CN107523383B - 一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法。该润滑脂包括以下重量份数的成分：基础钙基润滑脂为85.0‑99.0份，抗磨添加剂为1.0‑15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。制备方法为：将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温‑150℃下搅拌混合1‑12h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5‑6h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。本发明提供的添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况，制备方法简便易行，易于实现工业化。

Description

一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明一种抗磨性能优良的环保型钙基润滑脂，属于润滑技术领域，具体涉及一种含有层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的环保型钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
随着人们环境保护意识日益增强，因润滑剂造成的环境污染问题也引起广泛关注。工业润滑剂由于渗透、泄露、溢出及处理不当等原因（特别是润滑脂不易循环利用，也无法回收，直接排放至土壤、水合空气等自然环境），容易造成生态环境和生态平衡的破坏。为了适应环保的发展，有必要使用和研发不污染和不危害环境的绿色润滑剂。
钙基润滑脂具有优异的抗水性、剪切安定性、触变安定性和泵送性特点，目前在中小电机、水泵、拖拉机、汽车、冶金、纺织机械等中转速、中负荷的滚动和滑动轴承运转场合得到广泛的应用。钙基润滑脂作为传统经典润滑脂类型，发展的方向是改善品质，以适应越来越严格的节能和环保要求，同时还能满足日益丰富和苛刻的工作环境。钙基润滑脂由基础油（约占70 - 90 %）、稠化剂（占10 - 20 %）和添加剂（10 %以下）组成。目前而言，润滑脂基础油主要采用石油中分离出来的矿物油，含有多元芳烃类有害物质，需要替代。润滑剂添加剂是提升钙基润滑脂性能的核心关键技术，其中抗磨添加剂是润滑脂中最常用的添加剂之一。抗磨添加剂可有效改善润滑脂的承载抗磨性、抗擦伤性和防护性等。目前，在润滑油脂行业里面代表性的固体抗磨添加剂为具有层状晶体结构的二硫化钼、石墨等无机化合物。但由于钼属于不可再生的稀散资源，使用成本会逐年升高；同时，二硫化钼和石墨的黑色泽外观，以及钼元素的重金属属性，也在一定程度上限制了它们在环保要求高领域的应用。因此有必要开发含有新型优质环保型固体抗磨添加剂的钙基润滑脂。
钙是地壳中分布最广泛的元素之一，占第五位，质量百分含量达到3.64 %。无机矿物层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O，具有与二硫化钼、石墨类似的层状晶体结构，有望表现出良好的润滑性能，目前尚未有该层状磷酸钾钙矿物材料作为固体润滑添加剂的报道。在实际应用过程中，对固体润滑材料的物理化学性质（如纯度、粒径大小与分布、形貌等）是有要求的，矿物本身存在的杂质共生问题，会带来负面影响，利用人工合成的方法可有效解决这一问题，尚未有该层状磷酸钾钙矿物材料人工合成的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优良抗磨性能的环保型钙基润滑脂及其制备方法，其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
本发明钙基润滑脂的质量份数组成包括：基础钙基润滑脂为85.0 - 99.0份，抗磨添加剂为1.0 - 15.0份；其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
本发明钙基润滑脂的制备方法包括如下步骤：按照合适的质量份数组成，将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温 - 150 ℃下搅拌混合1 - 12 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5 - 6 h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。采用四球摩擦磨损试验机进行润滑性质评价。
如上所述的基础钙基润滑脂是由包括脂肪酸，基础油，氢氧化钙和抗氧剂在内的原料混合、反应而成：其中脂肪酸5.0 - 15.0 wt.%，基础油71.0 - 94.45 wt.%，氢氧化钙0.5 - 8.0 wt.%，抗氧剂0.05 - 6.0 wt.%。钙基基础润滑脂的具体制备方法：先将1 / 3 –2 / 3基础油、脂肪酸、氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130 - 140 ℃皂化30 - 40 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入抗氧剂，变相后搅拌10 - 20 min，加入剩余的2 / 3 – 1 / 3基础油调整锥入度，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
如上所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸的一种或几种，选取几种时以任意比混合。
如上所述的抗氧剂包括甲基丙基二硫醚或硫代二丙酸二月桂酯或叔丁基羟基茴香醚或2，6-二叔丁基对甲苯酚一种。
如上所述的基础油选自动植物油、环保型合成基油或矿物油的一种或几种，任意比混合。
所述的动植物油是指猪油或牛油或环氧大豆油或椰子油的一种或几种，任意比混合。
所述的环保型合成油是指PAO系列合成油。
所述的矿物油是指精制白油。
如上所述的层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O制备方法采用水热合成方法，具体来讲是将原料钙源、磷源、无机钾盐放在水中进行反应。温度范围25 - 260 ℃，0.1 - 8天进行反应，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得；原料的配比为磷钙摩尔比（1 - 10）:1，钾钙摩尔比（1- 10）:1和水钙摩尔比（5 - 100）:1。
所述的钙源选自氯化钙、醋酸钙、氢氧化钙或硫酸钙或碳酸钙中的一种。
所述的磷源选自磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种。
所述的无机钾盐选自氯化钾、硫酸钾、醋酸钾或氢氧化钾中的一种。
其它未提及所有组分均采用药典规定的环保组份。
本发明的优点和有益效果如下：
