CN116042285A - 一种润滑油用复合基础油、及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑油用复合基础油、及其制备方法。润滑油用复合基础油的制备方法包括：将石墨烯粉体加入至基础油中，获得润滑油用复合基础油；所述石墨烯粉体满足如下条件：条件一：在630nm波长，500W功率的光照下，吸光度为0.75～0.80；条件二：25℃的运动粘度满足1±10％Pa.s@0.01s‑1、0.6±10％Pa.s@0.1s‑1、0.15±10％Pa.s@1s‑1、0.08±10％Pa.s@10s‑1和0.05±10％Pa.s@100s‑1。本申请通过合适的石墨烯的表征条件，筛选具有合适条件的石墨烯粉体，并将其加入至润滑油基础油中，实现提高润滑油润滑效果，并保持较高稳定性的效果。
Description
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种润滑油用复合基础油、及其制备方法。
背景技术
润滑油是应用于两个相对运动的物体之间，可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能的物质。用在各种汽车、机械设备上，以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
润滑油由基础油和添加剂组成。其中，添加剂的作用是使润滑油更加功能化。传统润滑油为了提高润滑油的性能，通常会加入一些含硫、磷、氯的添加剂，但是这种添加剂的使用给环境带来了巨大的压力。
石墨烯是一种单层或多层结构的碳纳米材料，而多层石墨烯层与层之间可以滑动，使其具有润滑性能，但不同方法制备的石墨烯，层数、层与层之间的距离、堆垛形式、尺寸、形状和缺陷不同，对润滑油的润滑性能的影响也不同。
不适配的石墨烯和基础油容易造成润滑性能的下降，润滑油稳定性下降等问题，如何获得石墨烯复合的润滑油用基础油，是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种润滑油用复合基础油的制备方法，所述制备方法包括：
将石墨烯粉体加入至基础油中，混合均匀，获得润滑油用复合基础油；
所述石墨烯粉体满足如下条件的要求：
条件一：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，在630nm波长，500W功率的光照下，吸光度为0.75～0.80；
条件二：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水溶液中，25℃的运动粘度满足1±10％Pa.s@0.01s-1、0.6±10％Pa.s@0.1s-1、0.15±10％Pa.s@1s-1、0.08±10％Pa.s@10s-1和0.05±10％Pa.s@100s-1。
本申请向基础油中加入满足特定条件的石墨烯粉体，以提高所述润滑油基础油的润滑效果。所述特定条件指所述石墨烯粉体满足吸光度和运动粘度的要求，这是因为申请人发现，石墨烯粉体的吸光度和运动粘度能够对石墨烯粉体的片层大小、片层层数以及片层的分布情况进行反映。即本申请创造性的发现，当石墨烯粉体满足特定条件，其片层的层数、片层的尺寸分布在一个特定的范围内，而这一特定范围内的石墨烯粉体添加至润滑油基础油中后，即提高了润滑油基础油的润滑效果，同时也具有较好的稳定性。
此外，本申请限定的条件一和条件二的测定条件(“将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，在630nm波长，500W功率的光照”“将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水溶液中”)仅是一种测定条件，不对石墨烯粉体本身构成限定，换言之，可能会存在测试条件不同导致的吸光度或运动粘度的测试结果的变化，这不构成于本申请的区别，本领域技术人员可以将相同的石墨烯在上述测定条件下进行测试，并判断是否满足本申请限定的条件一和条件二。
示例性地，本申请限定的条件一中，吸光度可以为0.76、0.77、0.78、0.79等。
示例性地，本申请限定的条件二中，25℃时，剪切速率为0.01s-1时，运动粘度为0.91Pa.s、0.93Pa.s、0.95Pa.s、0.97Pa.s、0.99Pa.s、1.00Pa.s、1.01Pa.s、1.04Pa.s、1.06Pa.s、1.08Pa.s、1.09Pa.s等；剪切速率为0.1s-1时，运动粘度为0.541Pa.s、0.548Pa.s、0.555Pa.s、0.570Pa.s、0.580Pa.s、0.590Pa.s、0.603Pa.s、0.610Pa.s、0.620Pa.s、0.635Pa.s、0.643Pa.s、0.658Pa.s等；剪切速率为1s-1时，运动粘度为0.137Pa.s、0.140Pa.s、0.145Pa.s、0.150Pa.s、0.155Pa.s、0.160Pa.s、0.163Pa.s等；剪切速率为10s-1时，运动粘度为0.075Pa.s、0.078Pa.s、0.080Pa.s、0.082Pa.s、0.084Pa.s、0.086Pa.s、0.087Pa.s等；剪切速率为100s-1时，运动粘度为0.047Pa.s、0.049Pa.s、0.050Pa.s、0.052Pa.s、0.054Pa.s等。
