CN114773068B - 一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法 - Google Patents

一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备技术领域。方法：一、粉煤灰和碳源混匀后放入模具中并压制成型；二、压制成型块体置于石墨坩埚中，通反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。本发明通过引入粉末相固体和N2气体，与粉煤灰中SiO2组分相互作用，实现SiC、Si3N4和AlN的生成。方法简单，过程易控制，适合大规模生产，采用大宗工业固废粉煤灰作为原料，降低成本，最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用，提高粉煤灰综合利用能力。本发明适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。

Description

一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法
技术领域
本发明属于粉煤灰材料高效利用、复合陶瓷粉体的制备技术领域，具体涉及一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂在运行中产生的固体废弃物，已成为我国最大单一固体污染源，其不正确处理将会导致严重的环境污染问题，严重影响我国生态文明建设进程，因此粉煤灰的高附加值资源化利用路线亟待开发。
当前粉煤灰的主要利用方式为在建筑建材领域，包括制水泥、砖及墙体和制混凝土、矿坑回填和铺路、矿物提取以及制备陶瓷粉体。使用粉煤灰作为原料制备功能陶瓷，是粉煤灰资源化利用的一条具有光明前景的道路，但是目前仍旧存在制备工艺复杂，投资大，制得的陶瓷产物应用市场局限性大的问题。此外，我国储能需求增长迅猛，廉价的导热陶瓷材料需求迫切；因此，以高效利用燃料燃烧所产生烟气粉煤灰为背景，促进新能源发展助力碳中和为目的进行高导热陶瓷材料的研究，是目前的科研重点，将具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术存在的上述问题，而提供一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法。
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它按以下步骤实现：
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法；
所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物；
所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5；
所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金；
所述压制成型的压力为0.1～10吨；
所述通入反应气体的流速为20～100mL/min，通入时间为烧结反应结束；
所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％；
所述碳化反应的温度为600～800℃，保温时间为2～6h；
所述烧结反应的温度为1400～1550℃，保温时间为1～5h；
所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上，结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
本发明的反应原理是：粉煤灰含有的Al2O3、SiO2等物质，以粉煤灰为原料引入二氧化硅与氧化铝作为反应物。后续分别引入碳源在高温环境下反应后实现Si3N4、SiC、AlN组分的引入。此外同时在高温反应中引入N2气体充当惰性氛围和氮源参与Si3N4和AlN的生成；并且采用直接成型后进行反应的方法制备成Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
本发明的有益效果是：通过引入粉末相固体和N2气体，与粉煤灰中SiO2组分相互作用，实现SiC、Si3N4和AlN的生成。本发明的制备方法简单，过程易控制，适合大规模工业化生产，本发明采用大宗工业固废粉煤灰作为原料，降低成本，最大程度实现粉煤灰高附加值资源化利用，提高我国粉煤灰综合利用能力。
本发明适用于高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
附图说明
图1是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的XRD谱图；
图2是实施例中高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的微观形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它按以下步骤实现：
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中碳源为组合物时，各组分按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述压制成型的压力为0.1～10吨。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中所述通入反应气体的流速为20～100mL/min，通入时间为烧结反应结束。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中通入反应气体需要全程保持N2气体的流速稳定通入。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
本实施方式中N2气体的作用是充当惰性气体以及氮源。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述碳化反应的温度为600～800℃，保温时间为2～6h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述烧结反应的温度为1400～1550℃，保温时间为1～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤二中所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上，结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，它按以下步骤实现：
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法；
所述碳源为锯末；
所述粉煤灰和碳源的质量比为5:1；
所述球磨机的转速为500r/min，球磨时间为2h，球料比为1:1，磨球材质为硬质合金；
所述压制成型的压力为1吨；
所述通入反应气体的流速为40mL/min，通入时间为烧结反应结束；通入反应气体需要全程保持N2气体的流速稳定通入；
所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％；N2气体的作用是充当惰性气体以及氮源；
所述碳化反应的温度为800℃，保温时间为4h；
所述烧结反应的温度为1500℃，保温时间为2h；
所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上，结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
本实施例中采用管式炉，在实际生产中扩大烧结，可先抽真空后通入保护气体再烧结。
本实施例中高效利用粉煤灰制备得到Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，其X射线衍射(XRD)谱图如图1所示，最终产物中产生了很强的3C-SiC的衍射峰，说明本实施例的方法实现了碳化硅组分的引入。除碳化硅成分之外，由于氮气的引入同样探测到Si3N4、AlN组分的生成，说明采用本实施例中方法成功制备出Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷。
本实施例中制备所得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，其微观形貌如图2中可知，在N2气氛下，反应产物多为大的颗粒状，压片成型后为典型陶瓷形貌。

Claims (9)

1.一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、将粉煤灰和碳源放入球磨机中混匀，然后放入铝制模具中，再采用液压机压制成型，得到压制成型块体；
二、上述压制成型块体置于石墨坩埚中，通入反应气体于管式炉内依次进行碳化反应和烧结反应，获得Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷，即完成所述制备方法；
其中步骤一中所述碳源为褐煤、锯末、木材中的一种或几种的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述粉煤灰和碳源的质量比为(1～5):5。
3.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述球磨机的转速为150～500r/min，球磨时间为0.5～6h，球料比为(1～2):1，磨球材质为硬质合金。
4.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述压制成型的压力为0.1～10吨。
5.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述通入反应气体的流速为20～100mL/min，通入时间为烧结反应结束。
6.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述反应气体为N2气体，反应气体纯度≥99.99％。
7.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述碳化反应的温度为600～800℃，保温时间为2～6h。
8.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述烧结反应的温度为1400～1550℃，保温时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述烧结反应：先以5℃/min的速率升温至0～500℃，然后以1～3℃/min的速率继续升温至500℃～800℃，再以5℃/min的速率继续升温至800℃～1000℃，最后以2.5℃/min的速率继续升温至1000℃以上，结束后的降温速率与500℃以上的升温速率保持相同。
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