CN109721363A - 一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法 - Google Patents
一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法。步骤如下：(1)先将碳质还原剂和碳化稻壳破碎成粉料；(2)将破碎好的碳质还原剂粉，硼酸粉和碳化稻壳粉按一定的配比进行配料、混料、并压制成球团，再将球团进行烘干；(3)将生坯放入感应炉内进行高温冶炼制备碳化硼复合陶瓷粗粉；(4)将得到的粗粉破碎并进行分级除杂；(5)将得到的渣粉进行回收再利用，精粉用于制作碳化硼复合陶瓷烧结原料。本发明不仅提高了原料利用率，还显著地降低生产成本和能耗；直接在制备B4C的原料中添加碳化稻壳原位制备碳化硼基复合陶瓷粉，然后烧结制备复合陶瓷，相比于机械混合存在明显优势；显著改善碳化硼基复合陶瓷的力学性能；同时降低环境污染，减少高温气体排放。
Description
技术领域
本发明属于碳化硼基复合陶瓷的制备领域，涉及一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法。
背景技术
碳化硼，分子式为B4C，为灰黑色粉末，是最硬的人造磨料之一。碳化硼具有硬度高(莫氏硬度9.36)、耐磨性好、密度小(2.52g/cm3)、熔点高(2450℃)、热电性能低(室温140s/m)、耐酸碱性强和中子吸收能力强等优异特性，因此而被受关注，被广泛应用在机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等不同领域。
我国每年稻壳的产量都很大，目前大多直接焚烧处理，不仅未能充分利用其中的有价组分，还会造成环境污染。如果将稻壳加热到着火点温度以下可制得碳化稻壳，其主要成分是碳和二氧化硅，而且活性很高。以碳化稻壳为原料可制备出碳化硅晶须，用于加固和硬化复合陶瓷或轻金属材料效果十分显著。这样不仅充分发挥了碳化稻壳的资源特点，又有效地降低了环境污染，同时还会产生可观的经济效益。
传统的电弧炉冶炼碳化硼材料存在诸多缺陷，如弧区温度高，冶炼温度不均匀，不可控；硼酸挥发损失严重；氧化硼粘度高，阻碍了气体的及时排出，不利于碳化硼的生成，同时增加了炉况的复杂性和处理难度。鉴于存在的这些不足之处进行改善，在硼酸和碳质还原剂中配入一定量的碳化稻壳粉做为烧结助剂，原位制备碳化硼碳化硅复合陶瓷粉，来改善传统制备复合陶瓷的烧结工艺。
Si与C、B性能接近，在元素周期表的位置毗邻，根据相似相容原理推断，以添加含Si元素物质作为烧结助剂，一定会促进B4C的烧结致密化。SiC/B4C复相材料应该是理想的力学性能和热学性能的结合体，即将碳化硅的高强度、抗氧化性和抗热震性与碳化硼的低密度、高硬度和耐磨性相结合。
本发明直接在制备碳化硼的原料中添加碳化稻壳粉，通过原位反应制备SiC/B4C复合陶瓷粉，然后烧结制备复合陶瓷。与传统制备SiC/B4C复合陶瓷的方法(B4C粉、SiC粉简单机械混合)相比较，晶粒形貌更加规则，晶粒更加饱满。B4C与SiC在微观尺度上结合更紧密，具有更高的反应活性，更有助于陶瓷烧结致密化。
发明内容
针对传统电弧炉冶炼存在的缺陷、复合材料固有的优势、Si系添加剂本身的优良性能和原位反应相比机械混合存在的优势。本发明提出了一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法。
实现本发明可以按照以下步骤进行：
(1)将碳质还原剂、碳化稻壳破碎成粉料；
(2)按照质量比将硼酸粉50～80％、碳化稻壳粉5～30％、其余为碳质还原剂粉混合均匀，并加水进行混料，然后在压球机上压制成球团；
(3)将压制好的球团进行烘干；
(4)将已烘干的生坯放入感应炉内进行高温冶炼得到碳化硼基复合陶瓷粗粉；
(5)将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
(6)将渣粉进行回收再利用。
所述步骤(1)所述的碳质还原剂是石墨、石油焦、木炭或活性炭中的一种或两种以上的混合物。
所述步骤(1)所述的碳质还原剂、碳化稻壳破碎的粒度控制为不大于100μm。
所述步骤(2)所述的碳质还原剂粉添加量为石油焦0～30％，石墨0～30％，木炭0～25％，活性炭0～25％。
所述步骤(2)所述的高压压制球团的压力为10～40Mpa，保压时间40～120s，生坯质量8～12g，直径为10mm，高为8～20mm。
所述步骤(3)所述的烘干的温度控制在50～120℃，烘干时间为5～15h。
所述步骤(4)所述的感应炉快速升温速率可调，高温冶炼过程中温度控制在1600～2000℃，冶炼时间控制在30～120min。
与现有冶炼技术相比，本发明的优点是：
(1)先将原料破碎成粒度为0～100μm的粉料，既保证了原料的分散性和均匀性，同时也增加了原料的比表面积，提高原料的反应活性；
(2)将原料混匀并压制成球团，然后烘干，增加了反应物之间的接触面积和透气性，在冶炼过程中显著减少了原料的扬尘损失和硼酸在炉内的高温挥发损失，为保证和实现原料配比在炉外和炉内的准确性奠定了基础；
(3)以碳化稻壳作为添加剂，不仅可以降低环境的污染，还会生产出性能优良的碳化硼碳化硅复合陶瓷，带来可观的经济效益。
(4)采用在制备B4C原料中添加碳化稻壳，原位反应得到SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，可以明显改善传统制备B4C基复合陶瓷的缺陷。
在本发明的生产方法中，不仅原料利用率高，而且生产的碳化硼基复合陶瓷粉纯度高、晶型好、晶粒饱满。完全可以满足碳化硼基复合陶瓷烧结的原料需求。此外，原料中硼酸挥发减少，极大降低了粉尘污染，改善了车间环境。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法的XRD图。
图2为本发明实施例1的一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法的SEM图。
图3为本发明的一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法的新型冶炼工艺的流程图。
具体实施方式
本发明实施例中采用硼酸原料的纯度≥99.0％。
实施例1：
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸80％，石墨5％，石油焦5％，木炭2％，活性炭3％，然后在配好的原料中加入5％的碳化稻壳；
3、称取5g混好的原料在压球机上压制成直径为10mm的球团；
4、将压制好的球团烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为8h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1600℃，冶炼时间为100min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
从图1-图2可以看出，所冶炼产物主要为碳化硼和碳化硅的混合物，同时还会剩余少量的游离碳，烧结陶瓷之前还需要除去游离碳。通过在制备碳化硼的原料中添加碳化稻壳使得所冶炼产物中碳化硼和碳化硅能够有效的生长在一起，微观尺度上融合的更加紧密，提高了陶瓷粉的烧结活性，进而可以烧结制备性能优良的SiC/B4C复合陶瓷。
实施例2
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸75％，石墨6％，石油焦6％，木炭2％，活性炭1％，然后在配好的原料中加入10％的碳化稻壳；
3、称取6g混好的料在压球机上压制成直径为10mm的球团；
4、将压制好的球团烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为11h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1700℃，冶炼时间为80min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
实施例3
