CN101880573B - 一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂。依据固液相复合润滑技术理论，针对车辆齿轮的结构、工况、特点等，本发明提供了一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂组合物及制备方法的技术方案，其组分包括固体润滑材料与液体介质以及其他辅料-分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂等，经高速剪切乳化、超声波振荡及砂磨研磨分散加工，制成具有稳定分散体系的固液相复合型车辆齿轮油添加剂。
Description
一、技术领域：
本发明属润滑剂领域，具体地说涉及一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂。
二、背景技术：
润滑就是在相对运动的摩擦接触面之间加入润滑剂，使两接触表面之间形成润滑膜，变干摩擦为润滑剂内部分子间的内摩擦，以达到减少摩擦，降低磨损，延长机械设备使用寿命的目的。
现代润滑剂大致可分为以下几大类：
1液体润滑剂：包括动植物油、矿物油、合成油、水基液体等。
2半固体润滑剂：就是在常温、常压下呈半流体状态，并且有胶体结构的润滑材料-润滑脂。
3固体润滑剂：它包括金属化合物，如PbO、CaF2、MoS2等；
非金属无机物，如石墨、氮化硼等；
4气体润滑剂：包括空气、氦、氮、氢等。
从润滑的作用和效果来分析上述诸类润滑剂(润滑方式)，每种润滑剂既有它的润滑优势，也有它的不足。
液体润滑的优势是：润滑的流动性好，完全液体润滑的摩擦系数小，是应用比较广泛的一种润滑方式。其不足是液体润滑剂的油膜强度不够高，在边界润滑或设备停止运转时，液体润滑剂回流到油底壳(或油箱)，此时在摩擦副上的润滑膜厚度不足1um(完全液体润滑时油膜厚度应在2～10um范围内，且要连续不断)，此厚度不能满足设备运转的要求。特别是冷启动设备时，必然导致摩擦系数急剧升高，随之带来的结果就是产生大量的磨损。
固体润滑剂(润滑方式)的优点是使用温度范围宽，承载能力强，粘附性好等。但固体润滑剂单独使用时摩擦系数较大，没有冷却作用等。
这就是说单一液体润滑剂或单一固体润滑剂在一定的应用场合和范围都存在润滑局限性问题，它主要反映在两个方面，首先是不能更好的满足设备的正常运转要求，其次是不可避免的会造成摩擦磨损的加剧，造成能源消耗与资源的浪费。
近年来，有人试图将部分固体润滑剂添加入液体润滑剂中，组合成一种混合添加剂，以改善单一液体润滑剂或单一固体润滑剂的不足，如将单一的固体润滑材料石墨加入到成品内燃机油中，生产出一种用于内燃机油中的浓缩液---节能减摩添加剂。本发明人也申请生产过一种复合内燃机油添加剂等，它们只是将单一的固体润滑材料石墨或石墨与二硫化钼复配生产的一种内燃机油添加剂。
也有在市场上应用的一种含有石墨的润滑油，包括内燃机油和车用齿轮油。
以上这些发明和产品虽然也是将固体与液体混合在一起，但只是简单的生产工艺，通过物理混合，生产出含有单一或两种固体润滑材料混合的添加剂或润滑油。但它们均不能达到均一稳定的固液相胶体体系。稳定性极差，在存放过程中固液相体系最长也只能稳定在三个月左右，就会发生固液分离，严重的固体发生沉淀，板结在容器的低部；使用中不能很好的达到稳定的润滑效果，甚至会在金属表面生成沉淀，堵塞油路造成设备损坏。
另外，由于没有针对不同应用场合合理的选择固体润滑材料的最佳粒度分布带以及与其相适应的配套助剂配方，(依据各种摩擦副表面粗糙度的不同，)，致使在使用过程中，润滑膜达不到相适应的最佳润滑效果，油膜强度达不到理想状态。
车辆齿轮主要类型有直齿、斜齿、圆柱齿轮、人字圆柱齿轮、直轮、斜轮、弧齿、圆锥齿轮及准双曲面齿轮等。准双曲面齿轮的齿轮弯曲强度和接触强度较高，传动功率大，传动平稳，齿面间啮合平顺性好，减速比大，适于高速。但是，这种齿轮齿面间滑移速度大，且接触应力大，润滑条件苛刻，对润滑剂有较高要求，特别是车辆后桥齿轮油，要求更为苛刻。
车辆齿轮工作条件相当复杂：
汽车双曲线齿轮的齿面载荷可高达1.7GPa，冲击载荷可高达2.8GPa。车辆齿轮特别是准双曲面齿轮，齿面所承受的负荷极高，可达2.5～4GPa，圆周速度快(5～10m/s)，齿轮箱中油温可高达120～130℃，故对齿轮油的要求较高。
