CN101880589B - 一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属润滑剂制备技术领域，具体地说涉及一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法。此方法包括湿润、解团聚及稳定化分散三个主要加工阶段。其中：湿润分散过程是将混合固体润滑物料加入到液体介质基础油中，使固体润滑颗粒表面被液体介质均匀润湿；解团聚分散过程是将混合固体润滑物料团聚形成的大颗粒进行解聚、分散，并均匀的分布在液体介质中；稳定化分散过程是在化学分散稳定剂的作用下，形成稳定的固液相复合分散体系。
Description
一、技术领域：
本发明属润滑剂制备技术领域，具体地说涉及一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法。
二、背景技术：
润滑就是在相对运动的摩擦接触面之间加入润滑剂，使两接触表面之间形成润滑膜，变干摩擦为润滑剂内部分子间的内摩擦，以达到减少摩擦，降低磨损，延长机械设备使用寿命的目的。
润滑剂大致可分为以下几大类：
1液体润滑剂：包括动植物油、矿物油、合成油、水基液体等。
2半固体润滑剂：就是在常温、常压下呈半流体状态，并且有胶体结构的润滑材料-润滑脂。
3固体润滑剂：它包括金属化合物，如PbO、CaF2、MoS2等；
无机物，如石墨、氮化硼等。
4气体润滑剂：包括空气、氦、氮、氢等。
从润滑的作用和效果来分析上述诸类润滑剂(润滑方式)，每种润滑剂既有它的润滑优势，也有它的不足。
液体润滑的优势是：润滑的流动性好，完全液体润滑的摩擦系数小，是应用比较广泛的一种润滑方式。其不足是液体润滑剂的油膜强度不够高，在边界润滑或设备停止运转时，液体润滑剂回流到油底壳(或油箱)，此时在摩擦副上的润滑膜厚度不足1um(完全液体润滑时油膜厚度应在2～10um范围内，且要连续不断)，此厚度不能完全覆盖摩擦表面的粗糙度，更不能将摩擦副完全隔开，当设备冷启动时，必然会导致摩擦系数急剧升高，随之带来的结果就是产生相应的磨损。
固体润滑剂(润滑方式)的优点是使用温度范围宽，承载能力强，粘附性好等。但固体润滑剂单独使用时摩擦系数较大，没有冷却作用等。
这就是说单一液体润滑剂或单一固体润滑剂在一定的应用场合和范围都存在润滑局限性问题，它主要反映在两个方面，首先是不能完全满足设备正常运转的要求；其次是不可避免的会造成摩擦磨损的加剧，造成能源资源的浪费。
当前市场上通用的现代润滑油均为复合调配的液体润滑剂，其主要成分有两大部分组成，一是基础油，二是石油功能性添加剂。
基础油又分矿物油和合成油，矿物油是由原油经石油分馏塔分馏制得；合成油是由人工进行化学合成制得。
石油功能性添加剂的制备方法较为复杂，一般是在密闭的反应釜中，加入小分子有机物，在一定的工艺参数条件下进行聚合反应，生产出各种不同功能性质的添加剂。
现代成品润滑油的调配比较简单，只需考虑不同液体材料的相容性，按应用场合的不同，按一定的配方将基础油与石油功能性添加剂在一定温度条件下，进行搅拌混合，过滤即可。
近年来，有人试图将部分固体润滑剂添加入液体润滑剂中，组合成一种混合添加剂，以改善单一液体润滑剂或单一固体润滑剂的不足，例如，市场上曾出现过一种含有石墨的润滑油，包括内燃机油和车用齿轮油，本发明人也曾申请生产过一种复合内燃机油添加剂，这些技术方案和产品虽然也是将固体与液体混合在一起，但是它们的加工方法只是按照传统的调配润滑油的工艺，将单一的固体润滑材料石墨或二硫化钼与液体介质调配在一起，只是简单的物理混合，不能达到均一稳定的固液相分散体系。此类产品稳定性差，在存放过程中固液相体系最长也只能稳定在三个月左右，就会发生固液分离，严重的发生固体沉淀，板结在容器的底部；使用中不能很好的达到稳定的润滑效果，甚至会在金属表面生成沉淀，堵塞油路造成设备损坏。
另外，由于没有针对不同应用场合合理的选择固体润滑材料的最佳粒度分布带以及与其相适应的配套助剂配方，致使在使用过程中，润滑膜达不到相适应的最佳润滑效果，油膜强度达不到理想状态。
要将固体润滑材料加入到液体润滑油中，制备成以固体润滑微粒为分散相(分散体)，以液体润滑油为连续相(分散介质)的稳定分散体系，仅靠传统调配润滑油的工艺方法是无法实现的。
三、发明内容：
本发明就是要提供用一种解决这一技术问题的特殊制备方法。
