酸，在氮气保护下进行保温反应，得到中间产物；向所得中间产物中直接加入长链脂肪酸与催化剂，升温至第二反应温度进行反应；反应完成后，冷却，即得到环保型抗高温耐高盐润滑剂。本发明所得润滑剂能够在高温高盐条件下有效降低钻井液的润滑系数，且环保性、生物降解性好，可应用于深部地层复杂结构井钻井，解决现有水基钻井液钻深层水平井、大斜度井等过程中摩阻大、托压严重的难题。

Description

一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法有应用，属于钻井技术领域。
背景技术
当前我国对石油和天然气需求的快速增加，原油和天然气对外的依存度逐年升高，迫切需要新的油气接替资源。我国深部油气资源丰富，其高效开发对保障国家能源安全至关重要。深部地层结构复杂，在钻井过程中钻具与井壁或钻具与套管之间的摩阻和扭矩越来越大，钻井过程中钻具磨损严重，钻速降低，还容易发生卡钻等安全事故。为了保证钻井作业的安全进行，在降低摩阻和提高机械钻速方面对钻井液性能尤其是润滑性提出了更高的要求。为有效解决钻井过程中的高摩阻扭矩难题，向钻井液中加入润滑剂以改善钻井液的润滑性能是常用且有效的途径。
国内外常用的钻井液用润滑剂按相态可分为固体类和液体类，其中，液体类润滑剂是目前研究最多、应用最广的润滑剂。例如，中国专利文献CN106833557A公开了一种钻井液用液体润滑剂，然而该润滑剂在200℃老化后润滑系数降低率为68.2％，此润滑剂未考虑抗盐问题，抗盐性能较差；中国专利文献CN107556988A公开了一种抗高温环保型润滑剂，但是该润滑剂抗温性能较差，仅能抗150℃，且未涉及抗盐性能；中国专利文献CN111117577A发明了一种植物油类绿色环保高效钻井液润滑剂，未考虑抗温抗盐问题；中国专利文献CN107502317A公开了一种钻井液用极压润滑剂，其常温下平均润滑系数降低率大于90％，但未涉及抗温抗盐问题；中国专利CN111040744公开了一种梳状丙烯酸酯共聚物润滑剂，常温下其润滑系数降低率最高为91％，该润滑剂抗温性能较差，仅能抗150℃，并且未考虑抗盐性能；中国专利CN110804169中公开了一种水基钻井液磁性聚醚润滑剂，其常温下润滑系数降低率最高可达91％，未考虑抗温抗盐问题。所以，现有水基钻井液润滑剂仍存在着高温高盐条件下润滑性能差等问题，致使高扭矩和高摩阻问题突出，严重威胁着钻井的安全和效率，且大部分未考虑其环保性能。
针对目前水基钻井液润滑剂的不足，亟需研究一种环保型抗高温耐高盐的润滑剂，以满足当前深部复杂结构井钻井需求。因此，一种环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法的研究具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂及其制备方法与应用。本发明的润滑剂能够在高温高盐条件下有效降低钻井液的润滑系数，且环保性、生物降解性好，可应用于深部地层复杂结构井钻井，解决现有水基钻井液钻深层水平井、大斜度井等过程中摩阻大、托压严重的难题。
本发明的技术方案如下：
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将多元醇加热至第一反应温度，加入硼酸，在氮气保护下进行保温反应，得到中间产物；
(2)直接向步骤(1)所得中间产物中加入长链脂肪酸与催化剂，升温至第二反应温度进行反应；反应完成后，冷却，即得到环保型抗高温耐高盐润滑剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述多元醇为羟基数为4、5或6的醇中的一种或两种以上的组合；进一步优选的，所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨糖醇中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述第一反应温度为150-170℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述多元醇与硼酸的摩尔比为1-3:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述保温反应的时间为2-4h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述长链脂肪酸为月桂酸、硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述长链脂肪酸与硼酸的摩尔比为1-3:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述催化剂的加入质量为长链脂肪酸质量的0.3-0.5％。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述第二反应温度为190-210℃；所述反应的时间为2-4h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂；所述的钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂为琥珀色粘稠油状液体。
