CN113717774A - 一种多功能润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1‑3份、6‑(二丁基氨基)‑1,3,5‑三唑‑2,4‑二硫醇0.3‑0.6份、亲油性石墨烯纳米片0.5‑1.2份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3‑0.6份、分散剂0.3‑0.5份、N,N‑双(2‑羟乙基)‑2‑氨基乙磺酸0.4‑0.6份、热塑性弹性体TPEE 0.1‑0.2份、基础油60‑70份。本发明还提供了一种所述多功能润滑油的制备方法。本发明提供的多功能润滑油综合性能和性能稳定性好，抗氧化安定性佳，极压性能、耐磨性能和润滑性能优异，功能多样。

Description

一种多功能润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种多功能润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油由于其能有效减缓机械零部件摩擦磨损、降低能量损耗而被广泛应用于各种类型汽车、机械设备上，是现代工业和国防工业运转的血液。润滑油性能的好坏直接影响着机械零件的工作状态及使用寿命。
现有的润滑油在减少润滑油的摩擦磨损、减少机械振动噪音及降低油温方面的效果一般，抗氧化性较差，由此降低了润滑油的使用寿命；其次，市面上的高品质润滑油价格都较昂贵，而且其大多功效单一，使用效果不理想，换油周期达不到发动机等机械零部件的基本要求，如果长期工作在摩擦和挤压的恶劣环境中，受多种因素影响很容易失去润滑作用，进而导致工作面出现磨损，机件无法正常工作，严重时还有可能出现事故。
例如，申请号为201711289223.4的中国发明专利公开了一种多功能润滑油，由以下质
量份数的组分组成：金刚烷磷酸酯盐10-20份、磷酸酯甲基丙烯酸甲酯共聚物5-7份、基础油60-70份、分散剂1-3份、清净剂1-3份；所述金刚烷磷酸盐的制备方法，包括金刚烷季铵盐的制备和离子交换步骤；所述磷酸酯甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备方法，包括如下步骤：将甲基丙烯酸甲酯、三烯丙基磷酸酯和聚氧丙烯聚乙烯甘油醚混合，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间40-50分钟；该发明公开的一种多功能润滑油挤压性能和润滑性能优异，使用范围广，功能多。然而，其抗氧化安定性和防腐蚀性能有待进一步改善。
本领域仍然需要一种综合性能和性能稳定性好，抗氧化安定性和防腐蚀性佳，极压性能、耐磨性能和润滑性能优异，功能多样的多功能润滑油。
发明内容
为了解决背景技术中叙述的问题，本发明提供一种综合性能和性能稳定性好，抗氧化安定性佳，极压性能、耐磨性能和润滑性能优异，功能多样的多功能润滑油；同时，本发明还提供了一种所述多功能润滑油的制备方法，该制备方法工艺简单，设备投入少，能源消耗低，环保性好，制备效率和成品合格率高，适合工业化生产，具有较高的推广应用价值。
本发明采用的技术方案为，一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1-3份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.3-0.6份、亲油性石墨烯纳米片0.5-1.2份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3-0.6份、分散剂0.3-0.5份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.4-0.6份、热塑性弹性体TPEE0.1-0.2份、基础油60-70份。
作为一种优选实施方式，所述基础油为60N基础油。
作为一种优选实施方式，所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE、牌号为EM630的热塑性弹性体TPEE中的至少一种。
作为一种优选实施方式，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇400、单烯基丁二酰亚胺中的至少一种。
作为一种优选实施方式，所述茶多酚壳聚糖纳米粒为按申请号20111003721.9的中国发明专利（该文以引用的方式插入本文作为本发明的一部分）实施例2的方法制成的茶多酚壳聚糖纳米粒。
作为一种优选实施方式，所述亲油性石墨烯纳米片为按申请号201710118908.6的中国发明专利实施例1（该文以引用的方式插入本文作为本发明的一部分）的方法制成的亲油性石墨烯纳米片；所述亲油性石墨烯纳米片的片径＜100nm，片径厚度＜10nm。
作为一种优选实施方式，所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在30-50℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3-6次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐。
作为一种优选实施方式，所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
作为一种优选实施方式，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、丙酮中的任意一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1-3份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.3-0.6份、亲油性石墨烯纳米片0.5-1.2份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3-0.6份、分散剂0.3-0.5份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.4-0.6份、热塑性弹性体TPEE 0.1-0.2份、基础油60-70份。
作为一种优选实施方式，所述基础油为60N基础油。
作为一种优选实施方式，所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE、牌号为EM630的热塑性弹性体TPEE中的至少一种。
作为一种优选实施方式，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇400、单烯基丁二酰亚胺中的至少一种。
作为一种优选实施方式，所述茶多酚壳聚糖纳米粒为按申请号20111003721.9的中国发明专利（该文以引用的方式插入本文作为本发明的一部分）实施例2的方法制成的茶多酚壳聚糖纳米粒。
作为一种优选实施方式，所述亲油性石墨烯纳米片为按申请号201710118908.6的中国发明专利实施例1（该文以引用的方式插入本文作为本发明的一部分）的方法制成的亲油性石墨烯纳米片；所述亲油性石墨烯纳米片的片径＜100nm，片径厚度＜10nm。
作为一种优选实施方式，所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在30-50℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3-6次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐。
