CN111088093A - 一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油，该润滑油添加剂包括硬质纳米材料构成的核以及包裹在核外层的壳层，壳层的材料为柔性金属。制备上述润滑油添加剂的方法包括：将构成核的硬质纳米颗粒加入到乙二醇中，搅拌或超声使各组分均匀混合；然后将柔性金属离子化合物和聚乙二醇加入到上述混合后的溶液，混合均匀；最后将混合后的溶液转移到具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将高压反应釜置于干燥箱中反应，待反应完成后，离心收集沉淀物，干燥后得到的润滑油添加剂。本发明提供的润滑油添加剂大大提高了润滑油的减摩性和抗磨性。

Description

一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，尤其涉及一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油。
背景技术
润滑油一直是工程领域应用十分广泛的润滑材料。在轨道交通、工业工程、精密仪器和汽车工业等领域中，工件间的摩擦力一直是造成工件损坏的重要因素之一，每年工件磨损会带来巨大的经济损失。例如螺纹连接件之间的摩擦损耗就是造成零部件失效的主要原因之一，而随着我国轨道交通事业的蓬勃发展，如何保障服役于轨道交通事业的机械零部件的可靠性和长寿命服役性是不容忽视的问题。将润滑油引入连接件界面处是减轻摩擦损耗的常用方法。但是，随着近代工业的发展，对工件的服役寿命和可靠性有了更高的要求，传统润滑油性能越来越不能满足现代工业上的需求。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油，通过制备柔性壳层和硬质核心颗粒构成的核壳材料作为润滑油的添加剂，大大提高了润滑油的减摩性和抗磨性。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种核壳结构的润滑油添加剂，包括硬质纳米材料构成的核以及包裹在所述核之外的壳层，所述壳层的材料为具有润滑性能的柔性金属。
优选地，所述核的材料为金属氧化物颗粒、金属氮化物颗粒或陶瓷颗粒，优选二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、碳化钨中的任意一种或几种。
优选地，所述柔性金属选自铜、金、银中的一种。
优选地，所述硬质纳米材料的粒径为20～200nm。
本发明还提供了一种核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将构成核的硬质纳米颗粒0.1～0.5g加入到20～40ml乙二醇中，搅拌或超声使各组分均匀混合；
S2：将0.2～1.0g的柔性金属离子化合物和1～5g聚乙二醇加入到所述步骤S1混合后的溶液，搅拌或超声直至形成均一溶液；
S3：将所述步骤S2混合后的溶液转移到具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将高压反应釜置于干燥箱中反应，待反应完成后，离心收集沉淀物，干燥后得到所述的润滑油添加剂。
优选地，所述步骤S1中的硬质纳米颗粒的粒径为20～200nm，构成核的硬质纳米颗粒的粒径直接影响润滑油添加剂的粒径，若粒径太大则可能添加剂会卡在两个发生摩擦的机器中间。
优选地，所述步骤S3中将高压反应釜置于180～200℃温度的干燥箱中反应6～10h，若干燥箱中温度过低会导致核壳材料无法成型，温度过高会导致壳层材料过量生产与核心材料分离。
优选地，所述步骤S1中的硬质纳米颗粒的材料选自金属氧化物颗粒、金属氮化物颗粒或陶瓷颗粒，优选为二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、碳化钨中的任意一种或几种。
优选地，所述柔性金属离子化合物选自无水硫酸铜、三氯化金、硝酸金、硝酸银中的一种。
优选地，构成核的硬质纳米颗粒与柔性金属离子化合物的质量比为1:0.5～2。
