CN102251284B - 一种制备β-氮化硅晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种制备β-氮化硅晶须的方法，是利用孔壁为支撑，利用孔洞为晶须提供生长空间的原理，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得β-氮化硅晶须。该制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体的方法是利用胶态发泡法。本发明可以得到一种操作简单、纯度高、产量高、环境友好且无人体健康危害的氮化硅晶须制备方法-胶态发泡法。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶态发泡法制备β-氮化硅晶须的新方法，属于新材料技术领域。
背景技术
晶须(whisker)是在人工控制条件下合成的一种高强度胡须状的单晶体。其晶体结构比较完整，内部缺陷少，其强度和模量均接近理想晶体。因此，晶须常作为增强组元加入到金属基、陶瓷基和高分子基中起增强增韧作用。晶须的大小与晶须的性能有密切的关系，随尺寸增加，缺陷增多，晶须的性能下降。晶须直径小于10μm时，其强度急剧增加。Si3N4晶须因其耐高温、高强度、高模量、低膨胀系数和良好的化学稳定性，被认为是金属和陶瓷材料的理想增强组元。
氮化硅晶须的制备方法有化学气相沉积法、直接氮化法、碳热还原法、硅卤化物氨解法等。现有的晶须商业化生产存在环境污染、有害人体健康等问题，许多厂家已经停止生产或限制生产。有些制备氮化硅晶须的新方法还在研究中，例如然而这些方法或者使用的原料有毒性、或者价格比较昂贵、或者反应条件比较苛刻，并且制得的氮化硅晶须纯度不高，从而影响了其使用性能。
利用孔洞生长晶须，到目前为止，只见到两篇文献报道(Synthesisof Si3N4 whiskers in porous SiC bodies，In Chul Jung，Sun Hee Cho，Sang Woong Na，etc.Materials letters，2007，61：4843-4846及碳多孔体中碳化硅晶须的原位生长，陈康华，肖泽强，无机材料学报1994，9：417-422)，两篇均是通过碳热还原法在已有的多孔陶瓷(或碳体)中生长晶须，本质上仍属传统晶须制备方法。
发明内容
本发明提出了一种操作简单、纯度高、产量高、环境友好且无人体健康危害的氮化硅晶须制备方法-胶态发泡法。
本发明所采用的技术方案为：一种制备β-氮化硅晶须的方法，利用孔壁为支撑，利用孔洞为晶须提供生长空间的原理，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得β-氮化硅晶须。
其中，该制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体的方法是利用胶态发泡法。
该胶态发泡法具体是：以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料，其中，助烧剂的加入量为氮化硅粉体的10wt％-20wt％，成型介质的加入量为氮化硅粉体的20wt％-40wt％，分散剂的加入量为氮化硅粉体的0.2wt％-2wt％，发泡剂的加入量为氮化硅粉体的0.01wt％-0.05wt％，氮化硅粉体占总粉体的90wt％，浆料固相含量在5vol％-40vol％，搅拌球磨后，室温阴干或50-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型，制得由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体。
所述氮化硅粉体为普通商业粉体，助烧剂为商业氧化铝粉及氧化钇粉体，分散剂选取四甲基氢氧化铵(TMAH)、柠檬酸铵(TAC)、聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281)或碱水剂中的一种，成型介质选取聚乙烯醇(PVA)或者丙烯酰胺(AM)凝胶体系的一种，发泡剂选取曲拉通-114(TX-114)、戊酸(VA)或者没食子酸丙酯(PG)中的一种；室温阴干或40-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型。
所述氮化硅粉体粒径为0.5μm，未处理或者经过氧化处理，占总粉量的90wt％。
所述助烧剂为粒径为1.0μm的商业氧化铝粉及粒径为4.2μm的氧化钇粉体，氧化铝粉添加量为总粉量的2.5wt％，氧化钇粉添加量为总粉量的7.5wt％。
所述分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)，添加量为氮化硅粉体的0.2wt％。
所述分散剂为柠檬酸铵(TAC)，添加量为氮化硅粉体的0.4wt％。
所述分散剂为聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281)，添加量为氮化硅粉体的2.5wt％。
所述分散剂为碱水剂，添加量为氮化硅粉体的1wt％。
