CN115820318B - 一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂及制备方法，包括A料和B料，其中，按重量百分比计，A料包括固体润滑剂1％～40％、基础油1％～30％、溶剂60％～98％以及乳化剂0.1％～5％；B料包括占A料重量0.01％～1％的抗氧剂；所述固体润滑剂为石墨烯纳米金属氧化物复合材料。本发明采用的石墨烯纳米金属氧化物由于丰富的碳结构使其具有较大比表面积，能够吸附更多液体润滑剂，使液体润滑剂不易流失，从而提高润滑剂的稳定性，进而延长寿命。同时金属氧化物由于被石墨烯和C包围，可以防止被环境的酸或碱性物质腐蚀，可以提高润滑剂的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂领域，具体涉及一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂及制备方法。
背景技术
润滑剂是用在各种类型机械设备上以减少摩擦，保护机械及降低加工件摩擦损耗的液体或半固体润滑材料，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封及防异响等作用。
润滑剂一般有固体、液体及半固体材料；润滑主要有固体润滑、半固体润滑、液体润滑和混合润滑四种方式。固体润滑主要是在两摩擦相间加入一些固体润滑剂，固体润滑剂润滑性能稳定，但是存在摩擦阻力较大等缺陷。液体润滑主要是在两摩擦相间加入一些液体润滑剂，液体润滑具有更高的润滑性能，但液体密封性不好，存在易流失导致寿命短的问题。半固体润滑主要是在液体基础油的基础上加入增稠剂，增加液体粘度。混合型润滑主要是由液体和固体两种润滑剂组成，它同时具有液体和固体润滑的特点。
常见的固体润滑剂有石墨烯或氧化石墨烯及一些纳米金属氧化物；但现有的混合型润滑剂往往由于纳米金属氧化物在液体润滑剂中容易出现团聚，容易导致润滑效果下降以及寿命降低的现象。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂及制备方法，解决现有技术中混合型润滑剂润滑效果较差以及寿命较短的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明提供一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂的技术方案：
包括A料和B料，其中，按重量百分比计，A料包括固体润滑剂1％～40％、基础油1％～30％、溶剂60％～98％以及乳化剂0.1％～5％；B料包括占A料重量0.01％～1％的抗氧剂；所述固体润滑剂为石墨烯纳米金属氧化物复合材料。
进一步地，石墨烯纳米金属氧化物复合材料包括石墨烯纳米氧化锌、石墨烯纳米氧化钴及石墨烯纳米氧化锰中的一种或多种。
进一步地，基础油为矿物油、硅油、离子液体、合成酯、全氟聚醚和硅烃中的一种或多种。
进一步地，溶剂为丙酮、正丁烷、正庚烷、异丙醇、正己烷、2-甲基戊烷、氟溶剂80、氟溶剂711、氟溶剂712、氟溶剂714、氟溶剂716、氟溶剂717、氟溶剂720、氟溶剂77T、乙基全氟代丁基醚、环保溶剂油D40、环保溶剂油D60、环保溶剂油D80和环保溶剂油D100中的一种或多种。
进一步地，乳化剂为油酸、Span80和硬脂酸中的一种或多种。
进一步地，抗氧剂为二叔丁基对甲酚。
本发明还提供一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂的制备方法的技术方案，包括以下步骤：按重量百分比取石墨烯纳米金属氧化物复合材料、基础油、溶剂、乳化剂及抗氧剂搅拌混合均匀，得到润滑剂；
石墨烯纳米金属氧化物复合材料的制备步骤包括：将氧化石墨烯、金属硝酸盐、有机配体与溶剂混合搅拌成均相，通过水热或溶剂热反应制得氧化石墨烯@MOFs复合材料；在保护气氛下，将氧化石墨烯@MOFs复合材料进行碳化处理，得到石墨烯纳米金属氧化物复合材料。
进一步地，金属硝酸盐包括硝酸锌、硝酸钴或硝酸锰。
进一步地，有机配体包括对苯甲酸、2-甲基咪唑或间苯三甲酸。
进一步地，溶剂为水、DMF和甲醇中的一种或多种。
进一步地，水热或溶剂热反应中，氧化石墨烯与金属硝酸盐的质量摩尔比为1g：(2～2.5)mmol。
进一步地，水热或溶剂热反应中，金属硝酸盐与有机配体的摩尔比为1：(0.5～3)。