本发明还提供了一种润滑油，包括上述实施例所述的核壳结构的润滑油添加剂或上述制备方法制备得到的核壳结构的润滑油添加剂。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂，构成核的材料为硬质纳米材料，具有高耐磨性，包裹核的壳层材料为具有润滑性能的柔性金属，摩擦系数低，用这种核壳结构的材料作为润滑油添加剂，在发挥两种材料的优异特性的同时，使得核壳两种材料间的协同作用最大化。
本发明提供的润滑油添加剂在摩擦过程中，前期是具有润滑的柔性金属壳层提供润滑效果，待壳层材料消耗完毕后，露出核，进而核开始作用于摩擦基体间，进而降低磨损率，由于此时壳层材料已在基体间形成有效转移膜，并不会使摩擦系数波动很大。因此采用本发明提出的润滑油添加剂，可以有效降低摩擦基体间的摩擦系数和磨损率。
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂制备方法，采用水热法，以乙二醇为溶剂，聚乙二醇为还原剂，在构成核的硬质纳米材料上原位还原壳层，采用本发明的制备方法可以绿色、高效地制备用于润滑油添加剂的核壳材料，具有很高的产率，因此，本发明提出的方法只需要乙二醇、聚乙二醇，并且采用水热法，在硬质纳米颗粒表面原位还原壳层，具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点，可以进行批量化的生产。符合近年来提倡的绿色、环保和高效制备的大趋势，不仅实现了润滑油添加剂的大规模制备，而且在制备过程中通过调控硬质核心材料的种类的方法简单有效、容易操作，解决限制润滑油纳米添加剂广泛应用和结构调控两大瓶颈问题。
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂核的材料可选择性大，可以满足不同领域应用的结构与性能需求，将会拓宽性能优异的润滑油纳米添加剂在更多领域应用的新篇章。
附图说明
图1为本发明实施例1中SiO2@Cu润滑油添加剂的微观结构的低分辨率图；
图2为本发明实施例1中SiO2@Cu润滑油添加剂的微观结构的高分辨透射电镜图；
图3为本发明实施例2中Si3N4@Cu润滑油添加剂的微观结构的低分辨率图；
图4为本发明实施例2中Si3N4@Cu润滑油添加剂的微观结构的高分辨透射电镜图；
图5为本发明实施例1和2中的SiO2@Cu和Si3N4@Cu润滑油添加剂的X射线衍射(XRD)图；
图6为添加了本发明实施例1和2中的SiO2@Cu和Si3N4@Cu添加剂的润滑油和不添加添加剂的润滑油的实时摩擦曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种核壳结构的润滑油添加剂及其制备方法及润滑油作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
一种核壳结构的润滑油添加剂，包括硬质纳米材料构成的核以及包裹在核外层的壳层，壳层的材料为具有润滑性能的柔性金属。
优选地，核的材料选自二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、碳化钨等金属的氧化物颗粒或氮化物颗粒以及陶瓷颗粒。
优选地，柔性金属选自铜、金、银中的一种。
优选地，优选地，硬质纳米材料的粒径为20～200nm。
本发明还提供了一种核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将构成核的硬质纳米颗粒0.1～0.5g加入到20～40ml乙二醇中，搅拌或超声使各组分均匀混合；
优选地，步骤S1中的硬质纳米颗粒的粒径为20～200nm，构成核的硬质纳米颗粒的粒径直接影响润滑油添加剂的粒径，若粒径太大则可能添加剂会卡在两个发生摩擦的机器中间；
优选地，步骤S1中的硬质纳米颗粒的材料选自二氧化硅、氮化硅、二氧化钛、碳化钨等金属的氧化物颗粒或氮化物颗粒以及陶瓷颗粒；
S2：将柔性金属离子化合物和聚乙二醇加入到步骤S1混合后的溶液，混合均匀；
