CN107502423B - 一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂及其制备方法。该锂基润滑脂包括以下重量份数的组分：基础锂基润滑脂为90.0~99.0份，固体润滑添加剂为1.0~10.0份；其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。制备方法为：将基础锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温~250℃下搅拌混合1~24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5~3 h使之均匀，制得锂基润滑脂产品。本发明添加层状磷酸钾镁作为固体润滑添加剂的锂基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况，制备方法简便易行，易于实现工业化。

Description

一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂及其制备方法，属于润滑技术领域。
背景技术
润滑脂是在基础油中加入稠化剂与润滑添加剂制成的半固态机械零件润滑剂。润滑脂由于其本身所固有的优良特性，不仅能满足一般的润滑要求，而且还具有常规润滑油所不能达到的极压、耐磨、减震、长寿命和密封等要求。润滑脂和脂润滑越来越受到人们的重视。全世界的滚动轴承约有80 %采用脂润滑，滑动轴承也有20 %用脂润滑，就连一直用油润滑的齿轮箱，目前也在向着脂代油的方向发展。锂基润滑脂是20世纪40年代至今发展最快，当前生产量最大，应用领域最广的一种多效润滑脂。锂基润滑脂具有良好的胶体安定性、机械安定性，宽的温度使用范围等优点，是一种理想的多用途、长寿命润滑脂，但为了达到理想使用效果，需要加入合适的添加剂。固体润滑添加剂是润滑脂中非常重要的一类添加剂，最重要的作用是改善脂的润滑性、抗磨性和抗擦伤性，增强密封性和防护性，提高脂的强度和热安定性，减少从摩擦部件中甩出的脂量等。目前，在润滑油脂行业里面代表性的固体润滑添加剂为二硫化钼、石墨等。石墨、二硫化钼等物质具有优异的润滑作用的原因是它们微观上具有层状晶体结构，与基础平面平行的层间结合力弱，晶体中间易于平行滑动，即内摩擦力小。但由于钼属于不可再生的稀散资源，使用成本会逐年升高，石墨必须在有水蒸气的工况下才能发挥最佳的润滑效果，润滑脂的密封性使其很难达到最佳使用状态；同时，二硫化钼和石墨都是黑色物质，以及钼元素的重金属属性，也在一定程度上限制了其应用范围。随着工业技术的发展，越来越多的机械设备需要在高温、高速、高负荷等苛刻条件下运行，对锂基润滑脂性能的要求越来越高。因此开发含有新型优质固体润滑添加剂的锂基润滑脂，以适应多种苛刻工况的需求势在必行。
实际机械运转工况中，润滑材料的选择需要考虑经济成本，资源丰富，价格低廉的材料值得重视。镁是地壳中含量高，分布广的元素之一，位于第八位，质量百分含量达到2.4%。我国是世界上镁矿资源最富有的国家之一，可利用镁矿资源储量约占世界总储量的70%。因此，镁产品在中国的生产具有良好的经济性和竞争性，大力发展镁产业具有明显的资源优势。层状磷酸镁材料是一类主体层板由MgO6八面体、PO4四面体构成的无机化合物，在微观尺度上具有与传统固体润滑润滑添加剂二硫化钼、石墨类似的层状晶体结构，有望表现出良好的润滑性能。本课题组前期在中国专利CN103264999中报道了离子热合成一种镁离子交换型层状磷酸镁（Mg4P4H14O21）作为润滑油添加剂，可以有效改善润滑性能，但是存在材料合成成本贵、离子液体易残留问题，不利于大规模工业生产。层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O是由MgO6八面体、PO4四面体层板构成，钾离子和水分子存在于层板间构成的一种无机层状磷酸镁化合物[G Jovanovski, S Pocev, B Kaitner. Bulletin of the Chemists andTechnologists of Macedonia, 1997, 16(1): 59 - 63]，易于水热合成。目前为止，未有磷酸钾镁MgKPO4·H2O材料作为添加剂的锂基润滑脂的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有优良承载抗磨性能的锂基润滑脂及其制备方法。
本发明提供了一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂，包括以下重量份数的原料组成：
基础锂基润滑脂为90.0~99.0份，
固体润滑添加剂为1.0~10.0份；
其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
本发明提供了上述以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：按照质量配比将基础锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温~250 ℃下搅拌混合1~24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5~3 h使之均匀，制得锂基润滑脂产品。
上述制备方法中，所述的基础锂基润滑脂由包括脂肪酸，基础油，氢氧化锂和抗氧剂在内的原料混合反应而成，其中脂肪酸5.0~30.0份，基础油70.0~95.0 份，氢氧化锂0.2~3.0 份，抗氧剂0.05~5.0 份；
上述制备方法中，基础锂基润滑脂的制备方法：将1 / 3 基础油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70~80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120~130 ℃之间，反应1~5 h。皂化结束后加入1 / 3基础油，温度控制在200~220 ℃之间，持续10 min 后，停止加热；温度降到160~190 ℃时，加入1 / 3 基础油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。
