CN102517134B

CN102517134B - 一种润滑油添加剂及其制备方法

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Publication number: CN102517134B
Application number: CN201110409900.8A
Authority: CN
Inventors: 郑淑芬; 张建军
Original assignee: BEIJING UNIFLY TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: BEIJING UNIFLY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2011-12-09
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2031-12-09
Also published as: CN102517134A

Abstract

本发明涉及一种润滑油添加剂，包括基础油、固体润滑材料、远红外功能陶瓷材料、清净剂、抗氧抗腐剂、稳定分散剂及抗氧减摩剂。本发明还涉及了所述润滑油添加剂的制备方法。本发明提供的润滑油添加剂含有发射远红外线功能的陶瓷粉体材料，能使固体润滑材料在基础油中均匀分散，显著提高了固体材料的稳定分散性，增强了润滑油的润滑效果，改善了服役条件下润滑油粘度下降的现象，提高了润滑油的使用寿命，可广泛用于内燃机发动机油，效果显著。本发明提供的润滑油添加剂制备方法，工艺简单，易于操作。

Description

一种润滑油添加剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑油领域，具体涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。

背景技术

随着汽车产业的迅速发展，我国汽车保有量显著增加，汽车能耗和环保问题引起全社会高度关注。汽车发动机服役条件下燃料燃烧效率、润滑磨损状况对汽车的能耗和环保问题影响最为显著，对润滑油的润滑性能、长期稳定性能提出了更高的要求。

中国发明专利申请200810013237.8公开了一种具有自修复作用的超细矿石粉体润滑油添加剂，该添加剂由石英岩超细粉和表面活性剂组成，可以自修复摩擦副表面，降低磨损。中国发明专利ZL200610008072.6公开了一种有机钼润滑油添加剂及其制备方法，具有优良的抗磨减摩性能。中国发明专利申请201010214967.1公开了一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法，可以将固体颗粒稳定分散在基础油中，实现高效润滑。

上述润滑油添加剂成本较高，添加剂与基础油的相容性较差，易于沉淀沉积。

发明内容

为克服现有润滑油添加剂与基础油相容性差、润滑稳定性不佳以及润滑油使用寿命短的缺陷，本发明的目的是提供一种润滑油添加剂。

所述润滑油添加剂按重量份包括以下成分：

基础油 45～65；

固体润滑材料 1～5；

远红外功能陶瓷材料 5～15；

清净剂 5～10；

抗氧抗腐剂 10～20；

稳定分散剂 1～8；

抗氧减摩剂 5～10。

所述远红外功能陶瓷材料为含有发射率为88％以上的发射远红外线功能的陶瓷粉体材料，优选具有活化流体燃料分子的陶瓷粉体，粒径为1.0～1.5μm，其成分及制备方法见中国专利ZL200410062705.2。

所述固体润滑材料、清净剂、抗氧抗腐剂、稳定分散剂及抗氧减摩剂可以选用本领域任何现有材料，优选地，所述固体润滑材料为白炭黑或石墨，粒径为1.0～1.5μm；所述清净剂为高碱值合成磺酸钙、高碱值合成二烷基苯磺酸钙或高碱值合成磺酸镁；所述抗氧抗腐剂为二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)；所述稳定分散剂为聚甲基丙烯酸酯(PMMA)与乙丙胶共聚物(液体乙丙橡胶)的混合物；所述抗氧减摩剂为有机钼润滑油添加剂。

其中，所述稳定分散剂中，按体积比所述聚甲基丙烯酸酯∶乙丙胶共聚物＝1.0∶0.8～1.2。

所述润滑油添加剂还包括表面活性剂，重量为固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料总重量的0.5～1.5％。

所述表面活性剂为硅烷偶联剂、油酸、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。

表面活性剂的作用为调控固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能，通过添加表面活性剂，使固体粉末具有优良亲油性，以便更好地和润滑油基础油进行相容，提高润滑油的稳定性和使用寿命。

所述基础油为本领域常见润滑油基础油，优选150SN或200SN基础油。

本发明还提供了所述润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得混合物料；

(2)将30～50wt％的基础油、稳定分散剂以及步骤(1)所得物料加入分散机中搅拌2～4小时，转速为2500～3500r/Min；

(3)向步骤(2)所述的分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂和剩余基础油，搅拌2～4小时；

(4)将步骤(3)所得物料负压脱水、过滤，大于3μm的颗粒滤掉；

(5)将步骤(4)所得物料冷却至常温即得所述润滑油添加剂。

所述步骤(1)还包括在所得的混合物料中加入表面活性剂改性3～8小时。加入表面活性剂改性后使混合物料表面自由能组成中色散分量比例大于50％，采用常规测量方法即可确定。所述改性方法可采用现有技术中常见的湿法改性或干法改性方法。

所述步骤(3)具体过程为：向步骤(2)所述的分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂和抗氧减摩剂，搅拌1～2小时，然后加入剩余基础油，继续搅拌1～2小时。此操作能更好地使各个成分混合、均匀分散。