优选地，条件一的分散方式为：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，并提供剪切速率大于5000s-1的流场，分散60～80min，然后在15～20℃条件下超声2～3h。
优选地，条件二的分散方式为：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水中，并提供剪切速率大于5000s-1的流场，分散60～80min，然后在15～20℃条件下超声2～3h。
本申请所限定的条件一和条件二的分散方式仅是进行条件一和/或条件二的测试的分散方式之一，本领域技术人员可以根据实际情况进行石墨烯粉体的分散。
上述限定的条件一和/或条件二的分散方式能够更快速的将石墨烯进行分散。
优选地，所述“将石墨烯粉体加入至基础油中，混合均匀”的混合方式为：将石墨烯粉体加入至基础油中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油以150MPa以上(例如151MPa、152MPa、155MPa、160MPa、170MPa、180MPa等)的压力通过分散流道进行分散，循环5次以上(例如6次、7次、8次、9次、10次等)，获得润滑油用复合基础油。
优选地，所述石墨烯粉体的加入量为基础油的0.0001wt％～0.1wt％，例如0.0002wt％、0.0007wt％、0.001wt％、0.003wt％、0.006wt％、0.008wt％、0.010wt％、0.016wt％、0.025wt％、0.033wt％、0.050wt％、0.055wt％、0.060wt％、0.065wt％、0.070wt％、0.075wt％、0.080wt％、0.085wt％、0.090wt％、0.095wt％等。
优选地，所述“将石墨烯分散油以150MPa以上的压力通过分散流道进行分散”的处理温度≤15℃(例如0～5℃、1～8℃、2～6℃、3～8℃、4～10℃、5～11℃、6～10℃、7～13℃、8～15℃、9～15℃、10～15℃、11～15℃、12～15℃等)。
优选地，所述分散流道包括顺次连接的3个流道，依次为第一通道、第二通道和第三通道，所述第二通道为狭缝高度为L1的狭缝通道，所述第三通道为狭缝高度为L2的狭缝通道；且L1为1～50μm，L2为0.1～1cm(例如0.2cm、0.3cm、0.5cm、0.7cm、0.8cm等)；第一通道的内径大于L1的10倍(例如11倍、20倍、30倍、50倍、70倍、90倍、110倍、130倍、150倍、170倍、190倍、220倍、240倍等)。
优选地，所述第一通道的内径为L1的20～1000倍。
本申请提供的分散流道，具有狭缝尺寸的骤减(由第一通道至第二通道)，由此在第二通道中产生急剧增大的压力，在这一压力作用下，液相体系中会产生局部的微气爆和强剪切作用，促进石墨烯粉末在液相体系中的分散。
所述基础油的粘度为5≥mm2/s，例如6mm2/s、10mm2/s、16mm2/s、20mm2/s、22mm2/s、28mm2/s、35mm2/s等。
本申请所述的石墨烯粉体可以通过商购获得，也可以通过已知的或新的方法制备得到。示例性地，本申请所述的石墨烯粉体通过如下制备方法获得：
(1)将石墨分散液以45～70L/min的流量，循环通过5级变径旋转通道，进行一次片层化，然后循环通过3级变径旋转通道，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道为由壳体和旋转轴构成的狭缝；
(2)将石墨烯分散液的溶剂去除，获得石墨烯粉体。
所述变径旋转通道可以参照CN113522496A提供的流体微通道，包括壳体和设置在所述壳体内部的旋转部件，所述旋转部件的旋转轴沿所述流体微通道的流动方向；所述壳体和旋转部件之间的空间构成流体的流动通道；所述流体微通道的流动通道的尺寸沿流体流动方向逐级减小。
具体地，本申请一次片层化使用的变径旋转通道具有5级变径，即所述变径旋转通道的内径分5次逐级变小；本申请二次片层化使用的变径旋转通道具有3级变径，即所述变径旋转通道的内径分3次逐级变小。
优选地，沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的狭缝高度分别为2.8～3.2a、1.9～2.1a、1a、0.45～0.55a和0.18～0.22a，其中a为0.8～1.2mm(例如0.9mm、1.0mm、1.1mm等)。
优选地，沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的狭缝高度分别为0.45～0.55b、0.18～0.22b和0.09～0.11b，其中b为0.8～1.2mm(例如0.9mm、1.0mm、1.1mm等)。
先后经过5级变径旋转通道和3级变径旋转通道，且3级变径旋转通道的前两级通道尺寸与5级变径旋转通道的后两级通道尺寸相当或相同。这种设计能够降低石墨粉体或石墨烯粉体对通道的冲击，延长通道的使用寿命。