将固体润滑材料加入到液体润滑材料中，将固体润滑的优势与液体润滑的优势有机结合，合二为一，绝非是一个简单复合调配的过程。发明人经过查阅国内外的大量相关资料进行了长期的理论研究、试验分析，大量地实践验证，深刻认识到固液复合的过程，不仅涉及石油化工，精细化工，还涉及到材料学，胶体化学，表面(界面)化学及颗粒技术等，是一门新型的交叉学科。为此发明人提出了“固液相复合润滑技术(产品)”这一创新命题理论(2009年经查新为国内首创)。
“固液相复合润滑技术”理论的基础原理，是依据法国物理学家库仑的摩擦定律提出的。库仑的摩擦定律认为，决定摩擦力大小的因素有两个，一个是摩擦表面的法向载荷；另一个是摩擦系数。而摩擦系数又是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数。它告诉我们在摩擦表面的法向载荷、摩擦副材料性质、工作条件均不变的情况下，通过改变摩擦副表面的状态，降低其粗糙度，是可以降低摩擦系数、减少摩擦阻力、降低动能消耗的。
固液相复合润滑技术产品的润滑机理，就是在充分研究了固体润滑材料(石墨、二硫化钼、氮化硼等)的特性和润滑优势；摩擦副(钢表面)在不同加工手段的不同粗糙度；液体润滑材料(润滑油)的优势和不足及相互关系的基础上，充分利用固体润滑材料良好的润滑性、导热性、高温安定性和化学稳定性等特点，利用高科技手段将其加工成微米、亚微米级的微粒子(每个微粒都有几千层可滑动的原子层)，通过科学的配比和分散与悬浮的制备工艺，加工成既有固体润滑材料，又有液体润滑材料的固液相复合型润滑剂(润滑油)。在润滑的过程中，固体润滑粒子伴随液体润滑油一起填充修复附着成膜于摩擦副表面，使摩擦副表面形成既有固体又有液体的复合润滑膜。这种复合润滑膜改变了摩擦副表面的表面状态(即粗糙度)，降低了摩擦系数，同时提高了油膜强度(承载能力)，可以收到减少摩擦、降低磨损、节约能源、保护和延长设备使用寿命等功效，开辟了一条节约能源的新途径。
依据库仑摩擦定律关于摩擦系数是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数关系，本发明需要解决的关键技术为：
1固体润滑材料粒度的筛选
依据不同机械的摩擦副表面粗糙度的要求(依据各种摩擦副表面粗糙度的不同)，选择适当搭配的固体润滑材料的粒度分布区间，确保固体润滑粒子对摩擦副表面填充修复附着成膜的适应性和可靠性，同时也保证固体润滑粒子伴随液体润滑油在各种润滑过滤系统的通过能力，这是固液相复合润滑技术产品必须解决的关键技术之一。
2固体润滑材料的品种及纯度的筛选
●品种：具有代表性的固体润滑材料的种类有三种，分别是：
石墨、二硫化钼、氮化硼、二硫化钨、氟化石墨。
其中石墨及二硫化钼已有人将它们单一(或混合)的使用在内燃机润滑油及润滑脂里，并显示出有效的润滑性。氮化硼及二硫化钨在高温条件下，可显示出优异的润滑性。
上述这些物质在滑动面间受力都容易断裂(剪切)，因此具有减少摩擦的作用；同时，由于存在于滑动面间，能有效地防止两个滑动面的直接接触，从而防止了基材的磨损。
上述固体材料物理化学性能各有差异，对润滑作用的贡献也不同，如石墨有极强的物理化学稳定性，高温润滑性比低温润滑性好；二硫化钼低温润滑性优于高温润滑性等等，因而，依据不同使用要求，优选多种固体组分，按最佳用量比例进行复配组合，可以获得扬长补短、相互增效的优异润滑效果。
固体润滑材料的主要特征有以下几点：
在液体中不溶解，但可分散：大部分固体润滑材料不溶解油、溶剂和水，而是以粒子的形式分散在液体介质中。
●纯度：选择纯度高于99.9％的固体润滑材料，是确保固相润滑的前提。因为此纯度的固体润滑材料，几乎没有杂质，在摩擦过程中不会形成任何磨粒，更不会产生由此而带来的磨损。
固体润滑材料品种、纯度的选择是固液相复合润滑技术产品需要解决的又一关键技术。
3固体润滑材料密度、粒子的重量比表面积及分级精度的筛选
科学的确定固体润滑材料的密度、粒子的重量比表面积及分级精度，是解决固体润滑粒子在液体润滑油中长期分散、悬浮稳定的前提。同时，也要兼顾与摩擦表面粗糙度的配合，否则达不到最佳的润滑性能。
4固体润滑材料的高效分散剂以及稳定分散剂的筛选
科学的确立了固体润滑材料的密度、重量比表面积及分级精度后，分散剂的选择就显得尤其重要。固液相复合润滑技术产品需选择最有利于所用固体润滑粒子分散的高效分散剂，使不同的固体润滑材料在高效分散剂的作用下，在液体润滑油中形成多电离层辅以空间构象的位阻效应，达到长期分散悬浮的目的。
为使固体润滑材料在长期存放过程中，达到足够长时间的稳定效果，还要筛选具有高效分散能力的分散剂和稳定剂。
