CN1326801C - 矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。该方法以高铝矾土、Si、Al、刚玉颗粒及细粉为原料,加入结合剂,成型干燥后,在氮气气氛下通过反应烧结的方法一步制备矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。本发明成本相对低廉,方法简单,所得复合材料物相较纯,高温使用性能、抗氧化性能、抗热震性能以及抗K2CO3侵蚀性能良好。可望作为高炉陶瓷杯、滑动水口、窑具等在冶金、陶瓷等工业领域内使用。本发明可以降低传统Sialon结合刚玉耐火制品的制备成本,提高高铝矾土的产品附加值与利用率。

Description

矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法
所属领域:本发明涉及陶瓷制品的无机化合物的耐火材料制品制造技术领域,具体涉及到一种用反应烧结获得的以铝氧氮化硅为结合相的β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。
背景技术
:Sialon是20世纪70年代Jack和小山阳一同时发现的。Sialon陶瓷以其优异的热学性能、力学性能、机械性能以及抗化学侵蚀性能而倍受关注。包括有β-Sialon、O′-Sialon、α-Sialon、AlN多型体、X相等。β-Sialon具有较好的力学性能。a-Sialon具有较高的硬度。O′-Sialon抗氧化性能较好。这些使Sialon材料更适宜于在冶金、化工等高温、腐蚀性环境下使用。20世纪80年代法国推出应用于高炉陶瓷杯的β-Sialon结合刚玉复合材料。此后,国内不少研究者对该材料作了研究。但目前β-Sialon结合刚玉复合材料的制备工艺中,或采用预合成的β-Sialon粉和刚玉二次烧结工艺,或用人工合成原料来得到其中的β-Sialon组份,原料成本较高。
文章名为“粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料”的文献(耐火材料,2002,36(2):77-79)提供了一种β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其主要原料为粘土,以碳为还原剂,先采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再将它与刚玉复合,1600℃/2H烧结制备β-Sialon结合刚玉复相材料。其采用两步反应工艺,最终烧成温度较高,难以实现大规模生产。
文章名为“β-Sialon结合刚玉耐火材料的制备”的文献(耐火材料,1997,31(5):275-278)提供了一种β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其主要原料为苏州土,以碳为还原剂,先采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再将它与刚玉复合,于1550-1600℃烧结制备β-Sialon结合刚玉复相材料。其也采用两步反应工艺。
文章名为“β-Sialon结合刚玉材料性能的研究”的文献(耐火材料,2001,35(1):11~13)提供了一种β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其主要原料为硅粉、Al2O3微粉、电熔白刚玉颗粒与细粉,采用氮气氛下反应烧结的方法于1500-1600℃制备β-Sialon结合刚玉复相材料。该复合材料中合成β-Sialon的原料为硅粉、Al2O3微粉,成本较高。
文章名为“β-Sialon结合刚玉耐火材料的合成”的文献(耐火材料,1999,33(3):133~135)提供了一种β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其主要原料为硅粉、Al2O3微粉、电熔白刚玉颗粒与细粉。该复合材料中合成β-Sialon的原料也为硅粉、Al2O3微粉,成本较高。
文章名为“武钢1号高炉大修扩容用赛隆结合刚玉砖的生产与使用”的文献(耐火材料2001,35(3):153~154)提供了一种β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。该复合材料中合成β-Sialon的原料也为硅粉、Al2O3微粉,成本较高。
文章名为“复相Sialon的合成与烧结行为”的文献(耐火材料,1998,32(2):87-91)提供了一种Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。其主要原料为Si3N4、SiO2、Al2O3,采用氮气氛下反应烧结的方法于1700℃制备Sialon结合刚玉复相材料。该工艺生产成本很高。
文章名为“Sialon结合刚玉砖的研制”的文献(耐火材料,2001,35(3):161~162)提供了一种Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。其主要原料为刚玉、氧化铝微粉和金属硅粉。生产成本较高。
文章名为“Application study on β-Sialon-Al2O3brick in Iron Ladle”的文献(China’s Refractories,2001,12(1):23-28)提供了一种Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。其主要原料为刚玉、氧化铝微粉和金属硅粉、金属铝粉。生产成本较高。
文章名为“赛隆结合刚玉滑板的性能及使用”的文献(耐火材料,2003,37(5):303~304)提供了一种Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。其主要原料为刚玉、氧化铝微粉和金属硅粉、金属铝粉。生产成本也较高。
文章名为“Mullite/Sialon/Alumina composites by infiltration processing”的文献(J.Am.Ceram.Soc,1997,80(1):117-124)提供了一种Sialon结合刚玉复合材料的制备方法。其用燃烧合成法,把混有刚玉颗粒的SiO2粉和铝粉在氮气中自蔓延原位合成β-Sialon结合刚玉,该工艺设备复杂、要求条件高,成本较高,难以实现大规模生产。
