CN114773068A - 一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法 - Google Patents
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,它属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备技术领域。方法:一、粉煤灰和碳源混匀后放入模具中并压制成型;二、压制成型块体置于石墨坩埚中,通反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应,得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。本发明通过引入粉末相固体和N2气体,与粉煤灰中SiO2组分相互作用,实现SiC、Si3N4和AlN的生成。方法简单,过程易控制,适合大规模生产,采用大宗工业固废粉煤灰作为原料,降低成本,最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用,提高粉煤灰综合利用能力。本发明适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备技术领域,具体涉及一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂在运行中产生的固体废弃物,已成为我国最大单一固体污染源,其不正确处理将会导致严重的环境污染问题,严重影响我国生态文明建设进程,因此粉煤灰的高附加值资源化利用路线亟待开发。
当前粉煤灰的主要利用方式为在建筑建材领域,包括制水泥、砖及墙体和制混凝土、矿坑回填和铺路、矿物提取以及制备陶瓷粉体。使用粉煤灰作为原料制备功能陶瓷,是粉煤灰资源化利用的一条具有光明前景的道路,但是目前仍旧存在制备工艺复杂,投资大,制得的陶瓷产物应用市场局限性大的问题。此外,我国储能需求增长迅猛,廉价的导热陶瓷材料需求迫切;因此,以高效利用燃料燃烧所产生烟气粉煤灰为背景,促进新能源发展助力碳中和为目的进行高导热陶瓷材料的研究,是目前的科研重点,将具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术存在的上述问题,而提供一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,它按以下步骤实现:
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀,然后放入铝制模具中,再采用液压机压制成型,得到压制成型块体;
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中,通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应,获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,即完成所述制备方法;
所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物;
所述粉煤灰和碳源的质量比为(1~5):5;
所述球磨机的转速为150~500r/min,球磨时间为0.5~6h,球料比为(1~2):1,磨球材质为硬质合金;
所述压制成型的压力为0.1~10吨;
所述通入反应气体的流速为20~100mL/min,通入时间为烧结反应结束;
所述反应气体为N2气体,反应气体纯度≥99.99%;
所述碳化反应的温度为600~800℃,保温时间为2~6h;
所述烧结反应的温度为1400~1550℃,保温时间为1~5h;
所述烧结反应:先以5℃/min的速率升温至0~500℃,然后以1~3℃/min的速率继续升温至500℃~800℃,再以5℃/min的速率继续升温至800℃~1000℃,最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上,结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
本发明的反应原理是:粉煤灰含有的Al2O3、SiO2等物质,以粉煤灰为原料引入二氧化硅与氧化铝作为反应物。后续分别引入碳源在高温环境下反应后实现Si3N4、SiC、AlN组分的引入。此外同时在高温反应中引入N2气体充当惰性氛围和氮源参与Si3N4和AlN的生成;并且采用直接成型后进行反应的方法制备成Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
本发明的有益效果是:通过引入粉末相固体和N2气体,与粉煤灰中SiO2组分相互作用,实现SiC、Si3N4和AlN的生成。本发明的制备方法简单,过程易控制,适合大规模工业化生产,本发明采用大宗工业固废粉煤灰作为原料,降低成本,最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用,提高我国粉煤灰综合利用能力。
本发明适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
附图说明
图1是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的XRD谱图;
图2是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的微观形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,它按以下步骤实现:
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀,然后放入铝制模具中,再采用液压机压制成型,得到压制成型块体;
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中,通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应,获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,即完成所述制备方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是,步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中碳源为组合物时,各组分按任意比混合。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是,步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1~5):5。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是,步骤一中所述球磨机的转速为150~500r/min,球磨时间为0.5~6h,球料比为(1~2):1,磨球材质为硬质合金。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是,步骤二中所述压制成型的压力为0.1~10吨。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是,步骤二中所述通入反应气体的流速为20~100mL/min,通入时间为烧结反应结束。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中通入反应气体需要全程保持N2气体的流速稳定通入。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是,步骤二中所述反应气体为N2气体,反应气体纯度≥99.99%。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
本实施方式中N2气体的作用是充当惰性气体以及氮源。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是,步骤二中所述碳化反应的温度为600~800℃,保温时间为2~6h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是,步骤二中所述烧结反应的温度为1400~1550℃,保温时间为1~5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是,步骤二中所述烧结反应:先以5℃/min的速率升温至0~500℃,然后以1~3℃/min的速率继续升温至500℃~800℃,再以5℃/min的速率继续升温至800℃~1000℃,最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上,结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例:
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,它按以下步骤实现:
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀,然后放入铝制模具中,再采用液压机压制成型,得到压制成型块体;
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中,通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应,获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,即完成所述制备方法;
所述碳源为锯末;
所述粉煤灰和碳源的质量比为5:1;
所述球磨机的转速为500r/min,球磨时间为2h,球料比为1:1,磨球材质为硬质合金;
所述压制成型的压力为1吨;
所述通入反应气体的流速为40mL/min,通入时间为烧结反应结束;通入反应气体需要全程保持N2气体的流速稳定通入;
所述反应气体为N2气体,反应气体纯度≥99.99%;N2气体的作用是充当惰性气体以及氮源;
所述碳化反应的温度为800℃,保温时间为4h;
所述烧结反应的温度为1500℃,保温时间为2h;
所述烧结反应:先以5℃/min的速率升温至0~500℃,然后以1~3℃/min的速率继续升温至500℃~800℃,再以5℃/min的速率继续升温至800℃~1000℃,最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上,结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
本实施例中采用管式炉,在实际生产中扩大烧结,可先抽真空后通入保护气体再烧结。
本实施例中高效利用粉煤灰制备得到Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,其X射线衍射(XRD)谱图如图1所示,最终产物中产生了很强的3C-SiC的衍射峰,说明本实施例的方法实现了碳化硅组分的引入。除碳化硅成分之外,由于氮气的引入同样探测到Si3N4、AlN组分的生成,说明采用本实施例中方法成功制备出Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
本实施例中制备所得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,其微观形貌如图2中可知,在N2气氛下,反应产物多为大的颗粒状,压片成型后为典型陶瓷形貌。
Claims (10)
1.一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于它按以下步骤实现:
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀,然后放入铝制模具中,再采用液压机压制成型,得到压制成型块体;
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中,通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应,获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷,即完成所述制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1~5):5。
4.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述球磨机的转速为150~500r/min,球磨时间为0.5~6h,球料比为(1~2):1,磨球材质为硬质合金。
5.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述压制成型的压力为0.1~10吨。
6.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述通入反应气体的流速为20~100mL/min,通入时间为烧结反应结束。
7.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述反应气体为N2气体,反应气体纯度≥99.99%。
8.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述碳化反应的温度为600~800℃,保温时间为2~6h。
9.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述烧结反应的温度为1400~1550℃,保温时间为1~5h。
10.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述烧结反应:先以5℃/min的速率升温至0~500℃,然后以1~3℃/min的速率继续升温至500℃~800℃,再以5℃/min的速率继续升温至800℃~1000℃,最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上,结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
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鲁晓勇等: "粉煤灰合成SiAlON粉体研究", 《耐火材料》 * |
鲁晓勇等: "粉煤灰合成SiAlON粉体研究", 《耐火材料》, no. 04, 22 August 2005 (2005-08-22) * |
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