CN103641483A - 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。其技术方案是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3~10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600~1700℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。其中：氮气流量为0.05~0.25L/min；生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，SiO2含量>60wt%；碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm，碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。

Description

利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法
技术领域
本发明属于AlN/SiC复合陶瓷粉末技术领域，具体涉及一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
生物质能是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式，即以生物质为载体的能量。它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用，是一种取之不尽、用之不竭的可再生能源，同时也是唯一可再生的碳源。生物质能通常用稻壳、秸秆、树皮等“绿色能源”作为燃料来发电。
随着生物质电厂的发展，以稻壳、秸秆和薪材等生物质为原料进行发电，将产生大量电厂灰。这种固体废弃物如不能进行资源化利用，将会对环境造成污染。生物质电厂灰的主要成分为SiO2和残余的碳以及Al、Fe、Ca、K、Mg等杂质元素。若能将其进行综合利用，形成生物质-发电-原材料循环经济产业链，将完全解决生物质能电厂废料的环境污染问题。由于生物质电厂灰的化学成分与稻壳灰有很大差异，含有的杂质元素较多，并不能简单的作还田处理，其高效综合利用已成为亟待解决的问题。
SiC是一种强共价键化合物材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、高硬度、高弹性模量、高热导率、高温强度好、热膨胀系数小、抗热震性能好等优良性能，已经在航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工等技术领域得到了广泛的应用。如果SiC中有AlN结合的话，会得到更好的热导率和更好的抗化学侵蚀性的二元系统，具有更好的高温物理、化学、力学性能。
对于AlN/SiC材料的研究一直受到国内外研究人员的广泛关注。国内学者近年对该材料也进行了大量研究，并取得较大的进展。目前合成AlN/SiC复合陶瓷粉末主要是采用：以AlN和SiC为原料的喷雾造粒法；以铝粉、氮化硅粉、炭黑为原料的原位合成法；自蔓延高温合成法和化学气相沉积法。但是采用的原料SiC、Si3N4和铝粉等均由高温反应制得，其工艺复杂，生产耗能和成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的就是要提供一种原料丰富、固体废弃物综合利用、工艺简单，生产耗能小和成本低的利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法种。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1700℃条件下煅烧2～8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末；
其中，氮气流量为0.05～0.25L/min。
所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，工艺简单，合成的复合陶瓷粉末中AlN和SiC以及物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
本发明实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温反应制得的SiC、Si3N4和铝粉，故工艺简单、生产耗能小，不仅能够降低AlN/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
因此，本发明具有原料丰富、工艺简单、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。
附图说明
图1为本发明制备的一种AlN/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，燃料为稻壳、薪材和秸秆。实施例中不再赘述。
实施例1
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～6)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～45分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1650℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为炭黑，炭黑中的C含量大于99wt%，粒度小于20μm。
实施例2
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合10～50分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1650～1700℃条件下煅烧2～5小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.10～0.20L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于60wt%；所述碳素材料为活性炭，活性炭纯度大于99%，粒度小于100μm。
实施例3
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(5～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合15～55分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1700℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得到AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.15～0.25L/min；所述生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为焦炭，焦炭中的C含量>90wt%，粒度小于100μm。
实施例4
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～5)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合20～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1650～1700℃条件下煅烧5～8小时，随炉自然冷却至室温，制得到AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于75wt%；所述碳素材料为石墨，石墨中的C含量>95wt%，粒度小于50μm。
本具体实施方式所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温反应制得的SiC、Si3N4和铝粉，故工艺简单、生产耗能小，不仅能够降低AlN/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
本具体实施方式合成的AlN/SiC复合陶瓷粉末的XRD图谱如图1所示，图1为实施例1所制备的一种AlN/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱，可以看出，主要物相为AlN和SiC。合成的复合陶瓷粉末中AlN和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，易于工业化生产，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
因此，本具体实施方式具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。

Claims (3)

1.一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述方法是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3~10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600~1700℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末；
其中，氮气流量为0.05~0.25L/min。
2.根据权利要求1所述的利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
3.根据权利要求1所述的利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
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