CN101503645B - 陶瓷合金耦合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷合金耦合剂，按重量百分比该陶瓷合金耦合剂由以下组分制备而成：含铝化合物0.5-2％、含镁化合物0.25-2％、硼化烷醇酰胺1-6％、钛耦合剂0.5-5％以及稳定分散剂86-95％，另外本发明还公开了其制备方法。本发明的陶瓷合金耦合剂不含硫、磷，可以满足环保要求；本陶瓷合金耦合剂以润滑剂为载体，通过高能机械合金化陶瓷合金耦合方式在金属摩擦表面形成陶瓷合金材料层，使金属摩擦表面陶瓷化，实现润滑油性能和机具寿命双重保护功效，具有优异的自润滑、自修复、自保养性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂技术领域，特别是涉及一种以润滑剂为载体，通过高能机械合金化陶瓷合金耦合方式在金属摩擦表面形成陶瓷合金材料层的陶瓷合金耦合剂及其制备方法。
背景技术
金属磨损、金属腐蚀、金属疲劳是造成机械设备损坏的三大原因，国际权威机构统计认为“金属材料三大损耗约占工业总产值的30％”，因机械传动摩擦磨损产生的折旧、维修、维护保养等造成的经济损失，价值相当于中国整个GDP的10％。
润滑油、脂产品几乎应用到国民经济各个领域，是工业运行的血液。从交通运输、金属加工、动力机械设备，到建筑、各类电器等无不涉及到。半个世纪以来，随着机械设备的不断更新，其应用范围不断扩大，单靠石油炼制加工出来的润滑油、脂产品，从性能上远远不能满足客观上的要求。为此，在各类润滑油、脂产品中加入添加剂，以改善各式不同应用状况下的特殊要求，提高使用性能。经过多年应用与实践，润滑油、脂添加剂已成为提高油品使用性能和改善油品质量的经济而有效的重要手段。随着人们环保意识的增强和环保法规的越来越严苛，润滑油、脂添加剂面临越来越大的挑战。为了顺应汽车低排放的要求和美国石油协会(API)ILSAC GF-4规格的实施，汽车发动机油要求磷含量不得超过0.08％，硫含量不得超过0.5％(5W/XX油)和0.7％(10W/XX油)。2009年问世的GF-5汽车发动机油更把磷的含量控制在0.05％以下。ILSAC规格要求在降低硫和磷含量的前提下进一步提高油品的抗磨性，例如，GF-4规格要求在台架程序IVA实验中的平均凸轮磨损由GF-3的120μm降低到90μm。同时美国材料测试协会ASTM D-2石油产品和润滑剂委员会的重载发动机油标准小组也把柴油机油的硫、磷分别控制在0.4％、0.12％以下。因此，这对以硫、磷为主的传统润滑油、脂抗磨添加剂构成了重大挑战。对工业润滑油和润滑脂而言，虽然没有硫、磷含量的限制，但对极压性能要求较高的金属切削加工业，发展高性能的取代添加剂仍是十分必要的。
近20年来，对于环保型抗磨、极压添加剂的研究取得了不少理论成果，如研究高分子量的二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)、纳米添加剂、ZDDP性能促进剂等。但许多研究成果由于种种原因而未尽完善，因此还未转换成商业化产品。另有一些添加剂技术的应用仍然存在争议，有待后续发展，如，中国发明专利公开号CN1346873公开了一种应用陶瓷金属润滑机制的润滑油添加剂，其组成为含钼、硼、硫、磷等的化合物，该添加剂虽然具有较好的抗磨性能，但其含有大量的硫和磷等有害物质。中国发明专利公开号CN1765803公开了一种金属/陶瓷纳米复合自修复添加剂及其制备方法，属于纳米粒子悬浮技术，另外，中国发明专利公开号CN101186856公开了一种用于润滑油纳米级陶瓷金属添加剂及制备；中国发明专利公开号CN1324922公开了一种金属陶瓷润滑剂及其制造方法，该润滑剂由5～15％的润滑添加剂和85～95％的载液组成，其中润滑添加剂是由纳米金属粉、纳米陶瓷粉和分散剂均匀混合而成，这三种方法由于纳米粒子在润滑油中的分散技术尚存在较大缺陷，因此均有待进一步改善。