(1) 本发明报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况，制备方法简便易行，易于实现工业化。
(2) 本发明报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂的制备，原料资源丰富，可有效降低工业应用的成本。
(3) 本发明报道添加层状磷酸钾钙作为抗磨添加剂的钙基润滑脂满足了日益苛刻的环保节能要求，适用于各类机械摩擦副的润滑与密封。
附图说明
图1为实施例1所得层状磷酸钾钙的XRD图。
具体实施方式
下面是本发明的具体的实施方式，实施例仅是说明性的，不能以此来限制本发明的保护范围，不脱离本发明范畴所做出的改进与修改都应该在本发明的保护范围之内。
实施例 1
先将47.23 g PAO8、5.0 g 12-羟基硬脂酸、0.5 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130 ℃皂化40 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入6.0 g 甲基丙基二硫醚，变相后搅拌10 min，加入47.23 g PAO8调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.074 g 氢氧化钙、0.098 g 磷酸、0.75g 氯化钾，在1.8 mL水溶液中反应。温度100 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。图1即为该产品的XRD图。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 3.0 g与上述基础钙基润滑脂97.0 g在室温下搅拌12 h，利用三辊机研磨均化0.5 h使均匀，制得钙基润滑脂A。
实施例 2
先将35.5 g 环氧大豆油、15.0 g 硬脂酸、8.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至132 ℃皂化38 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入0.05 g 硫代二丙酸二月桂酯，变相后搅拌12 min，加入35.5 g 环氧大豆油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料1.11 g 氯化钙、17.4 g 磷酸氢二钾和8.7 g 硫酸钾，在20 mL溶液中反应。温度260 ℃，反应0.1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 8.0 g与上述基础钙基润滑脂92.0 g在150 ℃下搅拌1 h，利用三辊机研磨均化6 h使均匀，制得钙基润滑脂B。
实施例 3
先将42.5 g 猪油、10.0 g 12-羟基硬脂酸、2.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至134 ℃皂化36 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入3.0 g 叔丁基羟基茴香醚，变相后搅拌14 min，加入42.5 g 猪油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0. 32 g 醋酸钙、2.72 g 磷酸二氢钾和0. 34 g 氢氧化钾，在10 mL水溶液中反应。温度180 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾该CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 15.0 g与上述基础钙基润滑脂85.0 g在100 ℃下搅拌10 h，利用高压均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得钙基润滑脂C。
实施例 4
先将31.0 g 牛油、20.0 g 硬脂酸、4.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至136℃皂化34 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入5.0 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，变相后搅拌16 min，加入40.0 g 牛油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料1.36 g 硫酸钙、10.88 g 磷酸二氢钾和4.9 g 磷酸，在0.9 mL水中反应。温度25 ℃，反应8天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 1.0 g与上述基础钙基润滑脂99.0 g在50 ℃下搅拌混合12 h，利用高压均质机均化5 h使均匀，制得钙基润滑脂D。
实施例 5
先将37.5 g 椰子油、13.0 g 12-羟基硬脂酸、6.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至138 ℃皂化32 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入6.0 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，变相后搅拌18 min，加入37.5 g 椰子油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.2 g 碳酸钙、0.59 g 醋酸钾和1.18 g磷酸，在15 mL水中反应。温度100 ℃，反应5天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 12.0 g与上述基础钙基润滑脂88.0 g在75 ℃下搅拌混合8 h，利用三辊机均化4 h使均匀，制得钙基润滑脂E。
实施例 6
先将30.0 g 精制白油、12.0 g 硬脂酸、6.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至140 ℃皂化30 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入4.0 g 硫代二丙酸二月桂酯，变相后搅拌20 min，加入48.0 g 精制白油调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料1.11 g 氯化钙、1.96 g 醋酸钾和10.44g 磷酸氢二钾，在10 mL水中反应。温度150 ℃，反应4天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 8.0 g与上述基础钙基润滑脂92.0 g在120 ℃下搅拌混合9 h，利用高压均质机均化1 h使均匀，制得钙基润滑脂F。
实施例 7