所选用的分散剂为丁二酰亚胺类分散剂，优选多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)、无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)中的一种或其组合。
所选用的稳定分散剂为聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602、Visoplex4-677中的一种或其组合。
此外，还需选择性的添加以下助剂：
抗氧抗腐剂：可选用丁辛基ZDDP(T202)、伯/仲烷基ZDDP(Hitec1656)、氨基硫代酯(T323)、二烷基二硫代氨基甲酸锑(Vanlube8610)、二戊基氨基甲酸鋅(VanlubeAZ)的一种或其组合。
清净剂：可选用超高碱值石油磺酸钙(T107B)、高碱值合成磺酸钙(Hitec611)、高碱值硫化烷基酚钙(OLOA219)、高碱值烷基水杨酸钙(OSCA420)、高碱值环烷酸钙(T114)中的一种或其组合，
极压抗磨剂：可选用硫磷酸含氮的衍生物(T305)、硫代复酯胺盐(T307)、二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube 353)、亚磷酸二正丁酯(T304)、芳基磷酸酯(MobiladC-122)、支链烷基磷酸酯(Mobilad C-421)中的一种或其组合。
为了使固体润滑材料在液体介质中达到均匀的、稳定的分布状态，使储存过程中不凝聚、不重新聚团，达到长期分散、悬浮、稳定的效果。本发明提供了一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法。
固液相复合润滑技术产品制备方法的主要内容是在液体润滑介质中加入固体润滑材料，这就需要考虑固体润滑材料在液体润滑介质中的分散悬浮问题，该问题也是固液相复合润滑技术产品制备的关键技术。长期以来，这一问题一直是阻碍该项技术产品发展的瓶颈，有专家说：要想在润滑油标准规定的黏度范围内解决好固体在润滑油中的分散悬浮问题是世界难题。
为解决这一世界性难题，发明人研究发现，除要解决固体润滑材料的粒度、纯度、密度、分散介质等选择之外，还要解决制备加工工艺问题，经长期试验研究，发明人认为，固体颗粒材料在液体介质中的分散，受三种基本作用的支配和制约，一是固体颗粒与液体分散介质的相互作用；二是固体颗粒间的相互作用；三是介质分子间的相互作用。为了使固体润滑颗粒材料能在液体介质中分离散开、均匀分布，并且形成长期稳定的分散状态，其制备加工过程必须包括湿润、解团聚及稳定化分散三个主要加工阶段。
湿润分散过程是将混合固体润滑物料缓慢地加入到液体介质基础油中，利用机械搅拌形成的漩涡，使吸附在混合固体润滑物料表面的空气或其它杂质被液体介质基础油所取代的过程。目的是使固体润滑颗粒表面被液体介质均匀润湿，以利于下一步解团聚和稳定分散过程的运行。
解团聚分散过程是为了将混合固体润滑物料微粒，因团聚形成的较大颗粒进行解聚、分散，并使其均匀的分布在液体介质中。该分散过程是制备固液相复合润滑技术产品的关键之一。在这一过程必须将物理分散和化学分散两者有机的结合，在添加高效化学分散剂多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec648)、无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)的条件下，通过高速剪切乳化分散，超声波分散，砂磨研磨分散三种不同功能相结合的物理分散方式，完成解团聚分散过程。
稳定化分散过程是为了保证固体润滑微粒能在液体介质中长期的均匀分散，形成稳定的悬浮分散体系。该过程是将稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液，加入解团聚后的分散液中，在高速剪切乳化机中剪切乳化分散，使其均匀分布的吸附在固体微粒的表面，形成稳定的固液相分散体系。
实施本发明所述固液相复合润滑产品制备方法的生产装置主要包括：基础油贮存系统；液体物料自动计量系统；固体物料预处理系统；湿润分散系统；分散剂预处理系统；解团聚、稳定化分散系统；加热系统；负压脱水系统；过滤系统；成品冷却储存系统；正负压控制系统；自动灌装包装系统等。〔具体工艺流程见附图1〕
其中：湿润分散系统的主要设备为投料罐，罐内装有搅拌器，罐壁分别设有固体物料进口、液体物料进口、及将混合物料送往解团聚、稳定化分散系统的物料出口。