步骤(4)所述负压脱水为70～75℃、脱水2～4小时，负压控制在-0.08MPa以下。

本发明提供的润滑油添加剂含有发射远红外线功能的陶瓷粉体材料，其发射的远红外线可增加基础油在固体润滑材料表面的润湿性，使固体润滑材料在基础油中均匀分散，形成长期分散、悬浮状态，显著提高了固体材料的稳定分散性，增强了润滑油的润滑效果，改善了服役条件下润滑油粘度下降的现象，提高润滑油的使用寿命，2年内不会发生固体粉体的沉积现象。可广泛用于内燃机发动机油，效果显著。本发明提供的润滑油添加剂制备方法，工艺简单，易于操作。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

润滑油添加剂的配方组成(重量百分比)：基础油150SN 60％；中位径为1.2微米的白炭黑2％；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料10％(按照发明专利ZL200410062705.2实施例1制备)；高碱值合成磺酸钙(T106)5％；抗氧抗腐剂ZDDP(T202)12％；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物混合液(体积比1∶1)5％；有机钼润滑油添加剂(POUPC1001)6％。

制备过程如下：

(1)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂硅烷偶联剂SH-Si998，然后放在球磨机中球磨干法改性4小时，偶联剂加入量为混合物料的1wt％；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50％，具有优良亲油性。

(2)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的40％、稳定分散剂以及经步骤(1)处理过的混合物料依次加入高速剪切乳化分散机中搅拌2小时，转速为3000r/Min。

(3)调制：向步骤(2)的高速剪切乳化分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂，再搅拌1.5小时；然后加入配方中剩余的基础油，继续搅拌1.0小时。

(4)负压脱水：将步骤(3)制得的物料在70℃，负压脱水2小时，负压控制在-0.08MPa以下。

(5)过滤：将步骤(4)制得物料离心过滤，再经带式过滤，将大于3微米的固体颗粒滤掉。

(6)冷却和灌装：将步骤(5)制得物料自然冷却至常温，然后灌装。

按照上述配方和工艺方法制备的润滑油添加剂，经163℃、50h热氧化安定性测试(ASTM D2272)，粘度增加-0.10％，苯不容物-0.10％，铜丝失重3.8mg，具有较长的使用寿命，2年内不发生固体粉体沉积现象。

实施例2

润滑油添加剂配方组成(重量百分比)：基础油200SN 51％；中位径为1.0微米的白炭黑2％；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料8％(按照发明专利ZL200410062705.2实施例2制备)；高碱值合成磺酸钙(T106)6％；抗氧抗腐剂ZDDP(T203)18％；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物混合液(体积比1∶1)7％；有机钼润滑油添加剂(POUPC1001)8％。

制备过程如下：

(1)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂油酸，然后放在球磨机中球磨干法改性6小时，油酸加入量为混合物料的0.5wt％；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50％，具有优良亲油性。

(2)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的40％、稳定分散剂以及经步骤(1)处理过的混合物料依次分别加入高速剪切乳化分散机中搅拌2小时，转速为3500r/Min。

(3)调制：向步骤(2)的高速剪切乳化分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂，搅拌2.0小时；然后加入配方中剩余的基础油，继续搅拌1.0小时。

(4)负压脱水：将步骤(3)制得的物料在75℃，负压脱水3小时，负压控制在-0.08MPa以下。

(5)过滤：将步骤(4)制得物料离心过滤，再经带式过滤，将大于3微米固体颗粒滤掉。

按照上述配方和工艺方法制备的润滑油添加剂经163℃、50h热氧化安定性测试(ASTM D2272)，粘度增加-0.08％，苯不容物-0.10％，铜丝失重3.2mg，具有较长的使用寿命，2年内不发生固体粉体沉积现象。

实施例3

润滑油添加剂配方组成(重量百分比)：基础油200SN 48％；中位径为1.5微米的白炭黑3％；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料9％；高碱值合成磺酸钙8％(按照发明专利ZL200410062705.2实施例3制备)；抗氧抗腐剂ZDDP(T205)19％；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物混合液(体积比1∶1)7％；有机钼润滑油添加剂(POUPC1001)6％。

制备过程如下：

(1)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂钛酸酯偶联剂，然后放在球磨机中球磨干法改性4.5小时，偶联剂加入量为混合物料的1.5wt％；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50％，具有优良亲油性。

(2)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的50％、稳定分散剂以及经步骤(1)处理过的混合物料依次分别加入高速剪切乳化分散机中搅拌4小时，转速为2500r/Min。

(3)调制：向步骤(2)的高速剪切乳化分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂，搅拌1.8小时；然后加入剩余基础油，继续搅拌1.5小时。

按照上述配方和工艺方法制备的润滑油添加剂经163℃、50h热氧化安定性测试(ASTM D2272)，粘度增加-0.12％，苯不容物-0.09％，铜丝失重3.7mg，具有较长的使用寿命，2年内不发生固体粉体沉积现象。