进一步地，水热或溶剂热反应中，反应温度为70～150℃，反应时间为24～72小时。
进一步地，保护气氛为氮气或氩气；碳化处理的温度为600～1000℃，碳化时间为2～5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明以MOFs为前驱体，并以氧化石墨烯为原料制备石墨烯纳米金属氧化物作为本发明润滑剂的固体润滑剂。该固体润滑剂同时具有石墨烯和金属氧化物的双重润滑组分；MOFs碳化热解过程中形成的金属氧化物被有机配体形成的C和N包围，这样可以防止纳米金属氧化物团聚，有利于提高润滑剂的润滑效果和寿命。石墨烯纳米金属氧化物由于丰富的碳结构使其具有较大比表面积，它能够吸附更多液体润滑剂，使液体润滑剂不易流失，从而提高润滑剂的稳定性，进而延长寿命。此外，金属氧化物由于被石墨烯和C包围，可以防止被环境的酸或碱性物质腐蚀，可以提高润滑剂的耐腐蚀性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，主要由石墨烯纳米金属氧化物固体润滑剂、基础油、溶剂、乳化剂及抗氧剂组成，按重量百分比计，各组分配比为：石墨烯纳米金属氧化物固体润滑剂1％～40％、基础油1％～30％、溶剂60％～98％和乳化剂0.1％～5％，总量100％；外加抗氧剂0.01％～1％。
优选的，固体润滑剂为石墨烯纳米氧化锌、石墨烯纳米氧化钴及石墨烯纳米氧化锰等复合材料其中的一种或多种；
优选的，所述的基础油为矿物油、硅油、离子液体、合成酯、全氟聚醚及硅烃等其中的一种或多种；液体基础油作为液体润滑剂；
优选的，所述的溶剂为丙酮、正丁烷、正庚烷、异丙醇、正己烷、2-甲基戊烷、氟溶剂80、氟溶剂711、氟溶剂712、氟溶剂714、氟溶剂716、氟溶剂717、氟溶剂720、氟溶剂77T、乙基全氟代丁基醚、环保溶剂油D40、D60、D80及D100等其中的一种或多种；
优选的，所述的乳化剂为油酸、Span80、硬脂酸等其中的一种或多种组成；
优选的，所述的石墨烯纳米金属氧化物的制备方法，是以氧化石墨烯片层上生长金属有机框架化合物(MOFs)来制备氧化石墨烯@MOFs复合材料，然后在600～1000℃下进行碳化制备而得；具体包括以下步骤：
1)通过Hummers以石墨和高锰酸钾为原料在硝酸及硫酸的氧化下制备氧化石墨烯；
2)以氧化石墨烯与金属硝酸盐(硝酸锌、硝酸钴及硝酸锰等)及有机配体(对苯甲酸、2-甲基咪唑，间苯三甲酸等)在水或溶剂热下反应制备氧化石墨烯@MOFs复合材料。金属硝酸盐与有机配体的摩尔比为1：0.5-3，金属硝酸盐与溶剂的质量比为1：10-100，溶剂为水，DMF及甲醇中的一种或多种，反应温度为70-150℃，反应时间为24-72小时；
3)将氧化石墨烯@MOFs复合材料在惰性气体及高温下碳化制备石墨烯纳米金属氧化物，其中惰性气体为氮气或氩气，碳化温度为600-1000℃，碳化时间为2-5小时。
本发明主要作用机理是：
本发明以MOFs为前驱体，并以氧化石墨烯为原料制备石墨烯纳米金属氧化物作为本发明润滑剂的固体润滑剂组分；采用矿物油等基础油作为本发明润滑剂的液体润滑剂组分，并加入乳化剂，使固体润滑剂更好分散在溶剂中，加入抗氧剂，防止润滑剂分子老化。该固体润滑剂同时具有石墨烯和金属氧化物的双重润滑组分；MOFs碳化热解过程中形成的金属氧化物被有机配体形成的C和N包围，这样可以防止纳米金属氧化物团聚，有利于提高润滑剂的润滑效果和寿命。石墨烯纳米金属氧化物由于丰富的碳结构使其具有较大比表面积，它能够吸附更多液体润滑剂，使液体润滑剂不易流失，从而提高所得润滑剂的稳定性，进而延长寿命。此外，金属氧化物由于被石墨烯和C包围，可以防止被环境的酸或碱性物质腐蚀，可以提高所得润滑剂的耐腐蚀性。本发明能够弥补和改善润滑剂的寿命、耐腐蚀性及润滑性能；应用领域广，特别适用于汽车用润滑剂。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
首先通过H ummers法制备氧化石墨烯，然后取1g氧化石墨烯分散于50mL DMF溶剂中，加入0.6g(2mmol)Zn(NO3)2·6H2O与1g(6mmol)对苯二甲酸，搅拌成均相，倒入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至120℃反应48小时。反应完后，自然冷却至室温，过滤出固体，在真空环境下60℃干燥3小时。干燥后的固体用石英碾磨至细粉状，将细粉放入管式炉中，在氩气气氛中，加热至800℃碳化2小时，冷却得到石墨烯纳米氧化锌。
