CN103626499B - 一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法 - Google Patents
一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。其技术方案是:先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6~8)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合5~60分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1500~1550℃条件下煅烧2~8小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。其中:氮气流量为0.05-0.25L/min;生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物,SiO2含量>60wt%;碳素材料中的C含量>90wt%,粒度<0.1mm,碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合陶瓷粉末技术领域。具体涉及一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
生物质能是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式,即以生物质为载体的能量。它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用,是一种取之不尽、用之不竭的可再生能源,同时也是唯一可再生的碳源。生物质能通常用稻壳、秸秆、树皮等“绿色能源”作为燃料来发电。
随着生物质电厂的发展,以稻壳、秸秆和薪材等生物质为原料进行发电,将产生大量电厂灰。这种固体废弃物如不能进行资源化利用,将会对环境造成污染。生物质电厂灰的主要成分为SiO2和残余的碳以及Al、Fe、Ca、K、Mg等杂质元素。若能将其进行综合利用,形成生物质-发电-原材料循环经济产业链,将完全解决生物质能电厂废料的环境污染问题。由于生物质电厂灰的化学成分与稻壳灰有很大差异,含有的杂质元素较多,并不能简单的作还田处理,其高效综合利用已成为亟待解决的问题。
Si3N4和SiC均为共价键性极强的化合物,有相似的物理和化学性能。Ca-α-Sialon是固溶碱土金属的五元系赛隆族材料,拥有高硬度、良好的耐磨性和耐侵蚀性等独特性能。通常,Ca-α-Sialon是利用氮化物(α-Si3N4、AlN)和CaO为原料在高温热压的条件下制备而成的,合成温度高(1700~1800℃),工艺繁杂,制备成本高,限制了Ca-α-Sialon的大规模工业生产。Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合材料性能均优于传统的Sialon和SiC材料,具有更高的强度和韧性以及更好的耐高温和抗腐蚀性能。因此用作金属冶炼用的耐火材料、建筑卫生用陶瓷、电瓷及各种磨具等,在各种高温,高腐蚀,高压力强度的条件下具有广阔的应用前景。
目前已有利用工业级Si3N4粉、FeSi75合金粉、Al2O3微粉、SiC颗粒等为原料,通过氮化反应烧结制备Sialon-Si3N4-SiC复相耐磨材料的报道。但是采用的原料SiC和Si3N4等均由高温冶炼制得,其工艺复杂、生产耗能和成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种原料丰富、固体废弃物综合利用、成本低、工艺简单和易于工业化生产的制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6~8)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合5~60分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1500~1550℃条件下煅烧2~8小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。
其中,氮气流量为0.05~0.25L/min。
所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物,生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%;所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。。
所述的碳素材料中的C含量>90wt%,粒度<0.1mm;碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
由于采用上述技术方案,本发明所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛,制备的复合陶瓷粉末中Ca-α-Sialon、Si3N4和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成,原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si,充分利用了生物质电厂灰的化学组分,为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
本发明实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用,采用的原料并非高温冶炼制得的SiC和Si3N4,故工艺简单和生产耗能小,不仅能降低Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的生产成本,且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
因此,本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用特点。
附图说明
图1为本发明制备的一种Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物,燃料为稻壳、薪材和秸秆。实施例中不再赘述。
实施例1
一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6~8) 将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合5~45分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1500~1530℃条件下煅烧3~6小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中:所述氮气流量为0.05~0.15L/min;生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%;所述碳素材料为炭黑,炭黑中的C含量大于99wt%,粒度小于20μm。
实施例2
一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6~7)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合10~50分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1500~1530℃条件下煅烧2~5小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.10~0.20L/min;生物质电厂灰的SiO2含量大于60wt%;所述碳素材料为活性炭,活性炭纯度大于99%,粒度小于100μm。
实施例3
一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(7~8)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合15~55分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1530~1550℃条件下煅烧3~6小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.15~0.25L/min;所述生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%;所述碳素材料为焦炭,焦炭中的C含量>90wt%,粒度小于100μm。
实施例4
一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(7~8)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合20~60分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1540~1550℃条件下煅烧5~8小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中:所述氮气流量为0.05~-0.15L/min;生物质电厂灰的SiO2含量大于75wt%;所述碳素材料为石墨,石墨中的C含量>95wt%,粒度小于50μm。
本具体实施方式所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛,实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用,采用的原料并非高温冶炼制得的SiC和Si3N4,故工艺简单、生产耗能小, 不仅能够降低Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷材料的生产成本,且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
本具体实施方式制备的Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的XRD图谱如图1所示,图1为实施例1所制备的一种Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末XRD图谱,可以看出,主要物相为Ca-α-Sialon、Si3N4和SiC。制备的复合陶瓷粉末中Ca-α-Sialon、Si3N4和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成,原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si,充分利用了生物质电厂灰的化学组分,易于工业化生产,为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
因此,本具体实施方式具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物综合利用的特点。
Claims (2)
1.一种制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法,其特征在于所述方法是:先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6~8)将碳素材料加入生物质电厂灰中,混合5~60分钟,再将混合后的原料压成坯体;然后将压成坯体放入气氛炉中,在氮气气氛和1500~1550℃条件下煅烧2~8小时,随炉自然冷却至室温,制得Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末;
其中:所述氮气流量为0.05~0.25L/min;所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物,生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%;所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
2.根据权利要求1所述的制备Ca-α-Sialon-Si3N4-SiC复合陶瓷粉末的方法,其特征在于所述的碳素材料中的C含量>90wt%,粒度<0.1mm;碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
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稻壳灰制备Si3N4/SiC复合粉体的研究;樊明宇 等;《人工晶体学报》;20130731;第42卷(第7期);摘要、2试验、表1、3.1XRD物相分析 * |
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