双曲线齿轮传动的工作条件更苛刻，对汽车齿轮油使用性能要求更高，使用中如果不能正确选用合适的齿轮油，就不能保证齿轮的正常润滑，容易导致齿轮的早期磨损和擦伤，甚至会造成大的车辆和人身事故。
车辆齿轮润滑是一种连续的润滑过程，当齿轮啮合时，在两齿侧面间应该形成一层新的承载油膜，以起到齿面间的润滑作用。
原则上，车辆齿轮润滑中三种润滑方式均存在，即流体动力润滑、弹性动力润滑和边界润滑。根据齿面几何形态和啮合情况，会发生滚动摩擦或滑动摩擦。齿轮所受的大部分负荷，是通过润滑间隙中的润滑油液压而传递的，其余则是通过齿面的接触而传递，所以润滑油的载荷能力接近于材料强度。
从具体所承受的负荷来看，有一些齿轮所受的负荷是很高的。齿轮传动装置的工作性能要受到扭矩和速度(包括震动等情况)的限制，超过一定的扭矩和速度，齿轮便会出现各种形式的损坏：磨损、擦伤、点蚀和断裂等。在正常运转条件下，齿轮处于弹性流体动力润滑状态，当低速高扭矩时，也就是汽车在高载荷下起动、爬坡或遇到冲击载荷时，齿面接触区中有相当部分处于边界润滑状态。
为此，车辆齿轮的润滑要求能在较高的负荷下还能保持有足够厚的油膜。齿轮油的粘度增加有利于承载能力的提高，但粘度太大会增加摩擦损失，所以车辆齿轮油中一般都加有极压抗磨添加剂，这些极压抗磨添加剂均为油溶性的摩擦改进剂，加的太多又容易引起化学腐蚀，缩短齿轮的使用寿命。
小轿车后桥和变速箱的操作温度并不很高，但随着发动机工作条件变苛刻，齿轮箱体积缩小，齿轮油的氧化也愈来愈严重。
重型卡车的齿轮装置操作温度相当高，齿轮油的氧化是一个突出的问题。氧化使油的粘度增加，生成油泥，影响油的流动。
为此，要想得到既有一定的油膜强度，又要不发生化学腐蚀，又有较高的抗氧化能力，达到节省能耗，延长车辆齿轮使用寿命的理想要求，单靠现有的流体润滑技术解决问题有一定的难度，必须另辟途径来解决车辆齿轮油的内在质量问题，这就是本发明需要解决的问题。
三、发明内容：
为了克服现有技术存在的缺点，本发明人查阅了大量的有关资料介绍，并经过大量试验研究发现，将液体润滑剂与固体润滑剂有机的结合，能够在齿轮的啮合面形成既有液体又有固体的复合润滑膜，这种固液相复合润滑膜能够起到单一液体润滑剂和单一固体润滑剂无法企及的作用。为此发明人提出了“固液相复合润滑技术”理论。
“固液相复合润滑技术”理论的技术原理是依据法国物理学家库仑的摩擦定律提出的。库仑的摩擦定律认为，决定摩擦力大小的因素有两个，一个是摩擦表面的法向载荷；另一个是摩擦系数。而摩擦系数又是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数。它告诉我们在摩擦表面的法向载荷、摩擦副材料性质、工作条件均不变的情况下，通过改变摩擦副表面的状态，降低其粗糙度，是可以降低摩擦系数、减少摩擦阻力、降低动能消耗的。
固液相复合润滑技术产品，就是在充分研究了固体润滑材料(石墨、二硫化钼、氮化硼等)的特性和润滑优势；摩擦副(钢表面)在不同加工手段的不同粗糙度；液体润滑材料(润滑油)的优势和不足及相互关系的基础上，充分利用固体润滑材料良好的润滑性、导热性、高温安定性和化学稳定性等特点，利用高科技手段将其加工成微米、亚微米级的微粒子(每个微粒都有几千层可滑动的原子层)，通过科学的配比和分散与悬浮的制备工艺，加工成既有固体润滑材料，又有液体润滑材料的固液相复合型润滑剂(润滑油)。在润滑的过程中，固体润滑粒子伴随液体润滑油一起填充修复附着成膜于摩擦副表面，使摩擦副表面形成既有固体又有液体的稳定的固液复合润滑膜。这种复合润滑膜改变了摩擦副表面的表面状态(即粗糙度)，降低了摩擦系数，同时提高了油膜强度(承载能力)，可以收到减少摩擦、降低磨损、节约能源、保护和延长设备使用寿命等功效，开辟了一条节约能源的新途径。
依据库仑的摩擦定律关于摩擦系数是摩擦面材料、表面状态(粗糙度)、工作条件的函数关系，本发明需要解决的关键技术为：
1 固体润滑材料粒度的筛选
依据不同机械的摩擦副表面粗糙度的要求(依据各种摩擦副表面粗糙度的不同)，选择适当搭配的固体润滑材料的粒度分布区间，确保固体润滑粒子对摩擦副表面填充修复附着成膜的适应性和可靠性，同时也保证固体润滑粒子伴随液体润滑油在各种润滑过滤系统的通过能力，这是固液相复合润滑技术产品必须解决的关键技术之一。
2 固体润滑材料的品种及纯度的筛选
●品种：具有代表性的固体润滑材料的种类有三种，分别是：
石墨、二硫化钼、氮化硼、二硫化钨、氟化石墨。