所述成型介质为聚乙烯醇(PVA)，添加量为氮化硅粉体的20-40wt％，搅拌球磨后阴干固化成型。
所述成型介质为丙烯酰胺AM凝胶体系，其中有机单体为丙烯酰胺(CH3CONH2简称AM)，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称MBAM)；单体聚合催化剂，N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺(C6H16N2简称TEMED)；单体聚合引发剂，过硫酸铵溶液[(NH4)2S2O8简称APS]；MBAM与AM的比例大于1∶20小于1∶10，AM和MBAM在水溶液中的含量为10wt％；催化剂和引发剂的比例为大于1∶5小于1∶1。
发泡剂选取曲拉通(TX-114)，添加量为的0.02g/mL。
发泡剂选取戊酸(VA)，添加量为0.055mol/L。
发泡剂选取没食子酸丙酯(PG)，添加量为0.01g/mL。
以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料，固相含量为5vol％-40vol％。
煅烧温度为1650-1750℃，保温0.5-2h。
本发明以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成浆料，搅拌球磨后，室温阴干或50-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得氮化硅晶须。
附图说明
图1本发明的发泡法制备氮化硅晶须的工艺流程图；
图2实施例1所得氮化硅晶须XRD图谱；
图3实施例1所得氮化硅晶须的SEM照片；
图4实施例2所得氮化硅晶须XRD图谱；
图5A、B实施例2所得氮化硅晶须的SEM照片。
具体实施方式
本发明采用胶态发泡法制备氮化硅晶须，利用发泡剂使包含陶瓷粉体、水和分散剂的一定固相含量的陶瓷浆料形成为稳定的泡沫浆料，通过调整发泡剂、浆料固相含量、烧结温度以及保温时间，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得氮化硅晶须。虽然发泡法为现有技术，但主要用于泡沫金属尤其是轻质合金泡沫材料和泡沫Al的制备，而利用胶态发泡法直接制备晶须，未见文献报道。
本发明的一种制备β-氮化硅晶须的方法，是利用孔壁为支撑，利用孔洞为晶须提供生长空间的原理，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得β-氮化硅晶须。该制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体的方法是利用胶态发泡法。
如图1所示，为本发明的工艺流程图，以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料，之后进行球磨、固化、干燥、烧结、研磨值得产品。
其中，助烧剂的加入量为氮化硅粉体的10wt％-20wt％，成型介质的加入量为氮化硅粉体的20wt％-40wt％，分散剂的加入量为氮化硅粉体的0.2wt％-2wt％，发泡剂的加入量为氮化硅粉体的0.01wt％-0.0Swt％，氮化硅粉体占总粉体的90wt％，浆料固相含量在5vol％-40vol％，搅拌球磨后，室温阴干或50-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型，制得由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体。
所述氮化硅粉体为普通商业粉体，助烧剂为商业氧化铝粉及氧化钇粉体，分散剂选取四甲基氢氧化铵(TMAH)、柠檬酸铵(TAC)、聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281)或碱水剂中的一种，成型介质选取聚乙烯醇(PVA)或者丙烯酰胺(AM)凝胶体系的一种，发泡剂选取曲拉通-114(TX-114)、戊酸(VA)或者没食子酸丙酯(PG)中的一种；室温阴干或40-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型。
所述氮化硅粉体粒径为0.5μm，未处理或者经过氧化处理，占总粉量的90wt％。
所述助烧剂为粒径为1.0μm的商业氧化铝粉及粒径为4.2μm的氧化钇粉体，氧化铝粉添加量为总粉量的2.5wt％，氧化钇粉添加量为总粉量的7.5wt％。
所述分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)，添加量为氮化硅粉体的0.2wt％。
所述分散剂为柠檬酸铵(TAC)，添加量为氮化硅粉体的0.4wt％。
所述分散剂为聚丙烯酸复合高分子铵盐(JA-281)，添加量为氮化硅粉体的2.5wt％。
所述分散剂为碱水剂，添加量为氮化硅粉体的1wt％。
所述成型介质为聚乙烯醇(PVA)，添加量为氮化硅粉体的20-40wt％，搅拌球磨后阴干固化成型。