目前尚没有检索到关于矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料制备方法方面的文献与公开发明专利。
中国拥有丰富的高铝矾土原料资源。但是由于原料重量不够稳定,成分不够均匀,品种单一,不仅无法满足特种耐火材料的需求,国际市场上的销售价格也远低于圭亚那、巴西等国家。本发明以高铝矾土、刚玉为原料,加入适当的还原剂,经过适当的工艺,制备出高温性能良好的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料,不仅可以大幅度地降低生产成本,减小高温工业用耐火材料的消耗费用,而且还可以极大的提高矾土的附加值。为合理开发中国高铝矾土资源,提高出口创汇,提供良好的条件。
发明内容
:本发明的目的是以高铝矾土、Si、Al、刚玉颗粒及细粉为原料,以β-Sialon的通式Si2-ZAlZOZ+1N2-Z中的z值作为设计赛隆的主要参数,在氮气气氛下采用反应烧结工艺,制备工艺简单、成本低、性能优良的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
本发明的技术方案为:矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,以高铝矾土、Si、Al、刚玉颗粒及细粉为原料,在氮气气氛下采用反应烧结工艺,其步骤为:将重量百分数为65-85%的刚玉颗粒及细粉、4-15%的高铝矾土、8-20%的金属硅、1-5%的金属铝混合均匀,加入原料总量3-6%的结合剂,混合均匀成泥料,机压成块料;
将成型后的块料置于氮化炉中进行氮化,在流动氮气气氛下,以60-300℃/小时的速率升温至800-870℃,保温1小时;以30-100℃/小时的速率继续升温至1050-1080℃,保温2小时;继续升温至1250-1300℃,升温速率为20-100℃/小时,保温6-10小时;最后升温至1400-1550℃,升温速率为60-300℃/小时,保温4-10小时;冷却至800℃,关闭氮气,继续冷却至室温后,即得产物,产物中β-Sialon的重量百分数为15-30%。
其中:高铝矾土重量百分数为6-10%。
金属硅重量百分数为8-15%。
金属铝重量百分数为1-3%。
刚玉颗粒包括刚玉粗颗粒和刚玉中颗粒,其中刚玉粗颗粒的粒径为5-1mm,刚玉中颗粒的粒径为1-0.088mm,刚玉细粉的粒径小于0.074mm。
刚玉颗粒及细粉中,刚玉粗颗粒的重量百分数为45-65%,刚玉中颗粒的重量百分数为10-20%,刚玉细粉的的重量百分数15-35%。
高铝矾土为生料或轻烧料,其灼减后的Al2O3重量百分数为70-90%,SiO2重量百分数5-25%。
结合剂为糊精、聚乙烯醇、木质素、羧甲基纤维素、树脂和纸浆废液中的一种或几种。
块料机压成型的压力为70-200MPa。
本发明的优点在于:1、本发明制备工艺简单,无需复杂的工艺设备和工艺过程,同时以中国储量极丰富的高铝矾土为原料,大大地降低了矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制造成本。
2、矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的结合相“β-Sialon”是Si-Al-O-N的固溶体,其固溶度可在一定范围内变化,当原料组份稍有变化时并不影响最终矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的获得。因此该工艺对原料的要求较低,适合工业化生产。
3、用本发明制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料,具有良好的力学性能、抗氧化性能、抗热震性能以及抗K2CO3侵蚀性能。其物理指标为:体积密度>2.9g/cm3,显气孔率<21%,常温抗折强度不小于14MPa,1400℃时高温抗折强度不小于12MPa;制备的产物物相较纯。
4、使用本发明,可以大幅度提高我国优势资源高铝矾土的附加值,高铝矾土的附加值可以提高10-20倍。
具体实施方式
:下面结合实施例对本发明作进一步描述,但不局限于下列实施例。
实施例1原料:高铝矾土(成分如表1)、Si、Al、刚玉颗粒及细粉(粒度组成如表2)。
表1  高铝矾土化学组成(灼减后)
表2  刚玉颗粒、细粉的粒度组成
按照重量份数,将高铝矾土8份、金属硅粉11份、金属铝粉1份、刚玉细粉25份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将45份刚玉粗颗粒、10份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量6%的纸浆废液为结合剂,加入混合均匀成泥料;100MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以100℃/小时的速率升温至800℃,保温1小时;再以80℃/小时的速率继续升温至1050℃,保温2小时;继续升温至1280℃,升温速率为30℃/小时,保温8小时;最后升温至1500℃,升温速率为100℃/小时,保温5个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃左右,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为6%,β-Sialon的相对含量为26%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为2.93g/cm3,显气孔率为19%,常温抗折强度为15MPa,常温耐压强度为103MPa,1400℃时高温抗折强度为20MPa;热震循环(1100℃水冷)次数为10次,1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1350℃/6h氧化增重速度为9.18mg/cm2,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例2所用原料同实施例1。