解团聚、稳定化分散系统的主要设备包括装有无定子乳化机的乳化罐、有定子高速剪切乳化机、管道式超声波振荡器及砂磨机四种不同分散功能的设备。由管道和阀门相互联通和组合，可相互串联循环运行，也可使用单一功能设备。
解团聚、稳定化分散系统的物料出口通过齿轮泵与脱水系统及灌装系统相连。
本发明所述固液相复合润滑产品制备方法的具体操作步骤和条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
由于选用的固体润滑物料不是一种，就需要先将所选的多种固体润滑物料进行混合拌匀，具体的办法是将所选的物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料混合器中，用搅笼搅拌器搅拌1～1.5小时。(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
湿润分散过程是将混合好的固体润滑物料缓慢地加入到液体介质基础油中，在投料罐中利用机械搅拌形成的漩涡，使吸附在混合固体润滑物料表面的空气或其它杂质被液体介质基础油所取代的过程；极压抗磨也湿润分散过程中加入。
基础油由于规格的不同，其粘度也不同，固体润滑物料只有在低粘在度的液体基础油中才能达到较为理想的分散效果，将所需份数的低粘度的基础油50N、75N、150N的一种或他们的混合物经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行湿润固体润滑物料过程(亦即第一步的物理分散过程)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将所选择的高效分散剂多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec648)、无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)中的一种或其组合等具有分散功能的高分子聚合物和部分基础油，投入到分散剂预处理器中，进行加热并搅拌混合，加热到70℃，以降低粘度，易于下一步的解团聚分散过程的进行。清净剂和/或抗氧抗腐剂，也在分散剂预处理过程中加入。
第四步解团聚分散过程：
解团聚分散过程是为了将因团聚而形成的较大粒径的混合固体润滑物料团，分散为较小的颗粒。在这一过程仅靠简单的物理分散办法是办不到的，还必须结合化学的分散办法，两者有机的结合，物理分散为主，化学分散手段为辅，共同完成这一关键的分散过程。
所谓化学分散手段，是将第三步预处理好的丁二酰亚胺类分散剂加入的第二步所得的固体润滑材料与基础油的混合液中。
所谓物理分散手段，包括高速剪切乳化分散，超声波分散，砂磨研磨分散三种不同功能的物理分散方式组成。
具体的步骤如下，将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启乳化机，(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子高速剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
超声波震荡器的应用是利用超声波的空化作用所产生的冲击力和微射流将剪切乳化分散还不能打开的团聚大颗粒解团。
应用砂磨机的主要目的是对剪切乳化震荡分散后的固体润滑颗粒基础面进行研磨处理(因固体润滑颗粒经剪切乳化震荡分散后得到的固体润滑微粒，其基础面形态是不规则的。)，将固体微粒基础面处理成一个个大小不等的椭圆形态，提高固体润滑微粒的自润滑性，同时也可以减少固体润滑微粒的静电放射的发生，避免异性固体润滑微粒电荷再聚合，影响分散体系的稳定性。
高效分散剂的加入，可在固体润滑微粒的表面吸附形成几纳米到几十纳米厚的吸附层，而高效分散剂中的高分子长链在液体介质中的充分伸展，可产生空间位阻效应，它能有效的阻止固体润滑微粒间的相互聚集，起到化学分散的效果。
第五步稳定化分散过程：
要达到此目的同样只靠物理的分散手段也是无法办到的，主要靠化学分散，辅以物理分散来完成。
本发明的做法是在解团聚分散过程所得的混合物料中，加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602、Visoplex4-677中的一种，在无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)中剪切乳化分散0.5～1小时。