优选地，柔性金属离子化合物选自无水硫酸铜、三氯化金、硝酸金、硝酸银中的一种；
优选地，步骤S2具体为将0.2～1.0g的柔性金属离子化合物和1～5g聚乙二醇加入到步骤S1混合后的溶液，搅拌或超声直至形成均一溶液；
S3：将步骤S2混合后的溶液转移到具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将高压反应釜置于干燥箱中反应，待反应完成后，离心收集沉淀物，干燥后得到的润滑油添加剂；
优选地，步骤S3中将高压反应釜置于180～200℃温度的干燥箱中反应6～10h，若干燥箱中温度过低会导致核壳材料无法成型，温度过高会导致壳层材料过量生产与核心材料分离。
优选地，成核的硬质纳米材料与柔性离子化合物的质量比为1:0.5～2。
本发明还提供了一种润滑油，包括上述实施例所述的核壳结构的润滑油添加剂或上述制备方法制备得到的核壳结构的润滑油添加剂。
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂，构成核的材料为硬质纳米材料，具有高耐磨性，包裹核的壳层材料为具有润滑性能的柔性金属，摩擦系数低，再用这种核壳结构的材料作为润滑油添加剂，在发挥两种材料的优异特性的同时，使得核壳两种材料间的协同作用最大化。
本发明提供的润滑油添加剂在摩擦过程中，前期是具有润滑的柔性金属壳层提供润滑效果，待壳层材料消耗完毕后，露出核，进而核开始作用于摩擦基体间，进而降低磨损率，由于此时壳层材料已在基体间形成有效转移膜，并不会使摩擦系数波动很大。因此采用本发明提出的润滑油添加剂，可以有效降低摩擦基体间的摩擦系数和磨损率。
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂制备方法，采用水热法，以乙二醇为溶剂，聚乙二醇为还原剂，在构成核的硬质纳米材料上原位还原壳层，采用本发明的制备方法可以绿色、高效地制备用于润滑油添加剂的核壳材料，具有很高的产率，因此，本发明提出的方法只需要乙二醇、聚乙二醇，并且采用水热法，在硬质纳米颗粒表面原位还原壳层，具有低消耗、低成本、高产率和绿色环保等优点，可以进行批量化的生产。符合近年来提倡的绿色、环保和高效制备的大趋势，不仅实现了润滑油添加剂的大规模制备，而且在制备过程中通过调控硬质核心材料的种类的方法简单有效、容易操作，解决限制润滑油纳米添加剂广泛应用和结构调控两大瓶颈问题。
本发明提供的具有核壳结构的润滑油添加剂核的材料可选择性大，可以满足不同领域应用的结构与性能需求，将会拓宽性能优异的润滑油纳米添加剂在更多领域应用的新篇章。
实施例1
一种SiO2@Cu核壳结构润滑油添加剂，包括SiO2构成的核以及包裹在核外层的铜壳层。
实施例2
一种Si3N4@Cu核壳结构润滑油添加剂，包括Si3N4构成的核以及包裹在核外层的铜壳层。
以上两个实施例中选用二氧化硅和氮化硅作为核，柔性金属铜作为壳层，二氧化硅和氮化硅具有良好的化学稳定性和高耐磨损性，常被用于作为润滑油纳米添加剂以预防基体材料在摩擦过程中产生的磨损，并且由于其良好的化学稳定性，使得二氧化硅和氮化硅适用于广域、严苛的工业环境。铜作为常见的软质金属，具有延展性好、导热性和导电性高的特点，常用于电缆、电子及电气元器件制造，但同时，铜为面心立方结构，滑移面多，无疑是作为润滑材料的优质材料。本实施例舍弃将两种材料机械混合的方法，采用将其制备为核壳材料作为润滑油的添加剂，并且将铜作为壳层，二氧化硅或氮化硅作为壳层包裹的核，在发挥两种材料的优异特性的同时，使得两种材料间的协同作用最大化。
实施例3
实施例1的SiO2@Cu核壳结构润滑油添加剂的制备方法如下：