其中石墨及二硫化钼已有人将它们单一(或混合)的使用在内燃机润滑油及润滑脂里，并显示出有效的润滑性。氮化硼及二硫化钨在高温条件下，可显示出优异的润滑性。
主要代表是聚四氟乙烯和尼龙，它们主要使用于润滑脂中。
现主要使用于轻负荷用润滑脂及焊锡膏等场合。
上述这些物质在滑动面间受力都容易断裂(剪切)，因此具有减少摩擦的作用；同时，由于存在于滑动面间，能有效地防止两个滑动面的直接接触，从而防止了基材的磨损。
上述固体材料物理化学性能各有差异，对润滑作用的贡献也不同，如石墨有极强的物理化学稳定性，高温润滑性比低温润滑性好；二硫化钼低温润滑性优于高温润滑性等等，因而，依据不同使用要求，优选多种固体组分，按最佳用量比例进行复配组合，可以获得扬长补短、相互增效的优异润滑效果。
固体润滑材料的主要特征有以下几点：
在液体中不溶解，但可分散：
大部分固体润滑材料不溶解油、溶剂和水，而是以粒子的形式分散在液体介质中。
固体润滑处理的直接作用是减少滑动金属面间的摩擦和减少滑动面间的直接接触的频率，其作用结果是将低了油温、减少了磨损，提高了抗磨性和载荷性。
物理作用机理：
固体润滑材料在润滑油中受滑动面间所产生的摩擦力影响，其层状结晶结构容易剪切，这是吸收了摩擦应力的缘故。
固体润滑材料降低摩擦不需要反应，因此即使在低温下也能起润滑作用。几乎所有的固体润滑材料在高于普通润滑油作用的温度下仍有耐热性，在润滑油成分不能发挥作用的场合下，固体润滑材料也起润滑作用。
●纯度：选择纯度高于99.9％的固体润滑材料，是确保固相润滑的前提。因为此纯度的固体润滑材料，几乎没有杂质，在摩擦过程中不会形成任何磨粒，更不会产生由此而带来的磨损。
固体润滑材料品种、纯度的选择是固液相复合润滑技术产品需要解决的又一关键技术。
3固体润滑材料密度的筛选
科学的确定固体润滑材料的密度、粒子的重量比表面积及分级精度，是解决固体润滑粒子在液体润滑油中长期分散、悬浮稳定的前提。
4固体润滑材料高效分散剂以及稳定分散剂的筛选
科学的确立了固体润滑材料的密度、重量比表面积及分级精度后，分散剂的选择就显得尤其重要。固液相复合润滑技术产品需选择最有利于所用固体润滑粒子分散的高效分散剂，使不同的固体润滑材料在高效分散剂的作用下，在液体润滑油中形成多电离层辅以空间构象的位阻效应，达到长期分散悬浮的目的。
为使固体润滑材料要在长期存放过程中，达到足够长时间的稳定效果，还要筛选具有分散能力的稳定剂，使固体润滑材料在储存过程中，不凝聚、不重新聚团，达到长期分散、悬浮、稳定的效果。
为解决和实现上述目的，本发明提供了一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂组合物的配方。
本发明所述固液相复合型车辆齿轮油添加剂组合物的组分包括固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂等。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：10～20份
●液体介质：24～68份
●分散剂：10～20份
●抗氧抗腐剂：1～10份
●极压抗磨剂：5～20份
●稳定分散剂：1～6份
上述三种固体润滑材料中，选用的石墨是天然鳞片石墨，它为六方晶体的结构，纯度达到99.9％，结晶状态好，富有极强的润滑性，物理、化学性质相当稳定，不与任何强酸、强碱发生反应，熔点高达3257℃，它的热传导系数为0.3(J/s.℃.cm)，是可以与金属相媲美的优良热导体，它的弹性模量高达10000MPa。它在齿轮油中主要起到润滑，争强油膜承载能力的作用。
MoS2通常称它为MOly，是由硫和钼原子组成的兰灰色六方晶体，有非常低的摩擦系数。对金属表面有很强的亲和力，能经受住的压力高达3.45×106MPa。它在温度和压力的作用下，会引起在两金属表面间的Moly和金属表面发生瞬时反应，生成一层非常低摩擦的固体膜来防止两金属表面的接触，热化学反应生成的这个膜被磨损后，通过在液体润滑剂中悬浮的Moly会连续不断地重新补充到摩擦表面上来。MoS2在350℃时就发生氧化，固其高温状态时润滑性不如石墨和氮化硼好。在此发明中它与石墨和氮化硼相互协同，能在车辆齿轮从冷启动到全速全负荷运转的全过程中，从低温到高温状态下都能保持良好的润滑效果。特别是在此发明中起到帮助固体润滑材料在液体介质中长期分散悬浮稳定的作用。
