CN109456827B - 一种金属磨损自修复复合添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属磨损自修复复合添加剂，其由以下原料组成：氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、基础油、无水乙醇、水、改性剂及分散剂，其中氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯的质量比为3:3:1。本发明利用氧化钛、二氧化硅自修复过程生成物具有高承载能力的特点，结合磺化石墨烯独特的抗磨、减磨性能以及在自修复体系中发生物理、化学反应时独特作用，各原料相互配合，协同发挥作用，同时具备减摩、抗磨和修复功能，其工艺易实现，悬浮性能稳定，具有很好的有效性、可靠性和通用性，能适用于高速、重载、大功率工况，具有很好的实际应用效果。

Description

一种金属磨损自修复复合添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于金属磨损修复技术领域，具体涉及一种金属磨损自修复复合添加剂及其制备方法。

背景技术

根据美国、英国、日本、德国４个国家的调查，由于磨损失效而造成的经济损失是巨大的，是各国国民经济总产值的２％。目前，解决构件磨损失效问题主要采用抗磨技术、减摩技术和修复技术３种技术。３种传统技术途径大多数是各自独立的，其有效性、可靠性和通用性也受到限制。因此，世界各国都在竞相研究能够同时具备减摩、抗磨和修复功能的金属磨损自修复材料和技术。

随着微纳米粉体材料制备和表面改性等技术的发展，新型微纳米粉体材料作为金属磨损修复技术领域关键技术的自修复材料不断出现，其在润滑领域的应用研究也日益广泛。目前开发的微纳米自修复材料主要包括微纳米单质粉体、硫属化合物、氢氧化物、氧化物、稀土化合物、硼酸盐、硅酸盐及高分子化合物等自修复材料。其中，硅酸盐矿物类自修复材料应用最广泛，相关的专利也较多。

在高速、重载、大功率工况，虽然硅酸盐矿物类自修复材料，特别是羟基硅酸镁自修复材料已得到较广泛的应用。但其矿物组分的差异性以及粉体材料质量特性变化等诸多原因，造成实际应用效果并不理想。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺易实现，悬浮性能稳定，具有很好的有效性、可靠性和通用性且适合高速、重载、大功率工况的金属磨损自修复复合添加剂。

本发明的目的是为了提供一种金属磨损自修复复合添加剂的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种金属磨损自修复复合添加剂，由以下原料组成：氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、基础油、无水乙醇、水、改性剂及分散剂，其中氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯的质量比为3:3:1。

进一步地，该金属磨损自修复复合添加剂各原料的重量份含量为：氧化钛27-33份、二氧化硅27-33份、硫化石墨烯9-11份、无水乙醇125-135份、水89-91份、改性剂75-85份、分散剂145-155份、基础油适量。

进一步地，该金属磨损自修复复合添加剂各各原料的重量份含量为：氧化钛30份、二氧化硅30份、硫化石墨烯10份、无水乙醇130份、水90份、改性剂80份、分散剂150份、基础油适量。

进一步地，所述改性剂为油酸及失水山梨醇油酸脂的混合物，油酸与失水山梨醇油酸脂的质量比为1.5:1。

进一步地，所述分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。

进一步地，所述基础油为聚α烯烃基础油。

进一步地，所述基础油为PAO4。

一种金属磨损自修复复合添加剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

A、物料配备：按配比分别取氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、无水乙醇、水、聚异丁烯基丁二酰亚胺、油酸及失水山梨醇油酸脂，将氧化钛、二氧化硅分别经过粗磨处理，使得氧化钛、二氧化硅的平均粒度小于70um，将硫化石墨烯与水配制成质量分数为9-11%的硫化石墨烯水溶液，将油酸及失水山梨醇油酸脂按1.5:1混配成改性剂；

B、粉体细磨：采用湿法方式利用搅拌磨将平均粒度小于70um的氧化钛和二氧化硅研磨至微米级粉体，然后利用高能球磨机对微米级粉体进行超细研磨，经过干燥后得到平均粒度小于1um的氧化钛和二氧化硅粉体；