上述制备方法中，所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸；所述的抗氧剂包括二苯胺或吩噻嗪或2，6-二叔丁基对甲苯酚。
上述制备方法中，所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油和硅油类基础油中的一种或几种，任意比混合。
进一步地，所述的烃类基础油是指PAO系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油中的一种。
进一步地，所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油中的一种。
进一步地，所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油中的一种。
上述制备方法中，所述的层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O，制备方法是将原料镁源、磷源和无机钾盐按一定配比在水溶液中反应，反应温度为25~300 ℃，反应进行0.1~10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得。
进一步地，所述镁源为氯化镁、醋酸镁、硫酸镁或无定型磷酸镁中的一种；
所述磷源为磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种；
所述无机钾盐为氯化钾、醋酸钾、硫酸钾或氢氧化钾中的一种；
所述配比为磷镁摩尔比（1~10）:1，钾镁摩尔比（1~10）:1和水镁摩尔比（5-500）:1。
本发明的有益效果：
（1）本发明首次报道一种添加新型固体润滑添加剂层状磷酸钾镁的锂基润滑脂。
（2）本发明一种添加层状磷酸钾镁作为固体润滑添加剂的锂基润滑脂具有良好的承载抗磨能力，适合多种苛刻工况。
（3）本发明一种添加层状磷酸钾镁作为固体润滑添加剂的锂基润滑脂与传统二硫化钼或石墨锂基润滑脂相比，外观色泽较浅，有效减少色泽和重金属污染。
（4）本发明原料来源丰富，可有效降低工业应用的成本，制备方法简便易行，易于实现工业化。
附图说明
图1为实施例1所得层状磷酸钾镁的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
将23.3 g PAO8倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至80 ℃，投入30.0 g 12-羟基硬脂酸，待12-羟基硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂0.2g），温度控制在130 ℃，反应1 h。皂化结束后加入23.3 g PAO8，温度控制在220 ℃，持续10min后，停止加热。温度降到160 ℃时，加入23.3 g PAO8，体系降温至100 ℃时，加入0.05 g二苯胺，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂A。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.475 g 氯化镁、8.7 g 磷酸氢二钾，在15 mL水溶液中反应。温度100 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。图1即为该产品的XRD图。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 1.0 g与基础锂基润滑脂A 99.0 g在室温下搅拌24 h，利用三辊机研磨均化0.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例 2
将31.7 g 液体石蜡倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 ℃，投入5.0 g12-羟基硬脂酸，待12-羟基硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂3.0 g），温度控制在120 ℃，反应5 h。皂化结束后加入31.7 g 液体石蜡，温度控制在200℃，持续10 min后，停止加热。温度降到190 ℃时，加入31.7 g 液体石蜡，体系降温至100℃时，加入5 g 2，6-二叔丁基对甲苯酚，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂B。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.36 g醋酸镁、0.29 g磷酸氢二钾和2.9g硫酸钾，在15 mL水溶液中反应。温度300 ℃，反应0.1天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 10.0 g与基础锂基润滑脂B 90.0 g在150 ℃下搅拌10 h，利用三辊机研磨均化3 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例 3
将30.0 g二甲基硅油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 ℃，投入10.0 g硬脂酸，待硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂0.2 g），温度控制在120 ℃，反应5 h。皂化结束后加入30.0 g 二甲基硅油，温度控制在210 ℃，持续10min后，停止加热。温度降到180 ℃时，加入30.0 g 二甲基硅油，体系降温至100 ℃时，加入0.5 g 吩噻嗪，停止搅拌，用均质机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂C。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.475 g氯化镁、3.4 g磷酸二氢钾和1.4g氢氧化钾，在5 mL水溶液中反应。温度180 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 3.0 g与基础锂基 润滑脂C 97.0 g在100 ℃下搅拌10 h，利用均质机研磨均化1.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例 4