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)是一种具有滑腻感的白色粉末，摩擦系数较低，润滑特性与二硫化钳相仿。它在齿轮油中主要起到在低温时的润滑功能，特别是在本发明中起到帮助固体润滑材料在液体介质中长期分散悬浮稳定的作用。
依据齿轮表面结构特点、润滑要求以及润滑剂稳定性等综合因素，上述三种固体润滑材料中其固体微粒的粒度分布应满足以下要求：重量中位粒径在1.2～1.8微米之间，最大粒径不超过3微米，重量比表面积在3～4.5m2/g之间，分级精度指数在1.5～2.2之间。
固体润滑材料的各组分用量的重量份数分别为：
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)为3～5份，二硫化钼5～8份，石墨为2～7份，依据大量的试验和实际应用测试结果表明，上述三种固体润滑材料的最佳重量配比应同时满足以下条件：
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶石墨∶二硫化钼的重量比例为
3～5∶5～8∶5～7。
三者之间的用量符合满足上述条件，在分散剂的帮助下，能够在液体润滑油中可形成四个不同电量的电离层，这些电离层的存在有利于固体微粒在液体润滑油中分散，能够降低和防止分散后再从新聚团降低重量比表面积的现象发生，使固体微粒在液体润滑油中达到长期悬浮稳定的效果。同是对提高润滑性，增强油膜承载能力起到协同作用。(与单一使用一种或两种固体润滑材料的分散悬浮稳定性，润滑性都有所提高。具体实效见表4及表5)
丁二酰亚胺类分散剂的优选重量份数应与固体润滑材料重量份数相同。
本发明所选用的极压抗磨剂为亚磷酸二正丁酯(T304)、二丁基二硫代氨基甲酸铅(T353)、芳基磷酸酯(Mobilad C-122)和支链烷基磷酸酯(Mobilad C-421)中的一种或其组合。
极压抗磨剂是在金属表面承受负荷的条件下，起防止滑动的金属表面的磨损、擦伤甚至烧结的作用。它是油溶性的摩擦改进剂，它能够在固体润滑膜没有形成之前起到极压抗磨的作用。(固体润滑膜的形成是物理吸附过程，需要一定的时间来形成。)
极压抗磨剂的优选重量份数应为固体润滑材料的1/2～1。
本发明所选用的稳定分散剂为聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex2-602、Visoplex4-677中的一种，此两种材料中的聚甲基丙烯酸酯和乙丙胶共聚物与普通的聚甲基丙烯酸酯和乙丙胶共聚物有所不同，它们都含有极性单体N-乙烯吡咯烷酮，具有极强的分散效果，对固体润滑材料在液体润滑油中的长期分散悬浮起帮助作用。
稳定分散剂的优选重量份数应为固体润滑材料组份的3/10～2/5。
其用量为添加剂重量的1/100～1/10。
使用加氢脱蜡基础油是为了改善油品的使用温度的范围，特别是低温状态条件下的使用。
本发明所述固液相复合型工业齿轮油添加剂的制备方法如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)、二硫化钼和石墨固体物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油、极压抗磨剂亚磷酸二正丁酯(T304)、芳基磷酸(MobiladC-122)、支链烷基磷酸酯(MobiladC-421)中的一种或其组合，经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)、硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)、无氯丁二酰亚胺(MobiladC-203)中的一种或其组合；加氢脱蜡基础油；抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP(T202)；投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Visoplex 2-602、Visoplex4-677的一种，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
本发明所述固液相复合型工业齿轮油添加剂的应用方法：
将本发明产品按3％～5％的比例添加入成品车辆齿轮油中与传统车辆齿轮油的基本性能相比较，本发明具有以下多重功效：
·节能：在车辆齿轮装备使用，可节油3％～6％；