作为一种优选实施方式，所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
作为一种优选实施方式，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、丙酮中的任意一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用的多功能润滑油的制备方法，该制备方法工艺简单，设备投入少，能源消耗低，环保性好，制备效率和成品合格率高，适合工业化生产，具有较高的推广应用价值。
2、本发明采用的多功能润滑油，克服了市面上的润滑油功能单一、在减少润滑油的摩擦磨损、减少机械振动噪音及降低油温方面的效果一般，抗氧化性较差，由此降低了润滑油的使用寿命的缺陷；通过各组分协同作用，使得制成的多功能润滑油综合性能和性能稳定性好，抗氧化安定性佳，极压性能、耐磨性能和润滑性能优异，功能多样。
3、本发明采用的多功能润滑油，亲油性石墨烯纳米片、茶多酚壳聚糖纳米粒协同作用，不仅改善了抗氧化性能，还使得耐磨性能显著提高；其亲油结构，使得它们在基础油中分散性好，使得润滑油性能稳定性增强，润滑效果显著，使用寿命延长。
4、本发明采用的多功能润滑油，热塑性弹性体TPEE的添加改善了不仅能够较大幅度地提高油品的抗磨和减摩性能，而且可明显提高油品的起始氧化温度、氧化诱导时间，和有效地抑制油品的粘度增加，使多功能润滑油组合物的高温抗氧性能得到大幅度提高。
5、本发明采用的多功能润滑油，氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸协同作用，能增强极压性能和润滑效果，使得抗氧化稳定性高，耐温性能优异，抗腐蚀性能佳。
实施例
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.3份、亲油性石墨烯纳米片0.5份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3份、分散剂0.3份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.4份、热塑性弹性体TPEE 0.1份、基础油60份。
所述基础油为60N基础油；所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在30℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐；所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:6；所述有机溶剂为乙酸乙酯。
一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
实施例2
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1.5份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.4份、亲油性石墨烯纳米片0.7份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.4份、分散剂0.35份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.45份、热塑性弹性体TPEE 0.12份、基础油63份。
所述基础油为60N基础油；所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM630的热塑性弹性体TPEE；所述分散剂为硬脂酸单甘油酯。
所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在35℃下回流搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤4次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐；所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:7；所述有机溶剂为乙醚。
一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
实施例3
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐2份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.45份、亲油性石墨烯纳米片0.9份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.45份、分散剂0.4份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.5份、热塑性弹性体TPEE 0.15份、基础油65份。
所述基础油为60N基础油；所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE；所述分散剂为聚乙二醇400。
所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在40℃下回流搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤5次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐；所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:8；所述有机溶剂为二氯甲烷。
一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
实施例4
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐2.5份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.55份、亲油性石墨烯纳米片1.1份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3-0.6份、分散剂0.45份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.55份、热塑性弹性体TPEE 0.18份、基础油68份。
所述基础油为60N基础油；所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE、牌号为EM630的热塑性弹性体TPEE按质量比3:5混合而成；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇400、单烯基丁二酰亚胺按质量比1:2:2:4混合而成。
所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在45℃下回流搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤6次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐；所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:9.5；所述有机溶剂为二氯甲烷。