取1.5份石墨烯纳米氧化锌、2.5份甲基硅油、53份正己烷、42份正庚烷、1份油酸及0.1份2,6二叔丁基对甲酚，搅拌混合均匀制得速干型润滑剂。
使用前，用力将润滑剂摇匀，用刷子取一些润滑液刷于需润滑的发泡聚氨酯表面，待溶剂挥发后在物体表面形成一层润滑层。在压力载荷设定为5kPa，主轴旋转速度为50r/min，试验时间设定为100s条件下对发泡聚氨酯表面进行润滑性能测试，研究表明涂有含石墨烯纳米金属氧化锌的润滑剂的发泡聚氨酯表面摩擦因子为0.1，磨损量为4.5mg，工作寿命为350min。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于将Zn(NO3)2·6H2O换为Co(NO3)2·4H2O(0.6g，2.4mmol)制备石墨烯纳米氧化钴；用石墨烯纳米氧化钴作为固体润滑剂按实施例1配制了速干型润滑剂。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于将Zn(NO3)2·6H2O换为Mn(NO3)2·4H2O(0.6g，2.4mmol)制备石墨烯纳米氧化锰；用石墨烯纳米氧化锰作为固体润滑剂按实施例1配制了速干型润滑剂。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于将甲基硅油换为全氟聚醚，正己烷换为丙酮。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于将甲基硅油换为矿物油，正己烷换为正丁酮。
实施例6
实施例6与实施例4基本相同，不同之处在于将丙酮溶剂换为氟溶剂712和716(两种氟溶剂比例为1：1)。
实施例7
实施例7与实施例6基本相同，不同之处在于将氟溶剂换为氟溶剂711和720(两种氟溶剂比例为1：1)。
实施例8
实施例8与实施例6基本相同，不同之处在于将氟溶剂换为环保型溶剂D40和D100(两种溶剂比例为1：1)。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制没有添加石墨烯纳米金属氧化物。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中直接添加1.5份氧化锌替换石墨烯纳米氧化锌。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中直接添加1.5份氧化石墨烯替换石墨烯纳米氧化锌。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中直接添加0.96份氧化锌和0.54份氧化石墨烯替换石墨烯纳米氧化锌。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中去掉基础油甲基硅油。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中去掉乳化剂油酸。
对比例7
对比例7与实施例1基本相同，不同之处在于润滑剂的配制中去掉抗氧剂二叔丁基对甲酚。
对本发明上述实施例以及对比例所制得润滑剂的性能测试结果进行统计(测试方法同实施例1)，如下表1所示。
表1本发明实施例及对比例所得润滑剂性能测试
| 摩擦因子 | 磨损量/mg | 工作寿命/min | |
| 实施例1 | 0.1 | 4.5 | 350 |
| 实施例2 | 0.12 | 4.8 | 320 |
| 实施例3 | 0.13 | 5.0 | 301 |
| 实施例4 | 0.095 | 4.1 | 360 |
| 实施例5 | 0.11 | 4.5 | 330 |
| 实施例6 | 0.10 | 4.3 | 340 |
| 实施例7 | 0.10 | 4.2 | 345 |
| 实施例8 | 0.12 | 4.6 | 315 |
| 对比例1 | 0.19 | 6.5 | 220 |
| 对比例2 | 0.12 | 5.1 | 295 |
| 对比例3 | 0.13 | 6.6 | 275 |
| 对比例4 | 0.11 | 5.2 | 300 |
| 对比例5 | 0.13 | 6.8 | 210 |