美国专利US4,844,825公开了一种以氯化石油蜡为主的极压添加剂，可以有效提高内燃机的润滑抗摩性能，但是为了中和氯化物导致的金属腐蚀，必须要加入大量碱性磺酸盐，使得硫含量无法低于1％。美国专利US7,423,000公开了一种不含磷和金属化合物的极压添加剂，但是无法避免地使用含硫添加物。美国专利US6,588,393公开了一种低硫含量(5-250ppm)的金属磷酸化合物极压添加剂，虽然含硫量极低，但是磷含量无法达到GF-4，GF-5标准。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种不含硫、磷等有害物质且耐磨性能较高的陶瓷合金耦合剂及其制备方法。
润滑油、脂的极压性能是指在摩擦面接触压力非常高、油膜易破裂的极高压(高温)润滑条件下，防止金属烧结、熔焊等损伤的性能。润滑油、脂极压抗磨剂主要是为了防止烧结、擦伤和磨损而使用的添加剂。
极压作用的机理主要分为下面两部分：(1)化学吸附(皂化)边界润滑膜，也称为常温低负荷边界润滑膜；(2)化学反应边界润滑膜，高温高负荷或冲击负荷边界润滑膜，极压边界润滑改善剂。极压抗磨剂主要是含有活性元素硫、氯和磷的有机化合物，当磨擦面接触压力高时，两金属表面的凹凸点互相咬合，产生局部高温、高压，此时极压抗磨剂中的活性元素与金属发生化学反应，形成剪切强度低的固体保护膜，把两金属表面隔开，从而防止金属磨损和烧结。一般来说，含磷添加剂在负荷较小的条件下有明显的抗膜性，含硫或氯的添加剂在高负荷高温条件下防止烧结和磨损。实际上极压剂和抗磨剂之间的界限并不严格，大多数化合物兼具这两种作用，所以统称为极压抗磨剂。
由于极压润滑是边界润滑的一种类型，其全液膜已不存在，润滑剂中的添加剂在极压条件下与金属表面呈化学结合，防止了金属表面的烧结，金属表面间的压力导致局部温升，促使化学反应发生。另外，一般边界润滑剂属于油性剂或润滑性添加剂。这些添加剂的作用在于物理吸附或化学吸附，但没有足够的化学活性去防止极压条件下金属表面的烧结。抗磨添加剂是一种特殊层次的边界润滑剂，给金属表面提供支撑膜，其在高压下与金属表面可能产生化学反应，也可能不产生化学反应，但其本身是有化学变化的。在极压条件下，此类支撑膜破裂并产生金属烧结。在持续的压力下，极压剂生成的膜并不耐久，消耗很大。但由于磨损膜处在金属表面上，所以极压剂的反应活性可使抗烧结膜快速恢复。
因此，如果能够在极压条件下快速形成金属保护膜且在持续的压力下，生成的膜能耐久，就可以大幅提高润滑效率。材料科学中广泛使用一种反应加工技术，依靠反应自热的材料合成，通过放热反应合成出新物质，一旦合成后，它与材料中的其它组分之间有很好的界面结合，合成和致密化同时完成，反应热的释放强化了材料的热加工过程。
陶瓷合金就是在反应加工的技术基础下所发展出的新材料，通过机械合金化的工艺将两种或两种以上的金属或非金属粉末的混合物以高能球磨机械力驱动固态反应，使粉末在过程中不断借由摩擦发生变形、焊合、断裂，不同粉末相互交迭的层状组织尺寸越来越小，原子通过界面扩散而逐渐合金化，生成一般状态中难以形成的具有优异性能的结构或功能材料。
本发明即是利用化学耦合方式将一种能形成陶瓷合金结构的先导物制成极压抗磨添加剂，添加剂稳定地溶于润滑油或脂中，由于耦合化学结构具有界面活性官能基，能物理性的吸附于金属表面，利用机具在极压环境下的磨擦高压导致的局部高温驱动化学反应，机具部件间的剧烈碰撞冲击，提供了先导物热裂解反应的动力学条件，形成陶瓷化合金，并随着磨擦部件的持续不断冲击，使反应传播并继续进行。所形成的陶瓷合金膜具有高硬度、低磨擦系数的特性，因此经过一段时间的作用后，局部磨擦陶瓷化导致高润滑，也因为膜稳定性高不损耗，提高了添加剂的性能。因此可以有效地延长机具寿命、节约能源、减低排放。