本发明所选用的稳定分散剂中的聚甲基丙烯酸酯和乙丙胶共聚物与普通的聚甲基丙烯酸酯和乙丙胶共聚物有所不同，它们都在其支链上嫁接有N-乙烯基吡咯烷酮极性单体，具有极强的分散稳定效果，属于离子型分散聚合物，在高速剪切乳化机的剪切乳化分散作用下，使其均匀的吸附在固体润滑微粒的表面，依靠化学分散稳定剂中的支链基团发生离解而使其带电，增强固体润滑微粒表面的带电量，这样在固体润滑微粒表面除有空间位阻效应外，还会产生静电位阻稳定效应。固体润滑微粒在距离较远时，电离层斥力起主导作用；固体润滑微粒距离较近时，空间位阻阻止微粒靠近。本发明中的固体润滑物料选用的是三种，这样在液体介质中，依靠高效分散剂，离子型分散聚合物的化学分散作用，可形成四个不同电量的电离层，大大提高空间位阻效应和静电位阻稳定效应能力，得到更加稳定的分散悬浮体系。
第六步负压脱水过程：
固体润滑物料或多或少都有微量的水分存在，而在油性添加剂和润滑油中的水份会加速油品的乳化，破坏使用效果，缩短使用周期；另外，液体润滑介质在温度超过80℃后，就进入缓慢氧化过程。为克服这些问题的发生，发明人采用负压真空技术处理产品中的微量水分，使其水分在不到80℃时，就蒸发掉，达到产品技术质量对水分的要求。
具体的做法是将稳定化分散处理好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
固体润滑微粒在液体润滑介子中经过以上技术处理后，还含有个别不符合质量要求的粗粒子存在，为拿掉这些粒子，我们采用离心过滤和袋式过滤技术将这部分粗粒子过滤掉，以达到产品质量的要求。具体过滤步骤为：将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
经过以上各步处理好的成品物料的温度大约在60℃～70℃之间(因环境温度而定，冬季温度低些，夏季温度高些)，此时分散体系的粘度较低达不到常温粘度稳定体系，此时固体润滑微粒在低粘度状态下，会受地球引力的作用发生缓慢地沉降，而影响到常温下的储存稳定效果。为克服此现象的发生，本发明采用缓慢搅拌自然降温的工艺，来得到常温下的稳定分散体系。
具体的做法是打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机，从而得到符合质量要求的成品。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
四、附图说明；
图1为本发明固液相复合型润滑油添加剂的制备方法的工艺流程图
其中：以阿拉伯数字标注的为具体设备，分别为：
1——基础油罐 2——齿轮泵
3——自动计量装置 4——固体物料混合器
5——固体物料投入口 6——投料罐
7——分散剂预处理器 8——管道式超声波振荡器
9——乳化罐 10——砂磨机
11——加热装置 12——脱水罐
13——过滤机 14——成品罐
15——灌装线 16——液体物料投入口
17——下搅拌电机 18——有定子高速剪切乳化机
19——无定子高速剪切乳化机 20——齿轮泵
21——下搅拌电机 22——真空泵
23——缓冲罐 24——冷凝罐
25——空气压缩机
以罗马数字标注、以虚线分割的方框为具体操作系统，分别为：
Ⅰ——基础油储存系统 Ⅱ——液体物料自动计量系统
Ⅲ——固体物料预处理系统 Ⅳ——润湿分散系统
Ⅴ——分散剂预处理系统 Ⅵ——解团聚、稳定化分散系统
Ⅶ——加热系统 Ⅷ——负压脱水系统
Ⅸ——过滤系统 Ⅹ——成品冷却储存系统
Ⅺ——自动灌装包装系统 Ⅻ——正负压控制系统
五.具体实施方式：
◆实施例1
一种适用于陆地车辆和工程机械发动机的内燃机油添加剂，其组分包括固体润滑材料、液体介质、分散剂、清净剂、抗氧抗腐剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料10份；
其中：石墨7份；二硫化钼1.5份；氮化硼1.5份；
石墨∶二硫化钼∶氮化硼＝7∶1.5∶1.5
●液体介质：150N加氢脱蜡基础油48份；
●分散剂：多丁二酰亚胺(T155)10份；
●清净剂：高碱值合成磺酸钙(Hitec611)6份；
●抗氧抗腐剂：伯/仲烷基ZDDP(Hitec1656)20份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex2-602)6份。