| 对比例6 | 0.11 | 4.6 | 298 |
| 对比例7 | 0.1 | 4.6 | 310 |
由表1可知，本发明所得润滑剂的摩擦因子在0.095～0.13，磨损量在4.1～5.0，工作寿命可达301～360min。
实施例1-3分别采用不同的固体润滑剂，其中实施例1采用石墨烯纳米氧化锌的效果优于另外两种。
实施例4、以及实施例6-8采用了不同的溶剂，其中实施例4采用全氟聚醚作为基础油，溶剂采用丙酮加正庚烷的效果最优，其次是实施例6和7采用的氟溶剂加正庚烷，实施例8采用环保型溶剂替换氟溶剂后，工作寿命有所降低。
实施例5的基础油采用矿物油，其效果比甲基硅油略差。
由实施例1与对比例1-4比较可知，本发明采用的石墨烯纳米氧化锌，氧化物会均匀分散在石墨烯中，石墨烯可以阻碍氧化物团聚，从而能够有效提升所得润滑剂的润滑性能，而单独添加或直接将氧化石墨烯和氧化锌混合添加均达不到本发明效果。由对比例5-7可知，液体润滑剂在本发明组成中也占有重要作用，去掉之后导致其使用寿命急剧下降；乳化剂和抗氧剂对工作寿命的延长能够起到一定作用。
本发明提供了一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，该润滑剂组分包括基础油、润滑剂、乳化剂、抗氧剂、及抗磨剂。其中润滑剂主要是由石墨烯纳米金属氧化物组成，它是以氧化石墨烯片层上生长金属有机框架化合物(MOFs)，制备氧化石墨烯@MOFs复合材料，然后再进行碳化制备而得。本发明提出了一种干膜润滑剂，采用的石墨烯纳米金属氧化物与基础油等配合，提高了润滑剂的寿命、耐腐蚀性和润滑性能；特别适用于汽车座椅防异响，具有施工简便、快速干燥、摩擦系数小及机械噪音小及寿命长特点。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，包括A料和B料，其中，按重量百分比计，A料包括固体润滑剂1%～40%、基础油1%～30%、溶剂60%～98%以及乳化剂0.1%～5%；B料包括占A料重量0.01%～1%的抗氧剂；所述固体润滑剂为石墨烯纳米金属氧化物复合材料；
所述石墨烯纳米金属氧化物复合材料为石墨烯纳米氧化锌；
所述基础油为甲基硅油；
所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量百分比取石墨烯纳米金属氧化物复合材料、基础油、溶剂、乳化剂及抗氧剂搅拌混合均匀，得到所述润滑剂；其中，所述石墨烯纳米金属氧化物复合材料的制备步骤包括：将氧化石墨烯、金属硝酸盐、有机配体与溶剂混合搅拌成均相，通过水热或溶剂热反应制得氧化石墨烯@MOFs复合材料；在保护气氛下，将氧化石墨烯@MOFs复合材料进行碳化处理，得到石墨烯纳米金属氧化物复合材料；MOFs碳化热解过程中形成的金属氧化物被石墨烯和C包围。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，所述的溶剂为丙酮、正丁烷、正庚烷、异丙醇、正己烷、2-甲基戊烷、氟溶剂80、氟溶剂711、氟溶剂712、氟溶剂714、氟溶剂716、氟溶剂717、氟溶剂720、氟溶剂77T、乙基全氟代丁基醚、环保溶剂油D40、环保溶剂油D60、环保溶剂油D80和环保溶剂油D100中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，所述的乳化剂为油酸、Span80和硬脂酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，所述的抗氧剂为二叔丁基对甲酚。
5.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，水热或溶剂热反应中，氧化石墨烯与金属硝酸盐的质量摩尔比为1g：（2～2.5）mmol。
6.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，水热或溶剂热反应中，金属硝酸盐与有机配体的摩尔比为1：（0.5～3）；反应温度为70～150℃，反应时间为24～72小时。
7.根据权利要求1所述的含石墨烯纳米金属氧化物的润滑剂，其特征在于，保护气氛为氮气或氩气；碳化处理的温度为600～1000℃，碳化时间为2～5小时。
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