根据本发明，上述水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂在水基钻井液中的应用，所述的钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂在水基钻井液中的加入量为5-20g/L。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的环保型抗高温耐高盐润滑剂是由多元醇、硼酸和长链脂肪酸在高温下反应制得的，所得润滑剂将吸附基团，疏水基团和极压抗磨基团结合在一起。润滑剂通过羟基、酯基等吸附基团能够快速有效的吸附在钻具表面和井壁上，形成吸附膜，多羟基多吸附位点保障了其吸附的稳定性；长链脂肪酸中较长的疏水烷烃链向外排列形成较厚的润滑层，使金属与金属、金属与井壁的直接接触变成了润滑膜之间的接触，从而大幅度降低了摩擦系数，达到润滑的作用。且该润滑剂中富含硼元素，吸附后高温高盐条件下会与钻具表面的金属原子反应，形成牢固的化学膜，达到降低摩擦系数的目的。
2、本发明润滑剂的具有多羟基吸附位点，保证其吸附的稳定性，同时吸附使得极压抗磨基团能够直接与井壁和钻具接触，随着温度的升高和极压条件的发生，极压基团能够高效稳定的在井壁和钻具表面发生反应生成极压膜，而这种极压膜对盐不敏感，从而使得在高温高盐条件润滑性能够有效的保持；并且本发明中多元醇、长链脂肪酸和硼酸的比例需控制在本发明的范围内，才能保证所得润滑剂中具有足够的吸附位点和形成有效的润滑层，从而得到本发明的效果优异的润滑剂。
3、本发明的润滑剂高温稳定性强，可以适应高温地层，抗高温可达210℃；同时本发明的润滑剂能够在高盐条件(最高可以为30％)下有效降低钻井液的润滑系数，且环保性、生物降解性好，可应用于深部地层复杂结构井钻井，解决现有水基钻井液钻深层水平井、大斜度井等过程中摩阻大、托压严重的难题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的山梨糖醇，开动搅拌，升温至150℃后加入硼酸，山梨糖醇与硼酸的摩尔比为1:1；之后通入氮气，在150℃下保温反应2h，得到中间产物。
(2)在150℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入月桂酸和氢氧化钠(氢氧化钠的加入质量为月桂酸质量的0.3％)，月桂酸与硼酸的摩尔比为1:1；升温至190℃，反应2h，自然冷却至室温，得水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A1。
实施例2
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的木糖醇，开动搅拌，升温至160℃后加入硼酸，木糖醇与硼酸的摩尔比为2:1；之后通入氮气，在160℃下保温反应3h，得到中间产物。
(2)在160℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入硬脂酸和氢氧化钠(氢氧化钠的加入质量为硬脂酸质量的0.4％)，硬脂酸与硼酸的摩尔比为2:1；升温至200℃，反应3h，自然冷却至室温，得水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A2。
实施例3
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的季戊四醇，开动搅拌，升温至170℃后加入硼酸，季戊四醇与硼酸的摩尔比为3:1；之后通入氮气，在170℃下保温反应4h，得到中间产物。
(2)在170℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入油酸和催化剂氢氧化钠(氢氧化钠的加入量为油酸质量的0.5％)，油酸与硼酸的摩尔比为3:1；升温至210℃，反应4h，自然冷却至室温，得水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A3。
实施例4
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的季戊四醇，开动搅拌，升温至170℃后加入硼酸，季戊四醇与硼酸的摩尔比为3:1；之后通入氮气，在170℃下保温反应4h，得到中间产物。
(2)在170℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入月桂酸和催化剂氢氧化钾(氢氧化钾的加入质量为月桂酸质量的0.3％)，月桂酸与硼酸的比例为3:1；升温至210℃，反应3h，自然冷却至室温，得水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A4。
实施例5