优选地，所述5级变径旋转通道的旋转轴的转数≥12000rpm(例如12500rpm、13000rpm、13500rpm、14000rpm、14500rpm等)。
优选地，所述3级变径旋转通道的旋转轴的转数≥15000rpm(例如15500rpm、16000rpm、16500rpm、17000rpm、17500rpm等)。
优选地，所述一次片层化过程中，循环通过5级变径旋转通道的循环次数为10～50次(例如13次、15次、19次、25次、30次、35次、40次、45次等)。
优选地，所述一次片层化过程中，循环通过3级变径旋转通道的循环次数为30～100次(例如35次、40次、45次、50次、55次、60次、65次、70次、75次、80次、85次、90次、95次等)。
优选地，所述石墨分散液的溶剂包括水、乙醇、甲醇、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMF(二甲基甲酰胺)中的任意一种或至少两种的组合。
本申请目的之二是提供一种润滑油用复合基础油，通过目的之一所述的制备方法制备得到，所述复合基础油内分散有0.0001wt％～0.1wt％的石墨烯；所述石墨烯满足如下条件的要求：
条件一：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，在630nm波长，500W功率的光照下，吸光度为0.75～0.80；
条件二：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水溶液中，运动粘度满足1±0.5％Pa.s@0.01s-1、0.6±0.5％Pa.s@0.1s-1、0.15±0.5％Pa.s@1s-1、0.08±0.5％Pa.s@10s-1和0.05±0.5％Pa.s@100s-1。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
(1)本申请寻找到合适的石墨烯的表征条件，以筛选具有合适条件的石墨烯粉体，并将其加入至润滑油基础油中，实现提高润滑油润滑效果，并保持较高稳定性的效果。
(2)在优选技术方案中，本申请提供了一种满足上述石墨烯粉体要求的石墨烯的制备方法，所述制备方法能够满足加入润滑油基础油的条件，可以通过加入所述石墨烯获得具有较好润滑效果和较好稳定性的润滑油基础油。
附图说明
图1为本申请提供的一种石墨烯粉体的制备装置的结构示意图；
图2为润滑油基础油的分散装置的结构示意图(活动块体位于第一位置)；
图3为润滑油基础油的分散装置的结构示意图(活动块体位于第二位置)；
图4为四球摩擦试验机的磨痕图片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是，具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释，不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。
实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买，检测方法为本领域所熟知的常规方法。
如图1所示，本申请提供了一种石墨烯粉体的制备装置，包括5级变径旋转通道110，与所述5级变径旋转通道110连通的第一储罐120，3级变径旋转通道130，与所述3级变径旋转通道130连通的第二储罐140；所述5级变径旋转通道110与所述第一储罐120连通管路上设置第一循环泵111；所述3级变径旋转通道130与所述第二储罐140连通管路上设置第二循环泵131；所述第一储罐120与所述第二储罐140连通，且连通管路上设置阀门121。所述5级变径旋转通道110由内径分5级逐级减小的第一壳体112和第一旋转轴113构成；所述3级变径旋转通道130由内径分3级逐级减小的第二壳体132和第二旋转轴133构成。
优选地，沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的通道直径分别为2.8～3.2a、1.9～2.1a、1a、0.45～0.55a和0.18～0.22a，其中a为0.8～1.2mm(例如0.9mm、1.0mm、1.1mm等)。
优选地，沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的通道直径分别为0.45～0.55b、0.18～0.22b和0.09～0.11b，其中b为0.8～1.2mm(例如0.9mm、1.0mm、1.1mm等)。
石墨烯制备例1
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为500μm的石墨水分散液(浓度为10g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道40min，循环处理40次，进行一次片层化，然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径旋转通道75min时间，循环处理75次进行二次片层化，获得石墨烯分散液；如前述石墨烯粉体的制备装置的描述，所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.2mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的通道缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体1#。
