CN101560100A - O’-Sialon/AIN复合粉体的制备方法 - Google Patents
O’-Sialon/AIN复合粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种O’－Sialon/AlN复合粉体的制备方法，具体来说是以粉煤灰为原料，以含碳材料为还原剂，通过调整配料组成、合成温度、保温时间以及N2流量等参数，采用碳热还原氮化反应工艺在高温气氛炉内合成出O’Sialon/AlN复合粉体。其优点在于所用原料价格便宜，制备工艺简单，转化率高，且合成的复合粉体性能好。本发明可以将粉煤灰变废为宝，大幅度提高其产品附加值和利用率，降低了传统Sialon的制备成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷、耐火材料粉体的制备方法，具体来说是碳热还原氮化粉煤灰反应合成O’-Sialon/AlN复合粉体的技术。
背景技术：
Sialon是由Al或Al+M(M为金属离子，如Mg、Li等)及O原子部分置换Si3N4中Si原子和N原子的基础上形成的一大类固溶体的总称，可分为β-Sialon、O’-Sialon、α-Sialon、AlN多型体和X相等。其中，O’-Sialon是Si2N2O与Al2O3的固溶体，其具有优良的抗氧化性能。
随着工业技术的迅速发展，人们对材料的性能提出了越来越高的要求，单相Sialon材料已经无法满足实际应用环境的需要，因此，Sialon系复合材料逐渐受到人们的广泛关注。AlN具有高的硬度、热导率，低的介电常数以及优良的抗熔融金属侵蚀和抗热震性能，使其成为很有前途的结构材料和功能材料。通过使用O’-Sialon和AlN原料复合，利用相互补强、优势互补的原理，可制备出高性能的O’-Sialon/AlN复合材料。但在制备复合材料的过程中，常存在引入物在基相中分散不够均匀以及超微粉引入物价格昂贵等问题，从而易降低复合材料的使用性能，提高其生产成本。
专利号为ZL200410060212.5的中国发明专利申请中提供了一种矾土基O’-Sialon的制备方法，采用的原料为高铝矾土，合成的产物为单相O’-Sialon。
公开号为CN1803717A的中国发明专利申请中提供了一种利用海洋泥沙制备Sialon陶瓷粉体的方法，采用的原料为海沙、碳和氧化铝粉，合成的产物是O’-Sialon和SiC.
目前尚没有检索到关于利用粉煤灰制备O’-Sialon/AlN复合粉体方面的公开发明专利。
粉煤灰是火力发电厂用锅炉烧煤排除的一种工业废渣，其主要组分是Al2O3和SiO2。据报道，全世界煤的年总消耗量约为42.26亿t，燃煤电厂粉煤灰的年排放量约达2.9亿t。我国煤的年总消耗量约11.06亿t，到2020年，我国粉煤灰的年总排放量将达到3亿t。大量的粉煤灰不仅严重污染环境，还需占用大面积的农田耕地堆放。因此，对粉煤灰进行大量有效地利用迫在眉睫。
发明内容：
本发明以粉煤灰和含碳材料为原料，通过调整配料组成、合成温度、保温时间以及N2流量等参数，采用碳热还原氮化反应工艺在高温气氛炉内合成出O’-Sialon/AlN复合粉体。其优点在于所用原料价格便宜，制备工艺简单，转化率高，且合成的复合粉体性能好。本发明可以将粉煤灰变废为宝，大幅度提高其产品附加值和利用率，降低了传统Sialon的制备成本。
本发明的工艺步骤为：
a.原料的破碎和筛分：对粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；
b.磁选：用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选；
c.配料和混匀：称量60～80wt％的粉煤灰和20～40wt％的含碳材料，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质混合成料浆，并充分混匀；
d.干燥和干混：将湿混后的料浆于40～80℃的温度下充分干燥，并将干燥后的试料再充分干混；
e.成型和高温烧成：将干混后的试料以10～30MPa的压力压制成型，保压1～20min；将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1000～1300℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，再升温至1350～1550℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，烧成过程中N2流量为400～1000ml/min；
f.残碳去除：将上述合成后粉体在500～800℃空气中氧化2～8h，去除残余的碳，即得产物。
附图说明：
图1为利用粉煤灰合成O’-Sialon/AlN复合粉体的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于下列实施例。
实施例1：
以某电厂粉煤灰和碳黑为原料，其中，粉煤灰的化学成分(wt％)为：41.20 Al2O3，48.49SiO2，Fe2O3 3.37，CaO 3.31，TiO2 1.30。
首先将粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。对粉煤灰进行磁选处理后，称量78g的粉煤灰和22g的碳黑，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质湿混20h，并将料浆放入干燥箱中于60℃的温度下充分干燥。然后将干燥后的试料再干混6h。将干混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为10mm的小圆坯。将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1200℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1500℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为O’-Sialon和AlN，还含有少量的β-Sialon和Al2O3。
实施例2：
使用原料同实施例1。
称量64g的粉煤灰和36g的碳黑，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质湿混20h，并将料浆放入干燥箱中于60℃的温度下充分干燥。然后将干燥后的试料再干混6h。将干混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为10mm的小圆坯。将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1200℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1500℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为O’-Sialon和AlN，还含有少量的β-Sialon。
实施例3：
使用原料、配方以及素坯的制备方法同实施例2。
将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1100℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1450℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为O’-Sialon和AlN，还含有少量的X-Sialon。
实施例4：
使用粉煤灰原料、配方以及素坯制备方法同实施例1，以天然石墨粉为还原剂。
将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1200℃并保温4h，升温速率为5℃/min，再升温至1550℃并保温10h，升温速率为3℃/min，烧成过程中N2流量为800ml/min；将烧成后的粉体在600℃空气中氧化3h，去除残余的碳。检测结果表明，合成粉体中主要物相为O’-Sialon和AlN，还含有少量的β-Sialon和Al2O3。
Claims (1)
1、一种O’-Sialon/AlN复合粉体的制备方法，以粉煤灰和含碳材料为原料，通过碳热还原氮化反应工艺制备O’-Sialon/AlN复合粉体。其特征在于：
a.原料的破碎和筛分：对粉煤灰进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；
b.磁选：用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选；
c.配料和混匀：称量60～80wt％的粉煤灰和20～40wt％的含碳材料，置于球磨罐中，以无水乙醇为介质混合成料浆，并充分混匀；
d.干燥和干混：将湿混后的料浆于40～80℃的温度下充分干燥，并将干燥后的试料再充分干混；
e.成型和高温烧成：将干混后的试料以10～30MPa的压力压制成型，保压1～20min；将压制好的素坯置于MoSi2电阻炉恒温带中，在常压下先升温至1000～1300℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，再升温至1350～1550℃并保温4～10h，升温速率为3～5℃/min，烧成过程中N2流量为400～1000ml/min；
f.残碳去除：将上述合成后的粉体在500～800℃空气中氧化2～8h，去除残余的碳，即得产物。
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|---|---|---|---|---|
| CN102659414A (zh) * | 2012-02-24 | 2012-09-12 | 中国地质大学（北京） | 一种易烧结AlN多型体-Sialon复相材料及其制备方法 |
| CN103626500A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-12 | 武汉科技大学 | 利用生物质电厂灰制备O`-Sialon陶瓷粉末的方法 |
| CN110203894A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-06 | 西北农林科技大学 | 一种利用铝灰渣制备β-SiAlON的方法 |
| CN114773068A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-07-22 | 内蒙古海特华材科技有限公司 | 一种高效利用粉煤灰制备Si3N4/SiC/AlN复合陶瓷的方法 |
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