延长换油周期一倍。
·环保：改善润滑状态，降低机械振动10％～50％；
降低机械噪音5～20分贝。
·减磨：提高油膜承载能力，减少摩擦，降低磨损50％左右，
延长设备的使用寿命，节省维修费用。
·增效：降低摩擦系数，综合提高机械效率3％以上。
四、附图说明：
图1为本发明固液相复合型润滑油添加剂的制备方法的工艺流程图
其中：以阿拉伯数字标注的为具体设备，分别为：
1——基础油罐 2——齿轮泵
3——自动计量装置 4——固体物料混合器
5——固体物料投入口 6——投料罐
7——分散剂预处理器 8——管道式超声波振荡器
9——乳化罐 10——砂磨机
11——加热装置 12——脱水罐
13——过滤机 14——成品罐
15——灌装线 16——液体物料投入口
17——下搅拌电机 18——有定子高速剪切乳化机
19——无定子高速剪切乳化机 20——齿轮泵
21——下搅拌电机 22——真空泵
23——缓冲罐 24——冷凝罐
25——空气压缩机
以罗马数字标注、以虚线分割的方框为具体操作系统，分别为：
Ⅰ——基础油储存系统 Ⅱ——液体物料自动计量系统
Ⅲ——固体物料预处理系统 Ⅳ——润湿分散系统
Ⅴ——分散剂预处理系统 Ⅵ——解团聚、稳定化分散系统
Ⅶ——加热系统 Ⅷ——负压脱水系统
Ⅸ——过滤系统 Ⅹ——成品冷却储存系统
Ⅺ——自动灌装包装系统 Ⅻ——正负压控制系统
五.具体实施方式：
◆实施例1
一种适用于车辆变速箱齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：12份；
其中：三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份；
二硫化钼1.5份；石墨7份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶石墨∶二硫化钼＝3.5∶1.5∶7
●液体介质：150N加氢脱蜡基础油52份；
●分散剂：多丁二酰亚胺(T155)12份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)10份；
●极压抗磨剂：亚磷酸二正丁酯(T304)9份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex4-677)5份；
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.5份、二硫化钼1.5份和石墨7.0份固体润滑物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油150N 42份、极压抗磨剂亚磷酸二正丁酯(T304)9份，经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺(T155)12份、加氢脱蜡基础油150N 10份、抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP(T202)10份投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液(Visoplex4-677)5份，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按4.2％的比例，添加到GL-380W/90车辆齿轮油中后，在捷达轿车上使用后取得了如下的效果：
1.节省汽油1.65％；
2.变速箱噪音降低3分贝；
3.齿轮磨损率减少46.5％；
4.表1是在成品车辆齿轮油GL-380W/90及加本实施例产品4.2％后的指标对比表
表1
◆实施例2
一种适用于低速高扭矩、高速低扭矩操作条件下的车辆齿轮装置，特别是准双曲线车辆齿轮装置的齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：17份；
其中：三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)4.5份；
二硫化钼5.5份；石墨7份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶石墨∶二硫化钼＝4.5∶5.5∶7
●液体介质：75N加氢脱蜡基础油42份；