石墨烯制备例2
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为200μm的膨胀石墨乙醇分散液(浓度为5g/L)120L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以60L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道60min时间，循环处理30次，进行一次片层化；然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径旋转通道200min时间，循环处理100次，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.2mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体2#。
石墨烯制备例3
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为20μm的人造石墨NMP分散液(浓度为8g/L)70L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以70L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道10min时间，循环处理10次，进行一次片层化；然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径旋转通道30min时间，循环处理30次，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.2mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体3#。
石墨烯制备例4
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为500μm的石墨水分散液(浓度为10g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道50min，循环处理50次，进行一次片层化，然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径旋转通道100min时间，循环处理100次进行二次片层化，获得石墨烯分散液；如前述石墨烯粉体的制备装置的描述，所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为2.8mm、1.9mm、1mm、0.45mm和0.18mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的通道缝隙高度分别为0.45mm、0.18mm和0.09mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体4#。
石墨烯制备例5
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为500μm的石墨水分散液(浓度为10g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道30min，循环处理40次，进行一次片层化，然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径旋转通道75min时间，循环处理75次进行二次片层化，获得石墨烯分散液；如前述石墨烯粉体的制备装置的描述，所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3.2mm、2.1mm、1mm、0.55mm和0.22mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的通道缝隙高度分别为0.55mm、0.22mm和0.11mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体5#。
石墨烯制备例6
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为500μm的人造石墨分散液(浓度为10g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数8000rpm的5级变径旋转通道40min时间，循环处理40次，进行一次片层化；然后循环通过转数10000rpm的3级变径旋转通道75min时间，循环处理75次进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.2mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体6#。