C、硫化石墨烯处理：将无水乙醇与硫化石墨烯水溶液混合，然后在混合溶液中加入油酸及失水山梨醇油酸脂混合液，通过超声分散处理15-18分钟后，在150-200℃温度条件下除水，得到硫化石墨烯处理后混合物；

D、混合物料：将氧化钛粉体与二氧化硅粉体混合均匀，然后加入步骤C得到的混合物并混合均匀；

E、改性处理：采用高能球磨机将已获得的混合物料球磨处理1.5小时，然后加入聚异丁烯基丁二酰亚胺混合均匀，继续球磨2小时；

F、干燥处理：采用离心干燥机对步骤E得到的物料进行干燥处理，得到经表面改性的金属磨损自修复粉体；

G、配制自修复剂：将经表面改性的金属磨损自修复粉体加入基础油中，自修复粉体质量占比3-5‰，使用超声波振荡器超声处理油液1-1.5小时，得到金属磨损自修复复合添加剂。

本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的金属磨损自修复复合添加剂由氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、基础油、无水乙醇、水、改性剂及分散剂组成，其利用氧化钛、二氧化硅自修复过程生成物具有高承载能力的特点，结合磺化石墨烯独特的抗磨、减磨性能以及在自修复体系中发生物理、化学反应时独特作用，各原料相互配合，协同发挥作用，同时具备减摩、抗磨和修复功能，其工艺易实现，悬浮性能稳定，具有很好的有效性、可靠性和通用性，能适用于高速、重载、大功率工况，具有很好的实际应用效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种金属磨损自修复复合添加剂，由以下重量含量的原料组成：氧化钛30g、二氧化硅30g、硫化石墨烯10g、无水乙醇130g、水90g、改性剂80g、分散剂150g，基础油适量。其中改性剂为48g油酸及32g失水山梨醇油酸脂的混合物；分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺；基础油为聚α烯烃基础油中的PAO4。

该金属磨损自修复复合添加剂的制备方法包括以下步骤：

A、物料配备：分别取30g氧化钛、30g二氧化硅、10g硫化石墨烯、130g无水乙醇、90g水、150g聚异丁烯基丁二酰亚胺、48g油酸及32g失水山梨醇油酸脂，将氧化钛、二氧化硅分别经过粗磨处理，使得氧化钛的平均粒度为55um，二氧化硅的平均粒度为57um，将硫化石墨烯与水配制成质量分数为10%的100g硫化石墨烯水溶液，将油酸及失水山梨醇油酸脂按1.5:1混配成改性剂。

B、粉体细磨：采用湿法方式利用搅拌磨将平均粒度为55um的氧化钛和平均粒度为57um的二氧化硅研磨至平均粒径为12-13um的微米级粉体，然后利用高能球磨机对微米级粉体进行超细研磨，经过干燥后得到平均粒度为0.7-0.8um的氧化钛和二氧化硅粉体；

C、硫化石墨烯处理：将130g无水乙醇与100g硫化石墨烯水溶液混合，然后在混合溶液中加入80g油酸及失水山梨醇油酸脂混合液，通过超声分散处理15分钟后，在150℃温度条件下除水，得到90g硫化石墨烯处理后混合物；

D、混合物料：将30g氧化钛粉体与30g二氧化硅粉体混合均匀，然后加入步骤C得到的混合物并混合均匀；

E、改性处理：采用高能球磨机将已获得的混合物料球磨处理1.5小时，然后加入150g聚异丁烯基丁二酰亚胺混合均匀，继续球磨2小时；

F、干燥处理：采用离心干燥机对步骤E得到的物料进行干燥处理，得到80g经表面改性的金属磨损自修复粉体；

G、配制自修复剂：将经表面改性的金属磨损自修复粉体加入26.6kg PAO4中，自修复粉体质量占比3‰，使用超声波振荡器超声处理油液1小时，得到金属磨损自修复复合添加剂。