本发明的技术方案如下：
一种陶瓷合金耦合剂，按重量百分比该陶瓷合金耦合剂由以下组分制备而成：纳米铝金属粉或含铝化合物0.5-2％、含镁化合物0.25-2％、硼化烷醇酰胺1-6％、钛耦合剂0.5-5％以及稳定分散剂86-95％。
优选的各组分的组成分别为：含铝化合物0.75-1.75％、含镁化合物0.5-1.75％、硼化烷醇酰胺3-6％、钛耦合剂0.75-3％、稳定分散剂89-94％。
更优选的各组分的组成分别为：含铝化合物1-1.5％、含镁化合物1-1.5％、硼化烷醇酰胺4-6％、钛耦合剂1-2％、稳定分散剂90-92％。
上述的铝化合物为醋酸铝(Aluminum acetate)、叔丁氧基铝(Aluminumtert-butoxide)、异丙醇铝(Aluminum iso-propoxide)、苯氧化铝(Aluminumphenoxide)。
上述的镁化合物为氢氧化镁(Magnesium hydroxide)、烷醇镁(Magnesiumalcoxide)、葡萄糖酸镁(Magnesium d-gluconate)或硬脂酸镁(Magnesiumstearate)。
上述的硼化烷醇酰胺由烷醇胺和硼酸以(2～4)∶1的重量比在80～100℃、在氮气保护下反应2～8小时制得。
上述的烷醇胺为三乙醇胺。
上述的钛耦合剂为烷醇基钛(Titanium alcoxide)，优选为钛酸异丙酯(Titanium isopropoxide)或四叔丁基钛酸酯(Titanium tert-butoxide)，更优选为钛酸异丙酯。
上述的稳定分散剂为石油蜡、氯化石油蜡或蜂蜡，优选为氯含量为1％的氯化石油蜡。
一种根据权利要求1所述的陶瓷合金耦合剂的制备方法，所述的制备方法包括：(1)硼化烷醇酰胺的制备：由烷醇胺和硼酸以(2～4)∶1的重量比在80～100℃、在氮气保护下反应2～8小时制得硼化烷醇酰胺；(2)陶瓷合金耦合剂的制备：在惰性气体保护下将含铝化合物、含镁化合物、硼化烷醇酰胺、钛耦合剂和稳定分散剂在50-80℃条件下反应0.5～3小时。所述的混合温度优选为60-70℃，所述的惰性气体为氮气或氩气。合成完毕后制得极性油溶琥珀色液体。
本发明的陶瓷合金耦合剂本身不含硫、磷可以满足环保与美国石油协会(API)GF-4、GF-5的低硫、磷要求，其主要为含铝、镁与硼的三元化合物，利用钛耦合剂与石油蜡等稳定剂分散，可以以不同的添加比例加入到润滑油、脂中。其利用润滑剂为载体，通过高能机械合金化陶瓷合金耦合方式在金属摩擦表面形成陶瓷合金材料层，可以广泛用于润滑油、脂等润滑领域，具有优异的自润滑、自修复、自保养性能，具有润滑油性能和机具寿命双重保护功效，能够有效地节约能源、减低排放。
具体实施方式
一、硼化烷醇酰胺
1)硼化乙醇酰胺的合成
在带有氮气保护、夹套加热和搅拌的三口瓶中，加入100g乙醇胺和40g硼酸，加热、搅拌至硼酸完全溶解，然后加热到90℃，反应4小时。制得的产品为微黄色透明液体，溶于水和极性溶剂。
2)硼化三乙醇酰胺的合成
在带有氮气保护、夹套加热和搅拌的三口瓶中，加入120g三乙醇胺和40g硼酸，加热、搅拌至硼酸完全溶解，然后加热到95℃，反应6小时。制得的产品为黄色透明液体，溶于水和极性溶剂。
二、陶瓷合金耦合剂的合成
1)陶瓷合金耦合剂A的合成
将20g异丙醇铝(Aluminum iso-propoxide)，20g葡萄糖酸镁(Magnesiumd-gluconate)，60g制得的硼化乙醇酰胺和5g钛异丙醇盐(Titaniumisopropoxide)混合加入到898g氯含量为1％的氯化石油蜡后，在氮气保护气氛下于60℃搅拌1小时得到极性油溶琥珀色液体。
2)陶瓷合金耦合剂B的合成