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将石墨7份；二硫化钼1.5份；氮化硼1.5份物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将38份的基础油150N经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)10份；高碱值合成磺酸钙(Hitec611)6份；150N加氢脱蜡基础油10份；伯/仲烷基ZDDP(Hitec1656)20份；投入到分散剂预处理器中，进行加热并搅拌，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入6份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按3.5％的比例加入成品CD15W40内燃机油后，在国家级某检测中心的对比台架试验中取得了如下的效果：
1总功率：动力性相当，燃油消耗量最大降低4.71％，平均燃油消耗量降低3.52％。
2负荷特性：1400r/min、2000r/min、3000r/min负荷特性的最低燃油消耗率、平均燃油消耗率均有降低。燃油消耗率最大降低9.09％；平均燃油消耗率最大降低5.45％。
3全负荷烟度：全部转速范围内烟度值均有降低。最大降低32.56％；平均降低19.42％。
4排气污染物：CH、CO、NOX、PT排放全面下降。
分别降低20.59％、2.82％、7.02％、25％。
5可见污染物：全负荷可见污染物排量最大点时降低19.59％。
最大降低36.36％；平均降低26.39％。
6全负荷最大活塞漏气量：全面降低。
最大降低32.4％；最小降低8.33％；平均降低18.82％。
7全负荷机油消耗量：启始时有提高，22小时后全面下降。
最大降低30.18％；平均降低17.78％。
8主要零件磨损量：全面降低。
曲轴连杆径：降低20.0％
连杆小头孔：降低11.1％
气缸孔：降低142.90％
9表1是成品内燃机油CD15W40及加本实施例产品3.5％后的指标对比表
表1
◆实施例2
一种适用于轧钢机齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：15份；
其中：石墨9份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；
氮化硼2.5份；
石墨∶三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶氮化硼＝9∶3.5∶2.5
●液体介质：150N加氢脱蜡基础油38份；
●分散剂：硼化丁二酰亚胺(Hitec648)15份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube353)10份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex2-602)12份。
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将石墨9份；三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；氮化硼2.5份物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将28份的基础油150N；二烷基二硫代磷酸酯(Irgalube353)10份；经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将硼化丁二酰亚胺(Hitec648)15份；150N加氢脱蜡基础油10份；丁辛基ZDDP(T202)10份；投入到分散剂预处理器中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入12份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到负压脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
本实施例制得的产品按6％的比例，添加到L-CKD320#齿轮油中后，在某钢厂的轧钢线上使用后取得了如下的效果：
1振动加速度有效值(RMS)：
高速轴、低速轴振动加速度有效值全部下降。
高速轴最高降低74.41％，最低降低7.07％，
低速轴最高降低81.72％，最低降低5.11％。