实施例2

一种金属磨损自修复复合添加剂，由以下重量含量的原料组成：氧化钛27g、二氧化硅27g、硫化石墨烯9g、无水乙醇125g、水91g、改性剂75g、分散剂145g、基础油适量。其中改性剂为45g油酸及30g失水山梨醇油酸脂的混合物；分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺；基础油为聚α烯烃基础油中的PAO4。

该金属磨损自修复复合添加剂的制备方法包括以下步骤：

A、物料配备：分别取27g氧化钛、27g二氧化硅、9g硫化石墨烯、125g无水乙醇、91g水、145g聚异丁烯基丁二酰亚胺、45g油酸及30g失水山梨醇油酸脂，将氧化钛、二氧化硅分别经过粗磨处理，使得氧化钛的平均粒度为65um，二氧化硅的平均粒度为68um，将硫化石墨烯与水配制成质量分数为9%的100g硫化石墨烯水溶液，将油酸及失水山梨醇油酸脂按1.5:1混配成改性剂。

B、粉体细磨：采用湿法方式利用搅拌磨将平均粒度为65um的氧化钛和平均粒度为68um的二氧化硅研磨至平均粒径为12-13um的微米级粉体，然后利用高能球磨机对微米级粉体进行超细研磨，经过干燥后得到平均粒度为0.7-0.8um的氧化钛和二氧化硅粉体；

C、硫化石墨烯处理：将125g无水乙醇与100g硫化石墨烯水溶液混合，然后在混合溶液中加入75g油酸及失水山梨醇油酸脂混合液，通过超声分散处理18分钟后，在200℃温度条件下除水，得到82g硫化石墨烯处理后混合物；

D、混合物料：将27g氧化钛粉体与27g二氧化硅粉体混合均匀，然后加入步骤C得到的混合物并混合均匀；

E、改性处理：采用高能球磨机将已获得的混合物料球磨处理1.5小时，然后加入145g聚异丁烯基丁二酰亚胺混合均匀，继续球磨2小时；

F、干燥处理：采用离心干燥机对步骤E得到的物料进行干燥处理，得到73g经表面改性的金属磨损自修复粉体；

G、配制自修复剂：将经表面改性的金属磨损自修复粉体加入18.2kg PAO4中，自修复粉体质量占比4‰，使用超声波振荡器超声处理油液1.5小时，得到金属磨损自修复复合添加剂。

实施例3

一种金属磨损自修复复合添加剂，由以下重量含量的原料组成：氧化钛33g、二氧化硅33g、硫化石墨烯11g、无水乙醇135g、水89g、改性剂85g、分散剂155g、基础油适量。其中改性剂为51g油酸及34g失水山梨醇油酸脂的混合物；分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺；基础油为聚α烯烃基础油中的PAO4。

该金属磨损自修复复合添加剂的制备方法包括以下步骤：

A、物料配备：分别取33g氧化钛、33g二氧化硅、11g硫化石墨烯、135g无水乙醇、89g水、155g聚异丁烯基丁二酰亚胺、51g油酸及34g失水山梨醇油酸脂，将氧化钛、二氧化硅分别经过粗磨处理，使得氧化钛的平均粒度为60um，二氧化硅的平均粒度为60um，将硫化石墨烯与水配制成质量分数为11%的100g硫化石墨烯水溶液，将油酸及失水山梨醇油酸脂按1.5:1混配成改性剂。

B、粉体细磨：采用湿法方式利用搅拌磨将平均粒度为60um的氧化钛和平均粒度为60um的二氧化硅研磨至平均粒径为12-13um的微米级粉体，然后利用高能球磨机对微米级粉体进行超细研磨，经过干燥后得到平均粒度为0.7-0.8um的氧化钛和二氧化硅粉体；

C、硫化石墨烯处理：将135g无水乙醇与100g硫化石墨烯水溶液混合，然后在混合溶液中加入85g油酸及失水山梨醇油酸脂混合液，通过超声分散处理15分钟后，在175℃温度条件下除水，得到98g硫化石墨烯处理后混合物；