先将47.3 g PAO8和47.3 g 环氧大豆油混合均匀，取47.3 g 混合油样、3.0 g12-羟基硬脂酸、1.1 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至135 ℃皂化35 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入1.5 g 甲基丙基二硫醚，变相后搅拌10 min，加入47.3 g混合油样调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.37 g 氢氧化钙、4.9 g 磷酸、1.86 g氯化钾，在5 mL水溶液中反应。温度90 ℃，反应4天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 1.0 g与上述基础钙基润滑脂99.0 g在室温下搅拌12 h，利用三辊机研磨均化0.5 h使均匀，制得钙基润滑脂G。
实施例 8
先将25 g 椰子油和50 g 精制白油混合均匀，取37.5 g 混合油样、15.0 g 12-羟基硬脂酸、5.0 g 氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至135 ℃皂化30 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入5.0 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，变相后搅拌18 min，加入37.5 g混合油样调整锥入度，用三辊机研磨均匀后即得钙基基础润滑脂。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.5 g 碳酸钙、2.45 g 醋酸钾和3.43g磷酸，在10 mL水中反应。温度120 ℃，反应4天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O 12.0 g与上述基础钙基润滑脂88.0 g在75 ℃下搅拌混合8 h，利用三辊机均化4 h使均匀，制得钙基润滑脂H。
利用四球摩擦磨损试验机，根据GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价钙基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值提升显著，磨斑直径（WSD）减小明显。说明添加磷酸钾钙材料到基础钙基脂中后，可有效提升润滑脂的承载、抗磨能力。具体的四球摩擦磨损试验结果数据如表1所示。
表1
Figure 533459DEST_PATH_IMAGE002

Claims (9)

1.一种环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的成分：
基础钙基润滑脂为85.0 - 99.0份，
抗磨添加剂为1.0 - 15.0份；
其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O；
所述的层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O制备方法，采用水热合成方法，具体包括以下步骤：
将原料钙源、磷源、无机钾盐在水溶液中反应，反应温度为25 - 260 ℃，反应0.1 - 8天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后获得层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O；
原料的配比为磷钙摩尔比（1 - 10）:1，钾钙摩尔比（1 - 10）:1和水钙摩尔比（5 -100）:1。
2.根据权利要求1所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：所述钙源为氯化钙、醋酸钙、氢氧化钙、硫酸钙或碳酸钙中的一种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种；所述无机钾盐为氯化钾、硫酸钾或氢氧化钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的成分：
基础钙基润滑脂为92.0 - 97.0份，
抗磨添加剂为3.0 - 8.0份；
其中的抗磨添加剂为层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O。
4.一种权利要求1~3任一项所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将基础钙基润滑脂、层状磷酸钾钙CaKPO4·H2O在室温~150 ℃下搅拌混合1 - 12 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5 - 6 h使之均匀，制得钙基润滑脂产品。
5.根据权利要求4所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：
所述的基础钙基润滑脂是由包括脂肪酸、基础油、氢氧化钙和抗氧剂在内的原料反应、混合而成；其中各组分的质量百分比为：
脂肪酸5.0 - 15.0 wt.%，基础油71.0 - 94.45 wt.%，氢氧化钙0.5 - 8.0 wt.%，抗氧剂0.05 - 6.0 wt.%。
6.根据权利要求4所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础钙基润滑脂的具体制备方法：先将1 / 3 – 2 / 3基础油、脂肪酸、氢氧化钙乳膏投入到釜中，升温至130 - 140 ℃皂化30 - 40 min，调控游离酸碱合格，通水降温，提高搅拌速度进行水化，直至物料明显变稠成脂，加入抗氧剂，变相后搅拌10 - 20 min，加入剩余的2 / 3 – 1 / 3基础油调整锥入度，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得基础钙基润滑脂。
7.根据权利要求6所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸的一种或几种，选几种时以任意比混合；所述的抗氧剂包括甲基丙基二硫醚或硫代二丙酸二月桂酯或叔丁基羟基茴香醚或2，6-二叔丁基对甲苯酚一种。
8.根据权利要求6所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础油为动植物油、环保型合成基油或矿物油的一种或几种，选取几种时以任意比混合。
9.根据权利要求8所述的环保型层状磷酸钾钙钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的动植物油是指猪油或牛油或环氧大豆油或椰子油的一种或几种，选几种时以任意比混合；所述的环保型合成油是指PAO系列合成油；矿物油是指精制白油。
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