将25 g 季戊四醇酯倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至80 ℃，投入25.0 g硬脂酸，待硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂0.2 g），温度控制在125 ℃，反应3 h。皂化结束后加入25 g 季戊四醇酯，温度控制在210 ℃，持续10 min后，停止加热。温度降到180 ℃时，加入25 g 季戊四醇酯，体系降温至100 ℃时，加入2.0 g吩噻嗪，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂D。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料2.14 g醋酸镁、1.74 g磷酸二氢钾和4.9g磷酸，在0.9 mL水中反应。温度180 ℃，反应2天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 5.0 g与基础锂基润滑脂D 95.0 g在50 ℃下搅拌混合16 h，利用三辊机均化1.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例 5
将27.0 g 100 SN倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 ℃，投入19.0 g 12-羟基硬脂酸，待12-羟基硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂3.0 g），温度控制在120 ℃，反应4 h。皂化结束后加入27.0 g 100 SN，温度控制在210 ℃，持续10 min后，停止加热。温度降到170 ℃时，加入27.0 g 100 SN，体系降温至100 ℃时，加入2 g 吩噻嗪，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂E。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料0.6 g硫酸镁、2.24 g氯化钾和0.98 g磷酸，在10 mL水中反应。温度25 ℃，反应10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 5.0 g与基础锂基润滑脂E 95.0 g在250 ℃下搅拌混合1 h，利用三辊机均化3 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE010
实施例 6
将26.7 g二甲基硅油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 ℃，投入20.0 g12-羟基硬脂酸，待12-羟基硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂1.0 g），温度控制在125 ℃，反应4 h。皂化结束后加入26.7 g 二甲基硅油，温度控制在220 ℃，持续10 min后，停止加热。温度降到170 ℃时，加入26.7 g 二甲基硅油，体系降温至100 ℃时，加入2.0 g 二苯胺，停止搅拌，用均质机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂F。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料2.09 g无定型磷酸镁、2.94 g醋酸钾和2.94 g磷酸，在5 mL水中反应。温度150 ℃，反应5天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 6.0 g与基础锂基润滑脂F 94.0 g在180 ℃下搅拌混合3 h，利用高压均质机均化0.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
实施例7：
将23.4 g PAO8和46.6 g 500 SN混合均匀，然后取23.4 g混合油样入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至80 ℃，投入30.0 g 12-羟基硬脂酸，待12-羟基硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂0.2 g），温度控制在130 ℃，反应1 h。皂化结束后加入23.3 g 混合油样，温度控制在220 ℃，持续10 min后，停止加热。温度降到160℃时，加入23.3 g 混合油样，体系降温至100 ℃时，加入0.05 g 二苯胺，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂G。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料1.9 g 氯化镁、5.22 g 磷酸氢二钾，在15 mL水溶液中反应。温度100 ℃，反应3天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 3.0 g与基础锂基润滑脂G 97.0 g在50 oC下搅拌24 h，利用三辊机研磨均化0.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE014