●分散剂：硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)17份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)8份；
●极压抗磨剂：芳基磷酸酯(Mobilad C-122)12份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex4-677)4份；
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：将三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)4.5份、二硫化钼5.5份和石墨7.0份固体润滑物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：将基础油75N 32份、极压抗磨剂芳基磷酸酯(Mobilad C-122)12份，经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：将硼化丁二酰亚胺(Hitec 648)17份、加氢脱蜡基础油75N 10份、抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP(T202)8份投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液(Visoplex4-677)4份，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
将本实施例制得的产品按4.5％比例，添加到GL-4车辆齿轮油中后，在东风EQ140车后桥上使用后取得了如下的效果：
1 节省汽油1.86％；
2 后桥齿轮箱噪音降低6分贝；
3 最高转速时油温温度下降10％
4 齿轮磨损率减少49.6％
5 表2是在成品车辆齿轮油GL-485W90及加本实施例产品4.5％后的指标对比表
表2
◆实施例3
一种适用于重型载重汽车后桥差速器齿轮装置的车辆齿轮油添加剂，其组分包含固体润滑材料、液体介质、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂。
各组分所占的重量份数如下：
●固体润滑材料：20份；
其中：三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)5份；
二硫化钼8份；石墨7份；
三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)∶石墨∶二硫化钼＝5∶8∶7
●液体介质：50N加氢脱蜡基础油33份；
●分散剂：无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)20份；
●抗氧抗腐剂：丁辛基ZDDP(T202)8份；
●极压抗磨剂：支链烷基磷酸酯(Mobilad C-421)16份；
●稳定分散剂：聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液
(Visoplex2-602)3份；
其加工步骤和具体工艺及条件如下：
第一步固体润滑物料预处理过程：
将三聚氰胺氰尿酸络合物(MCA)3.0份、二硫化钼8.0份和石墨7.0份固体润滑物料利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑物料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀(功率10kwh，公转转速10r/min、自转转速50r/min)，时间控制在1～1.5小时之间。
第二步湿润分散固体润滑物料过程：
将基础油50N 23份、极压抗磨剂支链烷基磷酸酯(Mobilad C-421)16份，经液体物料自动计量系统(精确度达到千分之二)泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑物料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散(湿润分散固体润滑物料)，搅拌功率7.5～10kwh，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时。
