CN106430126A - 一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法 - Google Patents

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付亚杰
张红冉
吴诚
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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明提供了一种成本低廉、操作简单、适合规模化生产高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法。按比例称取一定量的硼源、氮源及添加剂后通过球磨混合均匀，装入坩埚中，在氮气气氛中，加热至900℃左右并保温以实现氮化硼的制备，氮化完全后，再加热至1600~2000℃进行精制，提高氮化硼的结晶度。

Description

一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法
技术领域
本发明属于粉体制备领域，具体为一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法。
背景技术
六方氮化硼是氮化硼诸多结构形态的一种，和石墨具有类似结构，外观白色，具有良好的润滑性、电绝缘性、导热性、耐化学腐蚀性，制品易于机械加工，是一种性能优异有很大发展潜力的新型陶瓷材料，在润滑剂、热导材料、储氢材料、陶瓷、电工、催化、核工业，电子领域，航空航天领域等有着广阔的应用前景。尤其是高结晶度的h-BN的导热、绝缘、润滑、耐高温及耐熔融金属腐蚀等各项性能均优于普通产品。当前国内的制备的h-BN结晶度普遍偏低，而高结晶度、片层结构发育好的h-BN，润滑性能好，适用于脱模、润滑等行业；热导率高，可用于LED行业；更容易向CBN转化，可作为合成CBN的原料。
发明内容
本发明主要针对h-BN结晶度低的问题，提供了一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法。该制备方法制得的样品纯度可达99.9%、片层结构发育良好、结晶度高等特征，具有较高的热导率、优异的润滑性能，同时可作为合成CBN的原材料。
本发明提供一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、尿素的预处理：对工业级尿素用重结晶的方法提纯至分析纯，磨细至200目以下，使用前进行烘干处理。
步骤二、配料：经以上处理后的尿素、硼酸为主要原料，额外加入一定比例的添加剂，并混合均匀。为保证硼源氮化完全，硼酸与尿素的质量比为1:0.5~1:4；并添加尿素与硼酸总质量的0~20%的硼砂或叠氮化钠。
步骤三、氮化：将上述处理后的粉体放入氮化硅、氮化硼或氮化铝坩埚中，在氮气气氛中进行氮化。具体工艺参数为先升温至850~950℃，保温0.5~2h，进行氮化，再升温至1600~2000℃，保温0.5~2h，以实现结晶度的提高。最终温度保温结束时，抽真空并通入氮气，以提高氮化硼的纯度。
步骤四、提纯：将氮化后的粉体研磨后，视需要采用去离子水对制备出的粉体进行洗涤提纯。
附图说明
图1是实施例1制备的粉末样品的XRD图。
图2是实施例1制备的粉末样品的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明进行详细的阐述。
实施例1：
对工业级尿素用重结晶的方法提纯至分析纯，磨细至200目以下，使用前进行烘干处理。经以上处理后的尿素按硼酸与尿素质量比为1:0.5的比例混合均匀，并放入氮化硅坩埚中，在氮气气氛中进行氮化。具体工艺参数为先升温至850℃，保温2h，进行氮化，再升温至1600℃，保温2h，以实现结晶度的提高。在终段保温结束时，换气两次。将氮化后的粉体研磨后，采用XRD（X-ray Diffraction，X射线衍射）测得h-BN晶相含量为100%（图1），因此不需要洗涤提纯。经计算该样品的石墨化指数为5.6。图2所示为SEM测试所得粉体形貌，可见片层结构发育完整。
实施例2：
对工业级尿素用重结晶的方法提纯至分析纯，磨细至200目以下，使用前进行烘干处理。经以上处理后的尿素按硼酸与尿素质量比为1:4的比例称量，并添加尿素与硼酸总质量10%的叠氮钠后混合均匀，放入氮化硼坩埚中，在氮气气氛中进行氮化。具体工艺参数为先升温至900℃，保温1h，进行氮化，再升温至2000℃，保温2h，以实现结晶度的提高。在终段保温结束时，换气两次。因原料中有硼砂，反应产物中会存在一定量的Na2O，因此，将氮化后的粉体研磨后，用30℃的去离子水快速洗涤2次后，用无水乙醇清洗，并烘干。采用XRD测得样品中h-BN晶相含量为100%。经计算该样品的石墨化指数为2.7。经SEM测试，该样品片层结构发育完整。
实施例3：
对工业级尿素用重结晶的方法提纯至分析纯，磨细至200目以下，使用前进行烘干处理。经以上处理后的尿素按硼酸与尿素质量比为1:2的比例混合均匀，并放入氮化硅坩埚中，在氮气气氛中进行氮化。具体工艺参数为先升温至950℃，保温0.5h，进行氮化，再升温至1850℃，保温2h，以实现结晶度的提高。在终段保温结束时，换气两次。因原料中有叠氮钠，反应产物中会存在一定量的Na2O，因此，将氮化后的粉体研磨后，用30℃的去离子水快速洗涤2次后，用无水乙醇清洗，并烘干。采用XRD测得样品中h-BN晶相含量为100%。经计算该样品的石墨化指数为3.5。经SEM测试，该样品片层结构发育完整。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，包括原料的预处理、配料并混匀、氮化、提纯、球磨优化制品粒度分布5个主要步骤，制备出的样品为纯度高、结晶度高、片层状氮化硼粉体，其特征在于：
步骤一、尿素的预处理：对工业级尿素用重结晶的方法提纯至分析纯，磨细至200目以下，使用前进行烘干处理；
步骤二、配料：经以上处理后的尿素、硼酸为主要原料，额外加入一定比例的添加剂，并混合均匀；
步骤三、氮化：将上述处理后的粉体放入特殊材质的坩埚中，在氮气气氛中进行氮化；
步骤四、提纯：将氮化后的粉体研磨后，洗涤提纯。
2.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，硼酸与尿素的质量比为1:0.5~1:4。
3.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，添加剂为硼砂或叠氮化钠；添加量为尿素与硼酸总质量的0~20%。
4.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤三中，坩埚材质为氮化硅、氮化硼或氮化铝。
5.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤三中，氮化过程在氮气气氛下进行，先升温至850~950℃，保温0.5~2h，进行氮化，再升温至1600~2000℃，保温0.5~2h，以实现结晶度的提高；最终温度保温结束时，抽真空并通入氮气，以提高氮化硼的纯度。
6.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤四中，采用去离子水对制备出的粉体进行洗涤。
7.根据权利要求6所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤四中，洗涤的方式为30℃去离子水快速洗涤两次，并用无水乙醇洗涤，而后烘干。
8.根据权利要求1所述的一种高结晶度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征是：制备出的样品纯度可达99.9%、结晶度高的片层状六方氮化硼粉体。
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