D、混合物料：将33g氧化钛粉体与33g二氧化硅粉体混合均匀，然后加入步骤C得到的混合物并混合均匀；

E、改性处理：采用高能球磨机将已获得的混合物料球磨处理1.5小时，然后加入155g聚异丁烯基丁二酰亚胺混合均匀，继续球磨2小时；

F、干燥处理：采用离心干燥机对步骤E得到的物料进行干燥处理，得到85.4g经表面改性的金属磨损自修复粉体；

G、配制自修复剂：将经表面改性的金属磨损自修复粉体加入17kg PAO4中，自修复粉体质量占比5‰，使用超声波振荡器超声处理油液1.5小时，得到金属磨损自修复复合添加剂。

Claims (6)

1.一种金属磨损自修复复合添加剂，其特征在于：由以下原料组成：氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、基础油、无水乙醇、水、改性剂及分散剂，其中氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯的质量比为3:3:1；各原料的重量份含量为：氧化钛27-33份、二氧化硅27-33份、硫化石墨烯9-11份、无水乙醇125-135份、水89-91份、改性剂75-85份、分散剂145-155份、基础油适量；改性剂为油酸及失水山梨醇油酸脂的混合物，油酸与失水山梨醇油酸脂的质量比为1.5:1。

2.根据权利要求1所述的一种金属磨损自修复复合添加剂，其特征在于：各原料的重量份含量为：氧化钛30份、二氧化硅30份、硫化石墨烯10份、无水乙醇130份、水90份、改性剂80份、分散剂150份、基础油适量。

3.根据权利要求1-2任一所述的一种金属磨损自修复复合添加剂，其特征在于：所述分散剂为聚异丁烯基丁二酰亚胺。

4.根据权利要求1-2任一所述的一种金属磨损自修复复合添加剂，其特征在于：所述基础油为聚α烯烃基础油。

5.根据权利要求4所述的一种金属磨损自修复复合添加剂，其特征在于：所述基础油为PAO4。

6.一种根据权利要求5所述的金属磨损自修复复合添加剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

A、物料配备：按配比分别取氧化钛、二氧化硅、硫化石墨烯、无水乙醇、水、聚异丁烯基丁二酰亚胺、油酸及失水山梨醇油酸脂，将氧化钛、二氧化硅分别经过粗磨处理，使得氧化钛、二氧化硅的平均粒度小于70um，将硫化石墨烯与水配制成质量分数为9-11%的硫化石墨烯水溶液，将油酸及失水山梨醇油酸脂按1.5:1混配成改性剂；

B、粉体细磨：采用湿法方式利用搅拌磨将平均粒度小于70um的氧化钛和二氧化硅研磨至微米级粉体，然后利用高能球磨机对微米级粉体进行超细研磨，经过干燥后得到平均粒度小于1um的氧化钛和二氧化硅粉体；

C、硫化石墨烯处理：将无水乙醇与硫化石墨烯水溶液混合，然后在混合溶液中加入油酸及失水山梨醇油酸脂混合液，通过超声分散处理15-18分钟后，在150-200℃温度条件下除水，得到硫化石墨烯处理后混合物；

D、混合物料：将氧化钛粉体与二氧化硅粉体混合均匀，然后加入步骤C得到的混合物并混合均匀；

E、改性处理：采用高能球磨机将已获得的混合物料球磨处理1.5小时，然后加入聚异丁烯基丁二酰亚胺混合均匀，继续球磨2小时；

F、干燥处理：采用离心干燥机对步骤E得到的物料进行干燥处理，得到经表面改性的金属磨损自修复粉体；

G、配制自修复剂：将经表面改性的金属磨损自修复粉体加入基础油中，自修复粉体质量占比3-5‰，使用超声波振荡器超声处理油液1-1.5小时，得到金属磨损自修复复合添加剂。