石墨烯制备例7
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为20μm的石墨分散液(浓度为8g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道8min，循环处理8次，进行一次片层化，然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径转通道20min，循环处理20次，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为3mm、2mm、1mm、0.5mm和0.2mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体7#。
石墨烯制备例8
一种石墨烯，通过如下方法制备：
(1)将粒径为20μm的石墨分散液(浓度为8g/L)50L通入前述石墨烯粉体的制备装置，以50L/min的流量，循环通过转数≥12000rpm的5级变径旋转通道10min，循环处理10次，进行一次片层化，然后循环通过转数≥15000rpm的3级变径转通道50min，循环处理50次，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道由壳体和旋转轴构成；沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的缝隙高度分别为4mm、3mm、2mm、0.8mm和0.3mm，旋转轴外径为10mm，每一级的长度均为200mm；沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的缝隙高度分别为0.5mm、0.2mm和0.1mm，每一级的长度均为200mm；
(2)将步骤(1)得到的石墨烯分散液的溶剂蒸发去除，获得石墨烯粉体8#。
石墨烯性能测试例：
(1)吸光度：取10mg石墨烯粉体样品分散在100mL的乙醇水(乙醇水体积比1:9)中，然后置于剪切机，调整剪切速率，在5000～6000s-1的流场中，分散70min，然后在15～20℃条件下超声2h，得到待测液；然后用630nm的波长，500W的功率照射待测液，获得吸光度数值；
(2)运动粘度：取1g石墨烯粉体样品分散在100mL的水中，然后置于剪切机，调整剪切速率，在5000～6000s-1的流场中，分散70min，然后在15～20℃条件下超声2h，得到待测液；然后在25℃下，分别测定剪切速率为0.01s-1、0.1s-1、1s-1、10s-1、100s-1的运动粘度。
测定结果见表1。
表1
从表1可以看出，本申请获得了吸光度和运动粘度不同的石墨烯粉体样品。
如图2和图3(图2为润滑油基础油的分散装置的结构示意图(活动块体位于第一位置)，图3为润滑油基础油的分散装置的结构示意图(活动块体位于第二位置))所示，本申请提供了一种润滑油基础油的分散装置，包括第三储罐300和分散流道，所述分散流道包括固定壳体200、设置在所述固定壳体200内部的空心芯体210，以及设置在所述固定壳体200内部位于所述空心芯体210下侧的活动块体220；所述空心芯体210为中心具有中空通道的圆台状结构，所述中空通道为第一通道211；所述空心芯体210的外径小于所述固定壳体200的内径，以使所述空心芯体210的外表面与所述固定壳体200的内表面形成第三通道213(缝隙通道，高度L2)；所述活动块体220被限位能够进行上下运动，所述活动块体底部通过压力调节部件230与所述固定壳体200连接，当流体以一定压力进入时，所述活动块体220位于第一位置，即所述活动块体220与所述空心芯体210分离，形成打开的第二通道212(缝隙通道，高度L1)；在没有流体进入时，所述活动块体220位于第二位置，即所述活动块体220与所述空心芯体210紧密贴合，封闭第二通道212；所述第三储罐300的出口与第一通道211的进口连通，所述第三储罐300的进口与第三通道213的出口连通。所述压力调节部件230能够调整对活动块体220的作用力，以在流体经过第一通道211、第二通道212和第三通道213时，影响活动块体220的位移。
实施例和对比例选用第一通道的直径为10cm，第二通道的狭缝高度在1～50μm范围内，且被设置为在无压力情况下完全闭合，有压力情况下，物料将活动块体220向下挤压，形成第二通道，第三通道的狭缝高度为0.8cm的润滑油基础油的分散装置(图2和图3所示)为例进行实施。
需要说明的是，第二通道的狭缝并不是固定尺寸的狭缝，其与物料的流速相关，流速越大，活动块体220向下挤压的位移越大，第二通道的狭缝高度越大。所述压力调节部件230可以使弹簧、螺丝等。
实施例1～5
一种润滑油用基础油，通过如下方法制备：
将50g石墨烯粉体样品加入至100kg基础油5W-30(20℃的运动粘度为320mm2/s)中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以150MPa的压力通过分散流道进行循环分散，循环5次，获得润滑油用复合基础油；
实施例1使用石墨烯粉体样品1#；实施例2使用石墨烯粉体样品2#；实施例3使用石墨烯粉体样品3#；实施例4使用石墨烯粉体样品4#；实施例5使用石墨烯粉体样品5#。