所述成型介质为丙烯酰胺AM凝胶体系，其中有机单体为丙烯酰胺(CH3CONH2简称AM)，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称MBAM)；单体聚合催化剂，N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺(C6H16N2简称TEMED)；单体聚合引发剂，过硫酸铵溶液[(NH4)2S2O8简称APS]；MBAM与AM的比例大于1∶20小于1∶10，AM和MBAM在水溶液中的含量为10wt％；催化剂和引发剂的比例为大于1∶5小于1∶1。
发泡剂选取曲拉通(TX-114)，添加量为的0.02g/mL。
发泡剂选取戊酸(VA)，添加量为0.055mol/L。
发泡剂选取没食子酸丙酯(PG)，添加量为0.01g/mL。
以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料，固相含量为5vol％-40vol％。
煅烧温度为1650-1750℃，保温0.5-2h。
实施例1
去离子水80mL中加入氮化硅粉体59.5g，加入氮化硅粉体2.5％的助烧剂氧化铝粉1.66g及7.5％氧化钇粉体4.92g，碱水剂0.66g为分散剂，成型介质选取PVA，1650℃煅烧，保温2h，制得氮化硅晶须。
实施例2
去离子水80mL中加入氮化硅粉体112g，加入氮化硅粉体2.5％的助烧剂氧化铝粉2.8g及7.5％氧化钇粉体8.4g，柠檬酸铵TAC1.12g为分散剂，成型介质选取PVA，1750℃煅烧，保温2h，制得氮化硅晶须。
实施例3
去离子水80mL中加入氮化硅粉体59.5g，加入氮化硅粉体2.5％的助烧剂氧化铝粉1.66g及7.5％氧化钇粉体4.92g，碱水剂0.66g为分散剂，成型介质选取PVA，1650℃煅烧成型，保温2h，制得氮化硅晶须。
实施例4
去离子水80mL中加入氮化硅粉体28.5g，加入氮化硅粉体2.5％的助烧剂氧化铝粉0.71g及7.5％氧化钇粉体0.64g，碱水剂0.3g为分散剂，成型介质选取AM凝胶体系，1650℃煅烧，保温2h，制得氮化硅晶须。
在本发明中，由于“鸟巢”状结构，晶须之间结合较弱，晶须本身强度较高，对研磨设备及方法并无特殊要求。
其中，图2是实施例1所得氮化硅晶须XRD图谱；图3是实施例1所得氮化硅晶须的SEM照片(1650℃保温2h)；图4是实施例2所得氮化硅晶须XRD图谱；图是5A、B实施例2所得氮化硅晶须的SEM照片(1750℃保温2h)。
Claims (7)
1.一种制备β-氮化硅晶须的方法，其特征在于，利用孔壁为支撑，利用孔洞为晶须提供生长空间的原理，制备出由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，“鸟巢”由大量相互间结合较弱的β-氮化硅晶须搭建而成，研磨即可得β-氮化硅晶须，其中：
（a）采用胶态发泡法来制备由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体，该胶态发泡法具体是，以普通氮化硅粉体为原料，与助烧剂、成型介质、分散剂和发泡剂在去离子水中混合成具有一定固相含量的浆料，其中，助烧剂的加入量为氮化硅粉体的10wt％-20wt％，成型介质的加入量为氮化硅粉体的20wt％-40wt％，分散剂的加入量为氮化硅粉体的0.2wt％-2wt％，发泡剂的加入量为氮化硅粉体的0.01wt％-0.05wt％，浆料固相含量在5vol％-40vol％，搅拌球磨后，室温阴干或50-60℃烘干固化成块体，在炉中煅烧成型，制得由大量“鸟巢”状微结构组成的多孔陶瓷块体；（b）其中，助烧剂为商业氧化铝粉及氧化钇粉体，分散剂选取四甲基氢氧化铵、柠檬酸铵、聚丙烯酸复合高分子铵盐或碱水剂中的一种，成型介质选取聚乙烯醇，发泡剂选取曲拉通-114、戊酸或者没食子酸丙酯中的一种；（c）煅烧温度1650－1750℃，保温0.5－2h。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述氮化硅粉体粒径为0.5μm，未处理或者经过氧化处理。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述助烧剂为粒径为1.0μm的商业氧化铝粉及粒径为4.2μm的氧化钇粉体，氧化铝粉添加量为总粉量的2.5wt%，氧化钇粉添加量为总粉量的7.5wt%。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述分散剂为四甲基氢氧化铵，添加量为氮化硅粉体的0.2wt%。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸铵，添加量为氮化硅粉体的0.4wt%。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述分散剂为碱水剂，添加量为氮化硅粉体的1wt%。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述成型介质为聚乙烯醇，添加量为氮化硅粉体的20-40wt%，搅拌球磨后阴干固化成型。
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