实施例4

润滑油添加剂的配方组成(重量百分比)：基础油150SN 55％；中位径为1.2微米的石墨4％；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料9％(按照发明专利ZL200410062705.2实施例4制备)；高碱值合成磺酸镁(T107)6％；抗氧抗腐剂ZDDP(T207)12％；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物混合液(体积比1∶1.2)6％；有机钼润滑油添加剂(POUPC1002)8％。

制备过程如下：

(1)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂硅烷偶联剂SH-Si998，然后放在球磨机中球磨干法改性4.5小时，偶联剂加入量为混合物料的1wt％；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50％，具有优良亲油性。

(2)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的50％、稳定分散剂以及经步骤(1)处理过的混合物料依次分别加入高速剪切乳化分散机中搅拌2小时，转速为3000r/Min。

按照上述配方和工艺方法制备的润滑油添加剂，经163℃、50h热氧化安定性测试(ASTM D2272)，粘度增加-0.09％，苯不容物-0.11％，铜丝失重3.5mg，具有较长的使用寿命，2年内不发生固体粉体沉积现象。

实施例5

润滑油添加剂的配方组成(重量百分比)：基础油200SN 58％；中位径为1.2微米的石墨5％；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料6％(按照发明专利ZL200410062705.2实施例5制备)；高碱值合成磺酸镁(T107)9％；伯烷基ZDDP(T206)抗氧抗腐剂11％；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物混合液(体积比1∶1.2)4％；有机钼润滑油添加剂(POUPC1004)7％。

制备过程如下：

(1)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂油酸，然后放在球磨机中球磨干法改性5小时，偶联剂加入量为混合物料的0.8wt％；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50％，具有优良亲油性。

(2)固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的55％、稳定分散剂以及经步骤(1)处理过的混合物料依次分别加入高速剪切乳化分散机中搅拌2小时，转速为3500r/Min。

(3)调制：向步骤(2)的高速剪切乳化分散机中加入清净剂、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂，再搅拌2.0小时；然后加入配方中剩余的基础油，继续搅拌1.5小时。

(4)负压脱水：将步骤(3)制得的物料在75℃，负压脱水2.5小时，负压控制在-0.08MPa以下。

按照上述配方和工艺方法制备的润滑油添加剂，经163℃、50h热氧化安定性测试(ASTM D2272)，粘度增加-0.12％，苯不容物-0.09％，铜丝失重3.6mg，具有较长的使用寿命，2年内不发生固体粉体沉积现象。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详细的描述，但是本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本发领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种润滑油添加剂，其特征在于，润滑油添加剂的重量百分比配方组成：基础油150SN60%；中位径为1.2微米的白炭黑2%；中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料10%；高碱值合成磺酸钙T1065%；抗氧抗腐剂ZDDP T20212%；聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物体积比1：1的混合液5%；有机钼润滑油添加剂POUPC10016%；

制备过程如下：

（1）固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的表面物理化学性能调控：先将固体润滑材料中位径为1.2微米的白炭黑和远红外功能陶瓷材料混合得到混合物料，加入表面活性剂硅烷偶联剂SH-Si998，然后放在球磨机中球磨干法改性4小时，偶联剂加入量为混合物料的1wt%；用表面活性剂处理固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料混合物料，使混合物料的表面自由能组成中色散分量比例大于50%；

（2）固体润滑材料和远红外功能陶瓷材料的稳定分散：将配方中基础油的40%、稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物体积比1：1的混合液5%以及经步骤（1）处理过的混合物料依次加入高速剪切乳化分散机中搅拌2小时，转速为3000r/Min；

（3）调制：向步骤（2）的高速剪切乳化分散机中加入清净剂高碱值合成磺酸钙T106、抗氧抗腐剂、抗氧减摩剂有机钼润滑油添加剂POUPC1001，再搅拌1.5小时；然后加入配方中剩余的基础油，继续搅拌1.0小时；

（4）负压脱水：将步骤（3）制得的物料在70℃，负压脱水2小时，负压控制在-0.08MPa以下；

（5）过滤：将步骤（4）制得物料离心过滤，再经带式过滤，将大于3微米的固体颗粒滤掉；

（6）冷却和灌装：将步骤（5）制得物料自然冷却至常温，然后灌装；

所述中位径1.2微米的具有活化流体燃料分子及助燃功能的陶瓷材料的制备方法为：

配方：铁镁电气石85%、膨润土10%、钠闪石2%、花岗斑岩3%；

按重量百分比将铁镁电气石85%、膨润土10%、钠闪石2%、花岗斑岩3%分别加入到球磨机中，然后按粉体总重量35%的比例加水，球磨至料浆细度400目以下；出料，成型，制成陶瓷球或陶瓷块、陶瓷板的坯体；

将成型后的陶瓷球或陶瓷块、陶瓷板的坯体烘干、650℃烧结成型，然后出炉冷却至室温，经破碎、球磨、超细磨，制成平均粒径为1.2微米的陶瓷粉。