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的木糖醇，开动搅拌，升温至150℃后加入硼酸，木糖醇与硼酸的摩尔比为2:1；之后通入氮气，在150℃下保温反应2h，得到中间产物。
2)在150℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入硬脂酸和催化剂氢氧化钾(氢氧化钾的加入质量为硬脂酸质量的0.4％)，硬脂酸与硼酸的摩尔比为2:1；升温至190℃，反应2h，自然冷却至室温，得钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A5。
实施例6
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的山梨糖醇，开动搅拌，升温至160℃后加入硼酸，山梨糖醇与硼酸的摩尔比为1:1；之后通入氮气，在160℃下保温反应3h，得到中间产物。
2)在160℃下，直接向步骤(1)所得中间产物中加入油酸和催化剂氢氧化钾(氢氧化钾的加入质量为油酸质量的0.5％)，油酸与硼酸的摩尔比为1:1；升温至200℃，反应2.5h，自然冷却至室温，得水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂，记为润滑剂A6。
对比例1
一种钻井液润滑剂，所述钻井液润滑剂为润滑剂HEP-1(山东得顺源石油科技有限公司有售)。
对比例2
一种钻井液润滑剂，所述钻井液润滑剂为油酸甲酯(山东聚鑫化工有限公司有售)。
对比例3
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：仅使用多元醇和硼酸反应，具体步骤如实施例6步骤(1)所述。
对比例4
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：仅使用多元醇和长链脂肪酸反应。
具体制备步骤为：在装有回流冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中加入一定量的山梨糖醇，开动搅拌，升温至160℃后加入油酸，山梨糖醇与油酸的摩尔比为1:1；之后通入氮气，升温至200℃，在200℃下保温反应3h，得到水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂。
对比例5
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：将山梨糖醇换成丙三醇。
对比例6
一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：在步骤(1)中反应温度为100℃。
对比例7
一种钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：在步骤(1)中反应温度为200℃。
对比例8
一种钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：在步骤(2)中反应温度为140℃。
对比例9
一种钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法如实施例6所述，所不同的是：在步骤(2)中反应温度为240℃。
试验例
将实施例以及对比例制备的润滑剂进行润滑性能、抗温性能、抗盐性能、环保性能的测试。
钻井液样品的配制：分别将5质量份钠基膨润土加入到100质量份水中，高速(速率为6000r/min)搅拌20min后室温静置养护24h，得到膨润土浆，将膨润土浆继续搅拌20min后分别加入1质量份实施例以及对比例制备的润滑剂，得到钻井液；加入实施例1-6以及对比例1-5润滑剂的钻井液样品依次记为钻井液F1、F2、F3、F4、F5、F6、DF1、DF2、DF3、DF4、DF5、DF6、DF7、DF8、DF9。
测试例1
分别取400mL上述钻井液Fl-F6和DF1-DF9，按照SY/T 6094中的测定程序在E-P极压润滑仪上分别测定试样浆的润滑系数，并计算润滑系数降低率，结果见表1。
表1钻井液润滑性能测试
Figure BDA0003613802080000061
Figure BDA0003613802080000071
从表1可以看出，5％的基浆中加入1％的实施例制备的润滑剂，润滑系数降低率达85％以上，显著增强了钻井液的润滑性，润滑效果远优于润滑剂HEP-1和油酸甲酯，而对比例DF3由于缺少长链脂肪酸，无法形成稳定的吸附膜，对比例DF4则是缺少极压元素，在极压情况下无法保持良好的性能，对比例DF5中的丙三醇相比实施例中的多元醇羟基较少，无法有效吸附，进而形成润滑膜，因此性能较差；并且从对比例6-9可以看出，反应温度对于所得润滑剂的性能具有重要影响。
测试例2