按照重量份数,将高铝矾土6份、金属硅粉8份、金属铝粉1份、刚玉细粉30份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将45份刚玉粗颗粒、10份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量5%的树脂为结合剂,加入混合,100MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以150℃/小时的速率升温至820℃,保温1小时;再以80℃/小时的速率继续升温至1070℃,保温2小时;继续升温至1260℃,升温速率为20℃/小时,保温8小时;最后升温至1450℃,升温速率为130℃/小时,保温6个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
氮化后经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为4.8%,β-Sialon的相对含量为20%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为2.93g/cm3,显气孔率为21%,常温抗折强度为14MPa,常温耐压强度为130MPa,1400℃时高温抗折强度为16MPa;1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1350℃/6h氧化增重速度为11.8mg/cm2,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例3所用原料同实施例1。
按照重量份数,将高铝矾土10份、金属硅粉13份、金属铝粉2份、刚玉细粉20份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将45份刚玉粗颗粒、10份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量3%的糊精为结合剂,加入混合,100MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以180℃/小时的速率升温至870℃,保温1小时;再以60℃/小时的速率继续升温至1060℃,保温2小时;继续升温至1300℃,升温速率为50℃/小时,保温8小时;最后升温至1550℃,升温速率为150℃/小时,保温6个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
氮化后经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为7.3%,β-Sialon的相对含量为30%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为2.99g/cm3,显气孔率为20%,常温抗折强度为16MPa,常温耐压强度为103MPa,1400℃时高温抗折强度为22MPa;1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1350℃/6h氧化增重速度为8.65mg/cm2,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例4所用原料同实施例1。
按照重量份数,将高铝矾土8份、金属硅粉11份、金属铝粉1份、刚玉细粉15份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将50份刚玉粗颗粒、15份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量4%的木质素为结合剂,加入混合,250MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以130℃/小时的速率升温至830℃,保温1小时;再以100℃/小时的速率继续升温至1080℃,保温2小时;继续升温至1250℃,升温速率为60℃/小时,保温10小时;最后升温至1450℃,升温速率为100℃/小时,保温10个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
氮化后经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为4.8%,β-Sialon的相对含量为20%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为2.95g/cm3,显气孔率为20%,常温抗折强度为26MPa,常温耐压强度为156MPa,1400℃时高温抗折强度为18MPa;1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例5所用原料同实施例1。
按照重量份数,将高铝矾土8份、金属硅粉11份、金属铝粉1份、刚玉细粉25份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将45份刚玉粗颗粒、10份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量6%的羧甲基纤维素为结合剂,加入混合,100MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以160℃/小时的速率升温至810℃,保温1小时;再以90℃/小时的速率继续升温至1080℃,保温2小时;继续升温至1280℃,升温速率为30℃/小时,保温8小时;最后升温至1550℃,升温速率为160℃/小时,保温5个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为6%,β-Sialon的相对含量为26%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为3.0g/cm3,显气孔率为19%,常温抗折强度为16MPa,常温耐压强度为152MPa,1400℃时高温抗折强度为19MPa;1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例6刚玉颗粒与细粉的组成见表3,其余原料同实施例1。
表3  刚玉颗粒、细粉的粒度组成