将20g异丙醇铝(Aluminum iso-propoxide)，20g葡萄糖酸镁(Magnesiumd-gluconate)，60g制得的三乙醇酰胺和10g钛异丙醇盐(Titaniumisopropoxide)混合加入到898g氯含量为1％的氯化石油蜡后，氮气保护气氛下于70℃搅拌2小时得到琥珀色油性液体。
将陶瓷合金耦合剂A、B与市场中通用之ZDDP极压添加剂以150SN基础油为载体在四球机中以美国Faville-Le Vally公司生产之钢球(ChromeAlloy Steel)进行抗磨协同比较，结果列于表1中。
表1
由表1中数据可知，本发明的陶瓷合金耦合剂抗磨效果明显优于ZDDP。
Claims (13)
1.一种陶瓷合金耦合剂，其特征在于按重量百分比该陶瓷合金耦合剂由以下组分制备而成：纳米铝金属粉或含铝化合物0.5-2％、含镁化合物0.25-2％、硼化烷醇酰胺1-6％、钛耦合剂0.5-5％以及稳定分散剂86-95％，其中所述的含铝化合物为醋酸铝、叔丁氧基铝、异丙醇铝、苯氧化铝，所述的含镁化合物为氢氧化镁、烷醇镁、葡萄糖酸镁或硬脂酸镁，所述的稳定分散剂为石油蜡、氯化石油蜡或蜂蜡。
2.根据权利要求1所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的各组分的组成分别为：纳米铝金属粉或含铝化合物0.75-1.75％、含镁化合物0.5-1.75％、硼化烷醇酰胺3-6％、钛耦合剂0.75-3％、稳定分散剂89-94％。
3.根据权利要求2所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的各组分的组成分别为：纳米铝金属粉或含铝化合物1-1.5％、含镁化合物1-1.5％、硼化烷醇酰胺4-6％、钛耦合剂1-2％、稳定分散剂90-92％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的稳定分散剂为氯化石油蜡。
5.根据权利要求4所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的氯化石油蜡的氯含量为1％。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的硼化烷醇酰胺由烷醇胺和硼酸以(2～4)∶1的重量比在80～100℃、在氮气保护下反应2～8小时制得。
7.根据权利要求6所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的烷醇胺为乙醇胺。
8.根据权利要求7所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的乙醇胺为三乙醇胺。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的钛耦合剂为烷醇基钛。
10.根据权利要求9所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的烷醇基钛为钛酸异丙酯或四叔丁基钛酸酯。
11.根据权利要求10所述的陶瓷合金耦合剂，其特征在于：所述的烷醇基钛为钛酸异丙酯。
12.一种根据权利要求1所述的陶瓷合金耦合剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括：(1)硼化烷醇酰胺的制备：由烷醇胺和硼酸以(2～4)∶1的重量比在80～100℃、在氮气保护下反应2～8小时制得硼化烷醇酰胺；(2)陶瓷合金耦合剂的制备：在惰性气体保护下将纳米铝金属粉或含铝化合物、含镁化合物、硼化烷醇酰胺、钛耦合剂和稳定分散剂在50-80℃条件下反应0.5～3小时。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。
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