分别取400mL上述钻井液Fl-F6和DF1-DF9，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在210℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，按照SY/T 6094中的测定程序在E-P极压润滑仪上分别测定试样浆的润滑系数，并计算润滑系数降低率，结果见表2。
表2高温老化后钻井液润滑性能测试
Figure BDA0003613802080000072
Figure BDA0003613802080000081
通过表2的数据可以看出，当在钻井液中采用本发明的环保型抗高温耐高盐润滑剂时，210℃老化后润滑系数降低率仍保持在82％以上，抗温效果优于润滑剂HEP-1和油酸甲酯。
测试例3
分别取400mL上述钻井液Fl-F6和DF1-DF9，加入120g NaCl(质量体积百分浓度为30％)，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在150℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，按照SY/T 6094中的测定程序在E-P极压润滑仪上分别测定试样浆的润滑系数，并计算润滑系数降低率，结果见表3。
表3加盐后钻井液润滑性能测试
钻井液 润滑系数降低率/％
Fl 86.1
F2 84.2
F3 80.0
F4 80.7
F5 81.1
F6 85.0
DFl 70.2
DF2 69.1
DF3 17.9
DF4 50.7
DF5 38.0
DF6 48.9
DF7 54.5
DF8 28.4
DF9 49.9
表3的数据表明，当加入30％的NaCl时，本发明实施例制备的润滑剂的润滑系数降低率仍能保持在80％以上，表现出了优异的抗盐性，抗盐效果远优于润滑剂HEP-1和油酸甲酯。
测试例4
按照标准GB/T 18420.2-2009、HJ/T 399-2007和HJ557-2010HJ/T86-2002，分布测试实施例6制备的润滑剂的生物毒性EC50，化学需氧量COD和生物需氧量BOD，测试结果见表4。
表4润滑剂生物降解性测试
测试结果
<![CDATA[EC<sub>50</sub>]]> 78600
COD(mg/L) 1010
BOD(mg/L) 294
BOD/COD(％) 29.1
由表4所表示的结果可知，本发明的润滑剂的生物毒性为78600，大于30000，属于无毒润滑剂，BOD/COD为29.1％，大于25％，属于易降解产品。
测试例5
取400mL钻井液F6，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在210℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa.s)、塑性粘度
(PV，mPa.s)、动切力(YP，Pa)、中压API失水(FLAPI，mL)，结果见表5。
表5润滑剂在钻井液中配伍性测试
Figure BDA0003613802080000091
由表5所表示的结果可知，本发明的润滑剂对钻井液流变性能几乎不影响，并且能够降低一定量的滤失量，与钻井液的配伍性良好。
综上，本发明的环保型抗高温耐高盐润滑剂可以在高温高盐条件下有效降低钻井液的润滑系数，提高钻井液润滑性能，满足深层、超深层钻井的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (4)

1.一种水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将多元醇加热至第一反应温度，加入硼酸，在氮气保护下进行保温反应，得到中间产物；所述多元醇为羟基数为4、5或6的醇中的一种或两种以上的组合；所述第一反应温度为150-170℃；所述多元醇与硼酸的摩尔比为1-3:1；所述保温反应的时间为2-4h；
（2）直接向步骤（1）所得中间产物中加入长链脂肪酸与催化剂，升温至第二反应温度进行反应；反应完成后，冷却，即得到环保型抗高温耐高盐润滑剂；所述长链脂肪酸为月桂酸、硬脂酸、油酸中的一种或两种以上的组合；所述长链脂肪酸与硼酸的摩尔比为1-3:1；所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾；所述催化剂的加入质量为长链脂肪酸质量的0.3-0.5%；所述第二反应温度为190-210℃；所述反应的时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨糖醇中的一种或两种以上的组合。
3.一种权利要求1所述制备方法制备得到的水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂。
4.权利要求3所述水基钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂在水基钻井液中的应用，所述的钻井液用环保型抗高温耐高盐润滑剂在水基钻井液中的加入量为5-20g/L。
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