2齿轮油承载能力(四球机)：
最大无卡咬负荷PB值：上升32.33％，
烧结负荷PD值：上升99.96％，
综合磨损值ZMZ：上升66.84％。
3齿轮油长时磨损值(四球机)：
钢球磨斑直径由0.43mm下降为0.38mm，降低11.63％。
4齿轮油承载能力(CL-100齿轮机)：
失效载荷由9级上升至大于12级。
5齿轮油抗擦伤能力(梯姆肯机)：
最大负荷OK值由190.6N上升到222.4N，提高16.84％。
6轧机电机负荷电流：(7架轧机)
最高节电率26.61％，最低节电率6.70％，平均节电率15.92％。
7表2是在成品齿轮油L-CKD320#及加本实施例产品6％后的指标对比表
表2
◆实施例3
一种适用于车辆变速箱齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：12份；
其中：三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；
二硫化钼1.5份；
石墨7份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶石墨∶二硫化钼＝3.5∶1.5∶7
●液体介质：150N加氢脱蜡基础油52份；
●分散剂：无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)12份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：亚磷酸二正丁酯(T304)9份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex4-677)5份。
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；二硫化钼1.5份；石墨7份；物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将40份的基础油150N；亚磷酸二正丁酯(T304)9份；经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润固体物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)12份；150N加氢脱蜡基础油12份；丁辛基ZDDP(T202)10份；投入到分散剂预处理器中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入5份聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到负压脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按4.2％的比例，添加到GL-380W/90车辆齿轮油中后，在捷达轿车上使用后取得了如下的效果：
1节省汽油1.65％；
2变速箱噪音降低3分贝；
3齿轮磨损率减少46.5％
4表3是在成品车辆齿轮油GL-380W/9及加本实施例产品4.2％后的指标对比表
表3
Claims (3)
1.一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法，其特征在于为了使固体润滑颗粒材料能在液体介质中均匀分散，形成长期分散、悬浮、稳定的分散状态产品，其制备加工过程必须包括湿润、解团聚及稳定化分散三个主要加工阶段；所说的湿润分散过程是将混合固体润滑物料缓慢地加入到液体介质基础油中，利用机械搅拌形成的漩涡，使吸附在混合固体润滑物料表面的空气或其它杂质被液体介质基础油所取代，使固体润滑颗粒表面被液体介质均匀润湿，搅拌形式为浆式搅拌，搅拌功率为7.5～10kW，搅拌速度为800～1000r/min，湿润分散过程时间为1.5～2小时；所说的解团聚分散过程是在添加丁二酰亚胺类化学分散剂的条件下，通过高速剪切乳化分散、超声波分散、砂磨研磨分散三种不同功能相结合的物理分散方式，完成固体润滑颗粒的解团聚分散过程，具体步骤为：将丁二酰亚胺类化学分散剂和湿润分散过程所得的固体润滑颗粒与基础油的混合液分别送入无定子高速剪切乳化罐中，开启乳化机，功率为22kW，转速为3000r/min，剪切乳化分散3.5～4小时，关闭无定子乳化机，然后打开串联在管线中的有定子乳化机和超声波震荡器，使超声波震荡器与有定子剪切乳化机形成闭路循