CN101560099A - ZrN-Sialon-SiC复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种ZrN－Sialon－SiC复合粉体的制备方法，具体来说是以锆英石和粉煤灰为原料，以含碳材料为还原剂，通过调整配料组成、合成温度、保温时间以及N2流量等参数，采用碳热还原氮化反应工艺在高温气氛炉内合成出ZrN－Sialon－SiC复合粉体。其优点在于所用原料价格便宜，制备工艺简单，转化率高，且合成的复合粉体性能好。本发明可以将粉煤灰变废为宝，大幅度提高其产品附加值和利用率，降低了传统Sialon的制备成本。

Description

ZrN-Sialon-SiC复合粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷、耐火材料粉体的制备方法，具体来说是碳热还原氮化锆英石和粉煤灰反应合成ZrN-Sialon-SiC复合粉体的技术。
背景技术：
Sialon是由Al或Al+M(M为金属离子，如Mg、Li等)及O原子部分置换Si3N4中Si原子和N原子的基础上形成的一大类固溶体的总称。其中，因β-Sialon具有高强度、高韧性以及优良的耐侵蚀性能，而被认为是一种有前途的结构材料，其应用领域涉及结构陶瓷、刀具以及耐火材料等。
随着工业技术的迅速发展，人们对材料的性能提出了越来越高的要求，单相Sialon材料已经无法满足实际应用环境的需要，因此，Sialon系复合材料逐渐受到人们的广泛关注。SiC的熔点高、热膨胀系数小、耐侵蚀和抗热震性好，在冶金、化工、电子以及建材等领域得到广泛应用。ZrN亦具有一系列的优异性能，如：高的熔点、强度和韧性，良好的耐磨损和低温超导性能，从而使其广泛地应用于机械和电子等领域。通过使用上述三种原料复合，利用相互补强、优势互补的原理，可制备出具有优异抗热震性、耐侵蚀性、耐磨损性以及高强度、高韧性的ZrN-Sialon-SiC复合材料。但在制备复合材料的过程中，常存在引入物在基相中分散不够均匀以及超微粉引入物价格昂贵等问题，从而易降低复合材料的使用性能，提高其生产成本。
发明内容：
本发明以锆英石和粉煤灰以及含碳材料等为原料，通过调整配料组成、合成温度、保温时间以及N2流量等参数，采用碳热还原氮化反应工艺在高温气氛炉内合成出ZrN-Sialon(β-Sialon)-SiC复合粉体。其优点在于所用原料价格便宜，制备工艺简单，转化率高，且合成的复合粉体性能好。本发明可以将粉煤灰变废为宝，大幅度提高其产品附加值和利用率，降低了传统Sialon的制备成本。
本发明的工艺步骤为：
a.原料的破碎和筛分：对锆英石和粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；
b.磁选：对粉煤灰进行磁选处理；
c.配料和混匀：称量20～40wt％的锆英石、20～40wt％的粉煤灰和20～60wt％的含碳材料，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质混合成料浆，并充分混匀；
d.干燥和干混：将湿混后的料浆于40～80℃的温度下充分干燥，并将干燥后的试料再充分干混；
e.成型和高温烧成：将干混后的试料以10～30MPa的压力压制成型，保压1～20min；将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1300～1400℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，再升温至1400～1600℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，烧成过程中N2流量为400～1000ml/min；
f.残碳去除：将上述合成后的粉体在500～800℃空气中氧化2～8h，去除残余的碳，即得产物。
附图说明：
图1为碳热还原氮化法合成ZrN-Sialon-SiC复合粉体的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于下列实施例。
实施例1：
以锆英石、某电厂粉煤灰和碳黑为原料。其中，锆英石的化学成分(wt％)为：ZrO2 66.75，SiO2 32.34，Al2O3 0.42，TiO2 0.11；粉煤灰的化学成分(wt％)为：Al2O3 41.20，SiO2 48.49，Fe2O33.37，CaO 3.31，TiO2 1.30。
首先将锆英石和粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。对粉煤灰进行磁选处理后，称量40g的锆英石、40g的粉煤灰和30g的碳黑，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质湿混20h，并将料浆放入干燥箱中于60℃的温度下充分干燥。然后将干燥后的试料再干混6h。将干混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为10mm的小圆坯。将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1350℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1500℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为β-Sialon(z＝3)、ZrN和SiC，还含有少量的AlN和ZrO2。
实施例2：
首先将锆英石和粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。称量40g的锆英石、40g的粉煤灰和60g的碳黑，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质湿混20h，并将料浆放入干燥箱中于60℃的温度下充分干燥。然后将干燥后的试料再干混6h。将干混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为10mm的小圆坯。将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1300℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1450℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为β-Sialon(z＝3)、ZrN和SiC，还含有少量的AlN。
实施例3：
使用原料、配方以及素坯的制备方法同实施例1。
将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1300℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1450℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为β-Sialon(z＝3)、ZrN和SiC，还含有少量的AlN。
实施例4：
使用原料、配方以及素坯的制备方法同实施例1，采用的还原剂是天然石墨粉。
将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1350℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1580℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为β-Sialon(z＝3)、ZrN和SiC，还含有少量的AlN和ZrO2。

Claims (1)

1、一种ZrN-Sialon-SiC复合粉体的制备方法，以锆英石和粉煤灰为原料，以含碳材料为还原剂，通过碳热还原氮化反应工艺制备ZrN-Sialon-SiC复合粉体。其特征在于：
a.原料的破碎和筛分：对锆英石和粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；
b.磁选：对粉煤灰进行磁选处理；
c.配料和混匀：称量20～40wt％的锆英石、20～40wt％的粉煤灰和20～60wt％的含碳材料，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质混合成料浆，并充分混匀；
d.干燥和干混：将湿混后的料浆于40～80℃的温度下充分干燥，并将干燥后的试料再充分干混；
e.成型和高温烧成：将干混后的试料以10～30MPa的压力压制成型，保压1～20min；将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1300～1400℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，再升温至1400～1600℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，烧成过程中N2流量为400～1000ml/min；
f.残碳去除：将上述合成后的粉体在500～800℃空气中氧化2～8h，去除残余的碳，即得产物。
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