第三步分散剂预处理过程：
将无氯丁二酰亚胺(Mobilad C-203)20份、加氢脱蜡基础油50N 10份、抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP(T202)8份投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃。
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机(功率22kwh，转速3000r/min)，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机。
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机(功率7.5kwh，转速2800r/min)和超声波震荡器(功率6kwh，频率2145赫兹)形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭。
再打开砂磨机(功率10kwh，转速1000r/min)与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时。
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液(Visoplex2-602)3份，用无定子高速剪切乳化(功率22kwh，转速3000r/min)剪切乳化分散0.5～1小时。
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时。
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中。
第八步冷却储存过程：
打开安装在成品罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机。
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
本发明人将本实施例制得的产品按5％比例，添加到GL-585W/90车辆齿轮油中后，在豪沃重型卡车差速器和变速箱等齿轮装置使用后取得了如下的效果：
1节省柴油5.43％；
2后桥齿轮箱噪音降低8分贝；
3最高转速时油温温度下降16％；
4齿轮磨损率减少52.3％；
5表3是在成品车辆齿轮油GL-585W90及加本实施例产品5％后的指标对比表
表3
表4是GL-385W/90车辆齿轮油分别添加5％重量的单一石墨及实施例1、实施例2、实施例3所述添加剂后的油膜承载能力的对照表：
表4
| 油膜承载能力 | GL-3 85W/90 | GL-3 85W/90加石墨 | GL-3 85W/90加实施例1 | GL-3 85w/90加实施例2 | GL-3 85W/90加实施例3 |
| 最大无卡咬负荷PB(N) | 696 | 784 | 823.2 | 882 | 921 |
★关于分散稳定指数：
鉴于固液相合复合技术产品目前尚未有国家或行业标准，为了便于判定和对比固体润滑组合物在液体润滑油中的分散悬浮稳定状态，发明人提出了一种分散稳定指数的概念及具体测试方法，以便严格控制产品质量。
所谓“分散稳定指数”是将该发明产品按一定比例加入到标准润滑油中，按特定的搅拌方式搅拌后，静止放置一定的时间后，倒出液体后，称取沉淀物的重量，然后与静止放置的时间进行对比(既时间/重量)，得到的一个常数，即为分散稳定指数.
具体测定方法如下：
第一步取150ml量杯一只，进行恒重处理，重量用G1表示。
第二步取该发明产品10ml，倒入150ml的量杯中。
第三步取150N的基础油90ml，倒入上述量杯中。
第四步用活塞式搅拌器，上下拉动量杯中的液体进行搅拌，时间0.5小时。每分钟搅拌10次
第五步将搅拌好的式样静止放置100小时。
第六步将量杯中的液体倒出，再对量杯进行恒重处理，重量用G2表示。
第七步按下列公式计算出胶体稳定指数。(并取整数值)
100/(G2-G1)
表5是在GL-480W/90车辆齿轮油中分别添加单一石墨及添加实施例1、实施例2、实施例3添加剂后的稳定性对照表：
表5
| 项目 | GL-4 80W/90加石墨 | GL-4 80W/90加实施例1 | GL-4 80W/90加实施例2 | GL-4 80W/90加实施例3 |
