CN102139867A - 一种水合磷酸镁的制备及应用方法 - Google Patents

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张效胜
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Abstract

一种水合磷酸镁的制备及应用方法，属于无机应用材料领域，其特征在于是一种直接用作固体润滑剂的用氢氧化钠或氢氧化钾作为溶液碱性调节剂的水合磷酸镁的方法，该方法按照MgO：0.4-2.0P2O5(摩尔比)，将镁盐溶液和磷酸溶液混合，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液来调节pH值介于4.0-8.0之间，再经过10～20分钟搅拌获得白色凝胶，将白色凝胶密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小时，反应结束后，将离心分离得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后得到产品。该制备方法原料易得，合成方法简单，对环境污染少，具有良好的承载和减磨性能，能够直接用作固体润滑剂。

Description

一种水合磷酸镁的制备及应用方法
技术领域
本发明一种水合磷酸镁的制备及应用方法，属于无机应用材料领域，具体来讲涉及一种作为固体润滑剂的水合磷酸镁材料的制备及应用方法的技术方案。
背景技术
目前，MgHPO4·1.2H2O的制备采用的是水热合成法，主要涉及J.Chen，et al，J.Solid State Chem.，1993，103，519；A.Bensalem，et al，J.Solid State Chem.，1995，114，598；A.Bensalem，et al，Matmialr Research Bulletin，1995，30，1471三篇相关文献。J.Chen在合成中是以二乙胺为溶液的碱性调节剂，调控溶液的pH值，生成水合磷酸镁。A.Bensalem，et al先是用氨水为溶液的碱性调节剂，调控溶液的pH值，得到的是MgHPO4·0.78H2O，而不是MgHPO4·1.2H2O；随后A.Bensalem又以氢氧化锂为溶液的碱性调节剂，调控溶液的pH值，生成了具有MgHPO4·1.2H2O相近结构的同类物。可见，三篇MgHPO4·1.2H2O的合成文献中，只有J.Chen用二乙胺为溶液的碱性调节剂合成出了具有MgHPO4·1.2H2O结构的材料。在这三篇文献中提到的碱性调节剂有二乙胺、氨水和氢氧化锂，二乙胺是有机胺，具有强烈的挥发性、刺激性和腐蚀性，会对生产环境造成污染且价格高；用氨水做溶液的碱性调节剂，不能得到MgHPO4·1.2H2O；氢氧化锂为溶液的碱性调节剂，得到的是与MgHPO4·1.2H2O具有相近结构的同类物，而且氢氧化锂与常用的无机碱氢氧化钠和氢氧化钾相比，是价格昂贵的无机碱。对于功能材料而言，降低生产成本，减少生产对环境的污染是在生产和应用中需要解决的主要问题。
机械零件的摩擦与磨损，使全球增加1/2～1/3的动力消耗。因此，控制摩擦、减少磨损、改善润滑性能已成为节约能源和原材料，缩短维修时间的重要措施。润滑剂在减少摩擦、降低磨损方面具有十分重要的地位，而固体润滑剂已成为提高油品使用性能的重要手段。对减摩抗磨，提高机器性能发挥着越来越重要的作用。
传统的固体润滑剂有石墨、二硫化钼等，具有层状晶体结构。MgHPO4·1.2H2O也是一种具有层状晶体结构的无机材料，目前尚未有文献对它在固体润滑剂应用方面的报道。
发明内容
本发明一种水合磷酸镁的制备及应用方法，目的在于解决上述方法存在的缺点，从而公开一种可直接用作固体润滑剂的用氢氧化钠或氢氧化钾为溶液碱性调节剂的制备水合磷酸镁的技术方案。
本发明一种水合磷酸镁的制备及应用方法，其特征在于是一种用作固体润滑剂的用氢氧化钠或氢氧化钾作为溶液碱性调节剂的水合磷酸镁的方法，该方法按照MgO：0.4-2.0P2O5(摩尔比)，将镁盐溶液和磷酸溶液混合，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液来调节pH值介于4.0-8.0之间，再经过10～20分钟搅拌获得白色凝胶，将白色凝胶密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小时，反应结束后，将离心分离得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品，其具体步骤为：
I、用蒸馏水配制摩尔浓度为1.0-4.0mol/L的镁盐溶液，其中镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或乙酸镁；
II、用蒸馏水配制质量百分比浓度为20-80％的磷酸溶液；
III、用蒸馏水配制摩尔浓度为3.0-10.0mol/L的无机碱溶液，其中无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾；
IV、按照MgO：0.4-2.0P2O5(摩尔比)，在玻璃烧杯中，先将I所配置的镁盐溶液和II所配置的磷酸溶液混合，搅拌均匀后，用III所配置的无机碱溶液来调节pH值介于4.0-8.0之间，该溶液再经过10～20分钟搅拌，获得白色凝胶；
V、将IV所获得的白色凝胶密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小时；
VI、反应结束后，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。
用上述一种水合磷酸镁的制备方法所制备的水合磷酸镁产品，其特征在于可直接用于固体润滑剂。
本发明一种水合磷酸镁的制备及应用方法具有以下优点：
1、虽然二硫化钼作为一种优良的固体润滑剂在自润滑复合材料、粘接固体润滑膜等方面获得了广泛的使用，但它在摩擦过程极易发生摩擦氧化反应MoS2+O2+H2O→MoO3+H2SO4，H2SO4的腐蚀性及MoO3减摩抗磨性能差，降低了MoS2的润滑性。但MgHPO4·1.2H2O可以在氧化和潮湿的摩擦环境下应用。在摩擦磨损条件下，可以在机械零件表面生成自修复保护膜，实现对金属磨损的原位动态自修复。提高了基础油和润滑脂承载能力，降低了摩擦系数，表现出良好的减摩、抗磨性能，更重要的是用本发明的制备方法所制备的MgHPO4·1.2H2O首次直接用作固体润滑剂，成功地为MgHPO4·1.2H2O开辟了新的应用领域。
2、与稀缺的钼化合物比较，水合磷酸镁属于廉价易得的材料。采用这种合成方法，所选用的反应物氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、乙酸镁、氢氧化钠或氢氧化钾都是廉价易得的原料，产品的生产成本明显降低。用氢氧化钠或氢氧化钾替代二乙胺、氢氧化锂作为溶液碱性调节剂，生产过程减少了对环境的污染，而且降低了生产成本。
具体实施方式
实施方式1：
取浓度为3.78mol/L的MgCl2溶液29.3ml，浓度为42.5％的磷酸溶液25.5克，在玻璃烧杯中经过搅拌混合均匀，加入浓度为9.73mol/L的氢氧化钠溶液22.7ml，调节pH值至6.8，再经过15分钟搅拌均匀后，将获得的白色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放入180℃的烘箱中，晶化150小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。将1.0wt％水合磷酸镁产品添加到100号基础油中，所制备的油品与100号基础油相比，承载能力PB提高了21.4％，摩擦系数f值降低了7.2％。
实施方式2：
取浓度为1.0mol/L的MgCl2溶液50.0ml，浓度为20.0％的磷酸溶液24.5克，在玻璃烧杯中经过搅拌混合均匀，加入浓度为3.0mol/L的氢氧化钠溶液29.7ml，调节pH值为4.0，再经过10分钟搅拌均匀后，将获得的白色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放入120℃的烘箱中，晶化200小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。将0.5wt％水合磷酸镁产品添加到100号基础油中，所制备的油品与100号基础油相比，承载能力PB提高了15.3％，摩擦系数f值降低了9.2％。
实施方式3：
取浓度为4.0mol/L的乙酸镁溶液35.0ml，浓度为80.0％的磷酸溶液9.94克，在玻璃烧杯中经过搅拌混合均匀，加入浓度为4.1mol/L的氢氧化钠溶液43.3ml，调节pH值为8.0，再经过15分钟搅拌均匀后，将获得的白色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放入200℃的烘箱中，晶化2小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。将1.5wt％水合磷酸镁产品添加到100号基础油中，所制备的油品与100号基础油相比，承载能力PB提高了23.5％，摩擦系数f值降低了6.2％。
实施方式4：
取浓度为3.2mol/L的MgSO4溶液22.0ml，浓度为62.1％的磷酸溶液44.4克，在玻璃烧杯中经过搅拌混合均匀，加入浓度为10.0mol/L的氢氧化钾溶液33.5ml，调节pH值为4.8，再经过20分钟搅拌均匀后，将获得的白色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放入180℃的烘箱中，晶化200小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。将3wt％水合磷酸镁添加到基础脂中，所制备的油品与基础脂相比，承载能力PB提高了54.0％，摩擦系数f值降低了12.5％。
实施方式5：
取浓度为2.2mol/L的Mg(NO3)2溶液33.3ml，浓度为42.5％的磷酸溶液50.7克，在玻璃烧杯中经过搅拌混合均匀，加入浓度为5.2mol/L的氢氧化钠溶液54.7ml，调节pH值为6.2，再经过10分钟搅拌均匀后，将获得的白色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放入150℃的烘箱中，晶化200小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。将2.5wt％水合磷酸镁添加到基础脂中，所制备油品与基础脂相比，承载能力PB提高了45.3％，摩擦系数f值降低了10.6％。