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸70％，石墨5％，石油焦5％，活性炭5％，然后在配好的原料中加入15％的碳化稻壳；
3、称取7g混好的料在压球机上压制成直径为11mm的球团；
4、将压制好的球团进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1750℃，冶炼时间为40min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
实施例4
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸65％，石墨7％，石油焦7％，木炭1％，然后在配好的原料中加入20％的碳化稻壳；
3、称取8g混好的料在压球机上压制成直径为12mm的球团；
4、将压制好的球团进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为6h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1800℃，冶炼时间为30min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
实施例5
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸60％，石油焦15％，然后在配好的原料中加入25％的碳化稻壳；
3、称取9g混好的料在压球机上压制成直径为13mm的球团；
4、将压制好的球团进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为6h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为1900℃，冶炼时间为40min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
实施例6
1、将碳质还原剂、碳化稻壳进行研磨，筛分；
2、将硼酸粉、碳质还原剂粉、碳化稻壳粉按照一定的质量比进行配料：硼酸55％，石墨5％，石油焦10％，然后在配好的原料中加入30％的碳化稻壳；
3、称取10g混好的料在压球机上压制成直径为15mm的球团；
4、将压制好的球团进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为11h；
5、将已烘干的球团放入感应炉内进行高温冶炼，冶炼温度为2000℃，冶炼时间为80min，制备成碳化硼基复合陶瓷粗粉；
6、将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂，得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
7、将渣粉进行回收再利用。
Claims (7)
1.一种添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳质还原剂、碳化稻壳破碎成粉料；
(2)按照质量比将硼酸粉50～80％、碳化稻壳粉5～30％、其余为碳质还原剂粉混合均匀，并加水进行混料，然后在压球机上压制成球团；
(3)将压制好的球团进行烘干；
(4)将已烘干的生坯放入感应炉内进行高温冶炼得到碳化硼基复合陶瓷粗粉；
(5)将碳化硼基复合陶瓷粗粉进行破碎，并进行分级和除杂得到碳化硼基复合陶瓷精粉；
(6)将渣粉进行回收再利用。
2.根据权利要求1所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳质还原剂是石墨、石油焦、木炭或活性炭中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述的碳质还原剂粉添加量为石油焦0～30％，石墨0～30％，木炭0～25％，活性炭0～25％。
4.根据权利要求1或2或3所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳质还原剂、碳化稻壳破碎的粒度控制为不大于100μm。
5.根据权利要求1或2或3所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(2)所述的压制球团的压力为10～40Mpa，保压时间40～120s，生坯质量8～12g，生坯直径为10mm，高度为8～20mm。
6.根据权利要求1或2或3所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(3)所述的烘干的温度控制在50～120℃，烘干时间为5～15h。
7.根据权利要求1或2或3所述的添加碳化稻壳原位制备SiC/B4C复合陶瓷粉的方法，其特征在于，步骤(4)所述的感应炉快速升温速率可调，高温冶炼过程中温度控制在1600～2000℃，冶炼时间控制在30～120min。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641484A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 武汉科技大学 | 利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法 |
| CN103641483A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 武汉科技大学 | 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法 |
| CN106800420A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-06 | 河南工业大学 | 一种碳化硅晶须原位复合刚玉高温陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109081697A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-25 | 东北大学 | 一种制备B4C/SiC复合陶瓷粉的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103641484A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 武汉科技大学 | 利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法 |
| CN103641483A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-19 | 武汉科技大学 | 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法 |
| CN106800420A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-06 | 河南工业大学 | 一种碳化硅晶须原位复合刚玉高温陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109081697A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-25 | 东北大学 | 一种制备B4C/SiC复合陶瓷粉的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LI XIANG: "Carbothermal Reduction of Quartz in Methane-hydrogen-Argon Gas Mixture", 《METALLURGICAL AND MATERIALS TRANSACTIONS B》 * |
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