实施例6
一种润滑油用基础油，通过如下方法制备：
将50g石墨烯粉体样品1#加入至100kg基础油5W-30(20℃的运动粘度为320mm2/s)中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以200MPa的压力通过分散流道进行循环分散，循环5次，获得润滑油用复合基础油。
实施例7
一种润滑油用基础油，通过如下方法制备：
将50g石墨烯粉体样品1#加入至100kg基础油5W-30(20℃的运动粘度为320mm2/s)中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以240MPa的压力通过分散流道进行循环分散，循环5次，获得润滑油用复合基础油。
实施例8
与实施例1的区别仅在于替换基础油5W-30为HM-32液压油(20℃的运动粘度为30mm2/s)。
实施例9
一种润滑油用基础油，通过如下方法制备：
将100g石墨烯粉体样品1#加入至100kg基础油MVI-S(20℃的运动粘度为5mm2/s)中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以200MPa的压力通过分散流道进行循环分散，循环6次，获得润滑油用复合基础油。
实施例10
一种润滑油用基础油，通过如下方法制备：
将1g石墨烯粉体样品1#加入至100kg基础油MVI-W(20℃的运动粘度为150mm2/s)中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以200MPa的压力通过分散流道进行循环分散，循环5次，获得润滑油用复合基础油。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，石墨烯分散油加入至润滑油基础油的分散装置的第三储罐中，以120MPa的压力通过分散流道进行循环分散。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，替换石墨烯粉体样品1#为4#。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，替换石墨烯粉体样品1#为5#。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，替换石墨烯粉体样品1#为6#。
性能测试：
(1)老化试验：测试方法为加压差示扫描量热法(PDSC)，测试温度为室温～300℃，压力为1.5MPa，记录润滑油用复合基础油的起始氧化温度。
实施例1～7、11使用的基础油5W-30的起始氧化温度为199℃；实施例8使用的基础油HM-32液压油的起始氧化温度为228℃；实施例9使用的基础油MVI-S的起始氧化温度为220℃；实施例10使用的基础油MVI-W的起始氧化温度为217℃。
(2)耐磨性测试：采用四球摩擦试验机对实施例和对比例获得的样品进行测试，获得摩擦系数。实施例1～7、11使用的基础油5W-30的摩擦系数0.151；实施例8使用的基础油HM-32液压油的摩擦系数为0.203；实施例9使用的基础油MVI-S的摩擦系数为0.215；实施例10使用的基础油MVI-W的摩擦系数为0.232。
此外，图4为四球摩擦试验机的磨痕图片；记录了基础油5W-30的的磨痕尺寸为511.14μm(A)，对比例1的磨痕尺寸为496.78μm(B)、实施例4的磨痕尺寸467.56μm(C)、实施例1的磨痕尺寸为358.29μm(D)。
(3)稳定性测试：将实施例和对比例得到的润滑油用复合基础油在10000rpm下离心，观察20min后有无析出。A为无析出，B为少量析出，C为较多析出。
将实施例和对比例获得的样品在10000rpm下离心20min，获得的离心样品，在四球摩擦试验机上进行试验，获得离心后的摩擦系数。实施例1～10的样品相较于离心前的样品，摩擦系数变化范围在±0.001之间，实施例11的样品的摩擦系数为0.145；对比例的样品的摩擦系数基本恢复至基础油的摩擦系数的水平。
测试结果见表2。
表2
| 实例 | 起始氧化温度，℃ | 摩擦系数 | 稳定性 |
| 实施例1 | 205 | 0.122 | A |
| 实施例2 | 203 | 0.133 | A |
| 实施例3 | 204 | 0.126 | A |
| 实施例4 | 206 | 0.120 | A |
| 实施例5 | 203 | 0.125 | A |
| 实施例6 | 209 | 0.115 | A |
| 实施例7 | 209 | 0.114 | A |
| 实施例8 | 236 | 0.157 | A |
| 实施例9 | 228 | 0.161 | A |
| 实施例10 | 224 | 0.177 | A |
| 实施例11 | 202 | 0.138 | C |
| 对比例1 | 201 | 0.145 | C |
| 对比例2 | 199 | 0.149 | C |
| 对比例3 | 199 | 0.150 | C |