环，有定子乳化机功率为7.5kW，转速为2800r/min，超声波震荡器功率为6kW，频率为2145赫兹，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭，再打开砂磨机，与有定子剪切乳化机形成闭路循环，砂磨机功率为10kW，转速为1000r/min，剪切乳化研磨分散3.5～4小时；所说的稳定化分散是将稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液，加入到解团聚后的分散液中，在无定子高速剪切乳化机中剪切乳化分散，剪切乳化机为功率22kW，转速为3000r/min，剪切乳化分散时间为0.5～1小时，使其均匀吸附在固体润滑微粒的表面，形成稳定的固液相复合的分散体系。
2.如权利要求1所述固液相复合型润滑油添加剂的制备方法所用的生产装置，其特征在于包括：基础油贮存系统；液体物料自动计量系统；固体物料预处理系统；湿润分散系统；分散剂预处理系统；解团聚、稳定化分散系统；加热系统；负压脱水系统；过滤系统；成品冷却储存系统；正负压控制系统；自动灌装包装系统；
其中：湿润分散系统的主要设备为投料罐，罐内装有浆式下搅拌器，罐壁分别设有固体物料进口、液体物料进口、及将混合物料送往解团聚、稳定化分散系统的物料出口；
解团聚、稳定化分散系统的主要设备包括装有无定子乳化机的乳化罐、有定子高速剪切乳化机、管道式超声波振荡器及砂磨机四种不同分散功能的设备；由管道和阀门相互联通和组合，可相互串联循环运行，也可使用单一功能设备；解团聚、稳定化分散系统的物料出口通过齿轮泵与脱水系统及罐装系统相连。
3.一种固液相复合型润滑油添加剂的制备方法，其特征在于具体操作步骤和条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将固体润滑物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀，搅笼搅拌器功率10kW，公转转速10r/min、自转转速50r/min，时间控制在1～1.5小时之间；
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油以及极压抗磨剂，经液体物料自动计量系统泵送至投料罐中，液体物料自动计量系统精确度达到千分之二，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散，湿润分散固体润滑物料，搅拌功率7.5～10kW，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时；
第三步分散剂预处理过程：
将分散剂多丁二酰亚胺、硼化丁二酰亚胺、无氯丁二酰亚胺中的一种或其组合；加氢脱蜡基础油；以及抗氧抗腐剂和/或清净剂；投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃；
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机，无定子高速剪切乳化机功率22kW，转速3000r/min，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机；
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机和超声波震荡器形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭，有定子高速剪切乳化机功率7.5kW，转速2800r/min，超声波震荡器功率6kW，频率2145赫兹；
再打开砂磨机与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时，砂磨机功率10kW，转速1000r/min；
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Viscoplex2-602、Viscoplex4-677的一种或其组合，用无定子高速剪切乳化剪切乳化分散0.5～1小时，无定子高速剪切乳化功率22kW，转速3000r/min；
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时；
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