Claims (2)

1.本发明一种水合磷酸镁的制备方法，其特征在于是一种用作固体润滑剂的用氢氧化钠或氢氧化钾作为溶液碱性调节剂的水合磷酸镁的方法，该方法按照MgO：0.4-2.0P2O5(摩尔比)，将镁盐溶液和磷酸溶液混合，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液来调节pH值介于4.0-8.0之间，再经过10～20分钟搅拌获得白色凝胶，将白色凝胶密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小时，反应结束后，将离心分离得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品，其具体步骤为：
I、用蒸馏水配制摩尔浓度为1.0-4.0mol/L的镁盐溶液，其中镁盐是氯化镁、硫酸镁、硝酸镁或乙酸镁；
II、用蒸馏水配制质量百分比浓度为20-80％的磷酸溶液；
III、用蒸馏水配制摩尔浓度为3.0-10.0mol/L的无机碱溶液，其中无机碱是氢氧化钠或氢氧化钾；
IV、按照MgO：0.4-2.0P2O5(摩尔比)，在玻璃烧杯中，先将I所配置的镁盐溶液和II所配置的磷酸溶液混合，搅拌均匀后，用III所配置的无机碱溶液来调节pH值介于4.0-8.0之间，该溶液再经过10～20分钟搅拌，获得白色凝胶；
V、将IV所获得的白色凝胶密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120-200℃烘箱中晶化2-200小时；
VI、反应结束后，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到一种用作固体润滑剂的水合磷酸镁产品。
2.用权利要求1的一种水合磷酸镁的制备方法所制备的水合磷酸镁产品，其特征在于可直接用于固体润滑剂。
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