按照重量份数,将高铝矾土9份、金属硅粉15份、金属铝粉1份、刚玉细粉15份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将48份刚玉粗颗粒、12份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量5%的聚乙烯醇为结合剂,加入混合,250MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以130℃/小时的速率升温至830℃,保温1小时;再以100℃/小时的速率继续升温至1050℃,保温2小时;继续升温至1250℃,升温速率为50℃/小时,保温10小时;最后升温至1450℃,升温速率为100℃/小时,保温10个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为6%,β-Sialon的相对含量为25%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为3.21g/cm3,显气孔率为14%,常温抗折强度为25MPa,常温耐压强度为138MPa,1400℃时高温抗折强度为24MPa;1200℃水冷一次后热震残余强度保持率为65%,1300℃/6h K2CO3侵蚀厚度为0mm。
实施例7刚玉颗粒与细粉的组成见表1,高铝矾土灼减后的Al2O3重量百分数为72.4%,SiO2重量百分数22.8%,其它成分4.8%。
按照重量份数,将高铝矾土10份、金属硅粉12份、金属铝粉3份、刚玉细粉15份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将48份刚玉粗颗粒、12份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量5%的聚乙烯醇为结合剂,加入混合,250MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以150℃/小时的速率升温至860℃,保温1小时;再以100℃/小时的速率继续升温至1050℃,保温2小时;继续升温至1250℃,升温速率为50℃/小时,保温10小时;最后升温至1500℃,升温速率为100℃/小时,保温10个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为6.2%,β-Sialon的相对含量为26%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为3.11g/cm3,显气孔率为18%,常温抗折强度为22MPa,常温耐压强度为153MPa。
实施例8所用原料同实施例1。
将高铝矾土8份、金属硅粉11份、金属铝粉1份、刚玉细粉15份放置于球磨罐中,干混均匀后得到混合粉体;依次将50份刚玉粗颗粒、15份中颗粒和混合粉体加入搅拌机,以混料重量2%的木质素和3%的糊精为结合剂,加入混合,250MPa机压成块料,80-110℃温度下干燥。
将上述成型块料放入气氛烧结炉,在氮气气氛下,以130℃/小时的速率升温至830℃,保温1小时;再以100℃/小时的速率继续升温至1080℃,保温2小时;继续升温至1250℃,升温速率为60℃/小时,保温10小时;最后升温至1450℃,升温速率为100℃/小时,保温10个小时。
将气氛烧结炉温度降至800℃,关闭氮气,继续降温至室温取出,得到矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料。
氮化后经XRD分析,产物主晶相为刚玉、β-Sialon;其氮含量为5.2%,β-Sialon的相对含量为19%。所制备的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的体积密度为2.98g/cm3,显气孔率为21%,常温抗折强度为24MPa,常温耐压强度为146MPa。

Claims (9)

1.矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,以高铝矾土、Si、Al和刚玉为主要原料,在氮气气氛下采用反应烧结工艺,其特征在于:将重量百分数为65-85%的刚玉颗粒及细粉、4-15%的高铝矾土、8-20%的金属硅、1-5%的金属铝混合均匀,加入原料总量3-6%的结合剂,混合均匀成泥料,机压成块料;将成型后的块料置于氮化炉中进行氮化,在流动氮气气氛下,以60-300℃/小时的速率升温至800-870℃,保温1小时;以30-100℃/小时的速率继续升温至1050-1080℃,保温2小时;继续升温至1250-1300℃,升温速率为20-100℃/小时,保温6-10小时;最后升温至1400-1550℃,升温速率为60-300℃/小时,保温4-10小时;冷却至800℃,关闭氮气,继续冷却至室温后,即得产物。
2.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:高铝矾土重量百分数为6-10%。
3.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:金属硅重量百分数为8-15%。
4.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:金属铝重量百分数为1-3%。
5.依照权利要求1-4所述任一矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:所说刚玉颗粒及细粉,其中刚玉粗颗粒的粒径为5-1mm,刚玉中颗粒的粒径为1-0.088mm,刚玉细粉的粒径小于0.074mm。
6.依照权利要求5所述任一矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:所说刚玉颗粒及细粉中,刚玉粗颗粒的重量百分数为45-65%,刚玉中颗粒的重量百分数为10-20%,刚玉细粉的的重量百分数15-35%。
7.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:所说高铝矾土为生料或轻烧料,其灼减后的Al2O3质量百分数为70-90%,SiO2质量百分数为5-25%。
8.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:所说的结合剂为糊精、聚乙烯醇、木质素、羧甲基纤维素、树脂、纸浆废液中的一种或几种。
9.依照权利要求1所述的矾土基β-Sialon结合刚玉复合材料的制备方法,其特征在于:所说的复合材料中β-Sialon的重量百分数为15-30%。
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