一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
实施例5
一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐3份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.6份、亲油性石墨烯纳米片1.2份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.6份、分散剂0.5份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.6份、热塑性弹性体TPEE 0.2份、基础油70份。
所述基础油为60N基础油；所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE；所述分散剂为单烯基丁二酰亚胺。
所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在50℃下回流搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤6次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐；所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:10；所述有机溶剂为丙酮。
一种多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
对比例1
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备多功能润滑油，不同的是没有添加氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐。
对比例2
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备多功能润滑油，不同的是没有添加热塑性弹性体TPEE。
对比例3
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备多功能润滑油，不同的是没有添加6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇和茶多酚壳聚糖纳米粒。
对比例4
采用与实施例1基本相同的方法和配方制备多功能润滑油，不同的是没有添加亲油性石墨烯纳米片和N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得样品进行相应的性能测试，测试结果如表1所示。测试方法如下：
（1）四球实验：按照ASTMD-2783进行测试；在四球实验测试结果中，在一定温度、转速下，最大无卡咬负荷PB值，表示的是钢球在润滑状态不发生卡咬的最大负荷，PB值越高，说明润滑油的润滑性能越好。烧结负荷PD值，表示的是逐级增大负荷，上方钢球和下方钢球因负荷过重而发生高温烧结，设备不得不停止运转的负荷，PD值越高，说明润滑油的极压润滑性能越好。磨斑直径d值，表示的是承重钢球面因摩擦导致磨损斑痕直径的大小，d值越小，说明润滑油的抗磨能力润滑性越好。
（2）氧化安定性：按照GB/T0193-2008《润滑油氧化安定性测定法(旋转氧弹法)》测定氧化安定性，在150℃旋转氧弹，以压力从平稳压力下降175kPa的时间衡量。
从表1可以看出，本发明实施例公开的多功能润滑油与对比例相比，具有较好的极压性能、润滑性能和抗氧化性能，这是各组分协同作用的结果；并且可以发现，通过对成分的比例进行优选，实施例5为最佳实施例。
表1 实施例和对比例样品性能
项目 最大无卡咬负荷PB/N 烧结负荷PD/N 磨斑直径d/mm 氧化安定性/min
实施例1 1025 2035 0.24 462
实施例2 1031 2038 0.22 466
实施例3 1036 2041 0.19 470
实施例4 1041 2043 0.15 473
实施例5 1045 2045 0.12 475
对比例1 896 1813 0.41 433
对比例2 924 1948 0.45 446
对比例3 910 1836 0.43 414
对比例4 915 1879 0.48 425
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多功能润滑油，其特征在于，是以如下按重量份计的组分为原料制备而成的：氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐1-3份、6-(二丁基氨基)-1,3,5-三唑-2,4-二硫醇0.3-0.6份、亲油性石墨烯纳米片0.5-1.2份、茶多酚壳聚糖纳米粒0.3-0.6份、分散剂0.3-0.5份、N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸0.4-0.6份、热塑性弹性体TPEE 0.1-0.2份、基础油60-70份。
2.根据权利要求1所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述基础油为60N基础油。
3.根据权利要求1所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述热塑性弹性体TPEE选自牌号为EM550的热塑性弹性体TPEE、牌号为EM630的热塑性弹性体TPEE中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇400、单烯基丁二酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐的制备方法，包括如下步骤：将双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐加入到有机溶剂中，在30-50℃下回流搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3-6次，最后旋蒸除去乙醚，得到氰基乙氧基膦硫酸基聚季铵盐。
6.根据权利要求5所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦、双(氯甲基)硫酸盐、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
7.根据权利要求5所述的一种多功能润滑油，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、丙酮中的任意一种。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的多功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，搅拌均匀后，得到混合物料，然后将混合物料进行三次过三辊机处理，最后将经过三辊机处理的混合物转移到抽真空除气装置中除去空气得到多功能润滑油。
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