| 胶体稳定指数 | 7 | 30 | 23 | 20 |
| 现象 | 1个月后分层，3个月后全部沉淀，并板结。 | 3年不分层，无沉淀物析出。 | 3年不分层，略有沉淀物析出.不板结。 | 3年不分层，少许沉淀物析出.不板结。 |
Claims (1)
1.一种固液相复合型车辆齿轮油添加剂的制备方法，该添加剂包括固体润滑材料与液体介质以及其他辅料-分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、稳定分散剂，经高速剪切乳化、超声波振荡及研磨分散加工，制成具有稳定的分散体系的固液相复合型车辆齿轮油添加剂；该添加剂按一定的比例添加到成品车辆齿轮油后，在使用过程中，能填充修复、附着成膜于车辆齿轮摩擦副表面，形成稳定的固液相复合润滑膜；所述的固体润滑材料由三聚氰胺氰尿酸络合物、二硫化钼和石墨复合组成，其中三聚氰胺氰尿酸络合物、二硫化钼和石墨三种固体材料之间的重量比例为：3～5∶5～8∶5～7，固体润滑材料微粒的粒度及性能应满足以下要求：重量中位粒径在1.2～1.8微米之间，最大粒径不超过3微米，重量比表面积在3～4.5m2/g之间，分级精度指数在1.5～2.2之间；所述的分散剂为多丁二酰亚胺、硼化丁二酰亚胺、无氯丁二酰亚胺中的一种或其组合；所述的极压抗磨剂为亚磷酸二正丁酯、芳基磷酸酯、支链烷基磷酸酯中的一种或其组合；所述的稳定分散剂为聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Viscoplex2-602、Viscoplex4-677中的一种；所述的抗氧抗腐剂为丁辛基ZDDP；所述的液体介质为50N、75N、150N加氢脱蜡基础油中的一种或其组合；上述各组分所占的重量份数如下：固体润滑材料10～20份，分散剂10～20份，抗氧抗腐剂1～10份，极压抗磨剂5～20份，稳定分散剂1～6份，液体介质24～68份；其特征在于具体制备过程如下：
第一步固体润滑材料预处理过程：
将三聚氰胺氰尿酸络合物、二硫化铝和石墨固体润滑材料，利用正负压控制系统的负压吸入到固体润滑材料预处理釜中，用搅笼搅拌器搅拌均匀，时间控制在1～1.5小时之间；
第二步湿润分散固体润滑材料过程：
将部分所述液体介质、极压抗磨剂亚磷酸二正丁酯、芳基磷酸酯、支链烷基磷酸酯中的一种或组合，经液体物料自动计量系统泵送至投料罐中，然后利用正负压控制系统的负压，将预处理好的固体润滑材料吸入到投料罐中，打开下搅拌进行第一步的物理分散，搅拌功率7.5～10kW，搅拌速度800～1000r/min，搅拌时间为1.5～2小时；
第三步分散剂预处理过程：
将多丁二酰亚胺、硼化丁二酰亚胺、无氯丁二酰亚胺中的一种或其组合，剩余部分所述液体介质和抗氧抗腐剂丁辛基ZDDP，投入到分散剂预处理系统中，进行加热并搅拌稀释，使液体物料温度达到70℃；
第四步解团聚分散过程：
将第二步与第三步处理好的物料分别泵送至无定子高速剪切乳化罐中，开启无定子高速剪切乳化机，剪切乳化分散3.5～4小时后，关闭无定子高速剪切乳化机；
然后打开串联在管线中的有定子高速剪切乳化机和超声波震荡器形成闭路循环，剪切乳化震荡分散1.5～2小时后，将超声波震荡器关闭；
再打开砂磨机与有定子剪切乳化机形成闭路循环，剪切乳化研磨分散3.5～4小时；
第五步稳定化分散过程：
在解团聚分散好的混合物料中加入稳定分散剂聚甲基丙烯酸酯与乙丙胶共聚物的混合液Viscoplex2-602、Viscoplex4-677的一种，用无定子高速剪切乳化机剪切乳化分散0.5～1小时；
第六步负压脱水过程：
将稳定化分散好的混合物料输送到脱水系统中，通过加热系统加热升温至70℃～75℃之间，开启下搅拌及正负压控制系统中的真空泵，将负压控制在-0.08MPa以下，进行负压脱水2小时；
第七步过滤过程：
将经负压脱水后的混合物料先经过接在管线中的离心过滤机过滤，再经过袋式过滤机过滤，将大于3微米的固体润滑颗粒滤掉，然后输送到成品冷却储存系统中的储存罐中；
第八步冷却储存过程：
打开安装在第七步所述的储存罐中的下搅拌器，转速控制在100r/min以下，缓慢搅拌自然降温到常温停机；
第九步自动灌装过程：
按市场需要的包装规格，经自动灌装线进行包装出不同包装规格的品种出厂。
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