从表2的测试结果可以看出，选择将满足条件一和条件二的石墨烯粉体加入至基础油中，能够降低摩擦系数，提高润滑油基础油的润滑效果，同时也具有较好的稳定性，提高其老化温度。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种润滑油用复合基础油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将石墨烯粉体加入至基础油中，混合均匀，获得润滑油用复合基础油；
所述石墨烯粉体满足如下条件的要求：
条件一：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，在630nm波长，500W功率的光照下，吸光度为0.75～0.80；
条件二：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水溶液中，25℃的运动粘度满足1±10％Pa.s@0.01s-1、0.6±10％Pa.s@0.1s-1、0.15±10％Pa.s@1s-1、0.08±10％Pa.s@10s-1和0.05±10％Pa.s@100s-1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，条件一的分散方式为：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，并提供剪切速率大于5000s-1的流场，分散60～80min，然后在15～20℃条件下超声2～3h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，条件二的分散方式为：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水中，并提供剪切速率大于5000s-1的流场，分散60～80min，然后在15～20℃条件下超声2～3h。
4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，所述“将石墨烯粉体加入至基础油中，混合均匀”的混合方式为：将石墨烯粉体加入至基础油中得到石墨烯分散油，然后将石墨烯分散油以150MPa以上的压力通过分散流道进行分散，循环5次以上，获得润滑油用复合基础油；
优选地，所述石墨烯粉体的加入量为基础油的0.0001wt％～0.1wt％。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述“将石墨烯分散油以150MPa以上的压力通过分散流道进行分散”的处理温度≤15℃。
6.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，所述分散流道包括顺次连接的3个流道，依次为第一通道、第二通道和第三通道，所述第二通道为狭缝高度为L1的狭缝通道，所述第三通道为狭缝高度为L2的狭缝通道；且L1为1～50μm，L2为0.1～1cm；第一通道的内径大于L1的10倍；
优选地，所述第一通道的内径为L1的20～1000倍。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述基础油的粘度为5≥mm2/s。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉体通过如下制备方法获得：
(1)将石墨分散液以45～70L/min的流量，循环通过5级变径旋转通道，进行一次片层化，然后循环通过3级变径旋转通道，进行二次片层化，获得石墨烯分散液；所述变径旋转通道为由壳体和旋转轴构成的狭缝；
(2)将石墨烯分散液的溶剂去除，获得石墨烯粉体；
优选地，沿石墨分散液的流向，所述5级变径旋转通道的狭缝高度分别为2.8～3.2a、1.9～2.1a、1a、0.45～0.55a和0.18～0.22a，其中a为0.8～1.2mm；
优选地，沿石墨分散液的流向，所述3级变径旋转通道的狭缝高度分别为0.45～0.55b、0.18～0.22b和0.09～0.11b，其中b为0.8～1.2mm；
优选地，所述5级变径旋转通道的旋转轴的转数≥12000rpm；
优选地，所述3级变径旋转通道的旋转轴的转数≥15000rpm；
优选地，所述一次片层化过程中，循环通过5级变径旋转通道的循环次数为10～50次；
优选地，所述一次片层化过程中，循环通过3级变径旋转通道的循环次数为30～100次；
优选地，所述石墨分散液的溶剂包括水、乙醇、甲醇、NMP、DMF中的任意一种或至少两种的组合。
9.一种润滑油用复合基础油，其特征在于，通过权利要求1～8之一所述的制备方法制备得到，所述复合基础油内分散有0.0001wt％～0.1wt％的石墨烯；所述石墨烯满足如下条件的要求：
条件一：将石墨烯粉体按照0.1mg/mL比例分散在10％的乙醇水溶液中，在630nm波长，500W功率的光照下，吸光度为0.75～0.80；
条件二：将石墨烯粉体按照10mg/mL比例分散在水溶液中，运动粘度满足1±0.5％Pa.s@0.01s-1、0.6±0.5％Pa.s@0.1s-1、0.15±0.5％Pa.s@1s-1、0.08±0.5％Pa.s@10s-1和0.05±0.5％Pa.s@100s-1。
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