实施例8：
将25 g 季戊四醇酯和50 g 液体石蜡混合均匀，然后取25 g 混合油样倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至80 ℃，投入25.0 g硬脂酸，待硬脂酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（含氢氧化锂0.2 g），温度控制在125 ℃，反应3 h。皂化结束后加入25 g 混合油样，温度控制在210 ℃，持续10 min后，停止加热。温度降到180 ℃时，加入25g 混合油样，体系降温至100 ℃时，加入2.0 g 吩噻嗪，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂H。
在30 mL聚四氟乙烯不锈钢釜中加入原料2.14 g醋酸镁、2.61 g磷酸二氢钾和0.98 g磷酸，在20 mL水中反应。温度180 ℃，反应2天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O。
选用层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O 5.0 g与基础锂基润滑脂H 95.0 g在75 ℃下搅拌混合16 h，利用三辊机均化2.5 h使均匀，制得成品锂基润滑脂。
利用四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价锂基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值显著提升，磨斑直径（WSD）明显减小。
Figure DEST_PATH_IMAGE016
利用厦门天机MS-10A型四球摩擦磨损试验机，根据GB/T 3142-82和SH/T 0204-92评价钙基润滑脂的润滑性质，承载能力P B值提升显著，磨斑直径WSD减小明显，说明添加磷酸钾镁材料到基础锂基脂中后，可有效提升润滑脂的承载、抗磨能力。

Claims (9)

1.一种以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂，其特征在于：包括以下重量份数的组分：
基础锂基润滑脂为90.0~99.0份，
固体润滑添加剂为1.0~10.0份；
其中的固体润滑添加剂为层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O；
所述的层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O，制备方法是将原料镁源、磷源和无机钾盐在水溶液中反应，反应温度为25~300 ℃，反应进行0.1~10天，经过滤、蒸馏水洗涤，室温干燥后即可获得；
原料配比为磷镁摩尔比（1~10）:1，钾镁摩尔比（1~10）:1和水镁摩尔比（5-100）:1。
2.根据权利要求1所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂，其特征在于：
所述镁源为氯化镁、醋酸镁、硫酸镁或无定型磷酸镁中的一种；
所述磷源为磷酸、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾中的一种；
所述无机钾盐为氯化钾、硫酸钾或氢氧化钾中的一种。
3.一种权利要求1所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将基础锂基润滑脂、层状磷酸钾镁MgKPO4·H2O在室温~250 ℃下搅拌混合1~24 h，利用三辊机或高压均质机研磨均化0.5~3 h使之均匀，制得锂基润滑脂产品。
4.根据权利要求3所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：
所述的基础锂基润滑脂由包括脂肪酸、基础油、氢氧化锂和抗氧剂在内的原料反应、混合而成，其中各组分的重量份数为：脂肪酸5.0~30.0 份，基础油70.0~95.0 份，氢氧化锂0.2~3.0 份，抗氧剂0.05~5.0 份；
基础锂基润滑脂的制备方法：将1 / 3 基础油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70~80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120~130 ℃，反应1~5 h；皂化结束后加入1 / 3基础油，温度控制在200~220 ℃，持续10min 后，停止加热；温度降到160~190 ℃时，加入1 / 3 基础油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机或高压均质机研磨均匀后即得基础锂基润滑脂。
5.根据权利要求4所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸包括12-羟基硬脂酸或硬脂酸；所述的抗氧剂包括二苯胺或吩噻嗪或2,6-二叔丁基对甲苯酚。
6.根据权利要求4所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础油选自烃类基础油、酯类基础油和硅油类基础油中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的烃类基础油是指PAO系列合成油、石蜡基矿物油、环烷基矿物油、中间基矿物油中的一种。
8.根据权利要求6所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述酯类基础油是指双酯油、多元醇酯油、复酯油或偏苯三酸酯油中的一种。
9.根据权利要求6所述的以层状磷酸钾镁作为添加剂的锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述硅油类基础油是指甲基硅油、乙基硅油、甲苯基硅油或二苯基硅油中的一种。
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