取25ml乙二醇放入100ml烧杯中，再通过电子天平秤取0.1g二氧化硅，缓慢加入装有乙二醇的烧杯中，同时用超声分散法超声2小时形成均一溶液，得到二氧化硅乙二醇分散液。超声完成后将0.5g无水硫酸铜和1g聚乙二醇加入二氧化硅乙二醇分散液中，同时继续超声30分钟。超声完成后，烧杯内溶液为蓝色。超声完成后利用滴管将上述溶液将移入50ml有聚四氟乙烯内胆的钢质水热釜中，旋紧盖子后放入200℃鼓风干燥箱中反应10小时。反应完成后将水热釜取出在室温下自然冷却，然后将亮红色液体放入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到亮红色沉淀物。将该沉淀物放入乙醇中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复3次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复3次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉，得到SiO2@Cu润滑油添加剂。取0.0175g干燥完成的粉末加入7gPAO润滑油中(添加量为0.25％wt)，超声分散6小时形成均一复合润滑油。用移液枪去5μL复合润滑油加入到轴承钢对磨副之间，然后使用CETR测试1小时，通过机器自带软件记录其摩擦曲线。
实施例4
实施例2的Si3N4@Cu核壳结构润滑油添加剂的制备方法如下：
取25ml乙二醇放入100ml烧杯中，再通过电子天平秤取0.1g氮化硅，缓慢加入装有乙二醇的烧杯中，同时用超声分散法超声2小时形成均一溶液，得到氮化硅乙二醇分散液。超声完成后将0.5g无水硫酸铜和1g聚乙二醇加入二氧化硅乙二醇分散液中，同时继续超声30分钟。超声完成后，烧杯内溶液为蓝色。超声完成后利用滴管将上述溶液将移入50ml有聚四氟乙烯内胆的钢质水热釜中，旋紧盖子后放入200℃鼓风干燥箱中反应10小时。反应完成后将水热釜取出在室温下自然冷却，然后将亮红色液体放入离心管中以4000r/min转速离心分离10分钟，收集得到深红色沉淀物。将该沉淀物放入乙醇中超声分散10分钟，分散完成后再以4000r/min转速离心分离，反复3次后将沉淀物再放入去离子水中，同样以4000r/min转速离心分离，反复3次后将获得产物放入40℃真空干燥箱中烘干成粉，得到Si3N4@Cu润滑油添加剂。取0.0175g干燥完成的粉末加入7gPAO润滑油中(添加量为0.25％wt)，超声分散6小时形成均一复合润滑油。用移液枪去5μL复合润滑油加入到轴承钢对磨副之间，然后使用CETR测试1小时，通过机器自带软件记录其摩擦曲线。
图1至图4给出了实施例1和实施例2的二氧化硅和氮化硅作为硬质核，柔性金属铜为壳层的润滑油添加剂的高分辨、低分辨透射图，低分辨透射电镜图显示制备的纳米铜晶体结构完整，并且包裹在二氧化硅或氮化硅表面。这说明通过水热法成功制备得到了以铜为柔性外壳，二氧化硅或氮化硅为硬质核的核壳材料。高分辨透射电镜图(图3和图4)和图1和图2中的电子衍射花样显示外层黑色衬度的晶体结构完整，晶格条纹清晰，说明纳米铜在水热反应过程中被还原的同时，通过静电作用吸附在二氧化硅或者氮化硅表面。从其低分辨率图可以看出，变换SiO2@Cu和Si3N4@Cu的形貌类似，说明变换类似核心材料不会影响核壳材料的形貌及质量，这为工业批量生产核壳材料提供了广阔的前景。
图5为SiO2@Cu和Si3N4@Cu润滑油添加剂的X射线衍射图谱，从图中可看到峰位分别为43.1°、50.3°和73.9°的尖锐且狭窄的衍射峰，分别对应于铜晶体的(111)、(200)和(220)晶面。以上说明水热法反应后产生了铜晶体，并且铜的晶体结构完整。对比SiO2@Cu和Si3N4@Cu可以发现，改变核心材料并不会影响铜晶体的形成。
在载荷为40N的情况下，将分别添加了SiO2@Cu和Si3N4@Cu添加剂的润滑油和不加任何添加剂的润滑油，将润滑油添加到轴承钢摩擦对磨副中，记录摩擦曲线，即图6，从图中可以得到，未添加添加剂的润滑油的摩擦系数不稳定且整体摩擦系数较高，润滑油起到了一定的防护效果但作用有限；从SiO2@Cu的摩擦曲线可以看出，在前期跑和期结束以后进入短暂的平台期，然后在455秒左右摩擦系数有些震荡并缓慢上升，最终在750秒左右时摩擦系数停止上升并趋于稳定；从Si3N4@Cu的摩擦曲线中可以得出类似结论，其摩擦曲线在768秒时进入平台期并在1254秒趋于稳定，这是由于氮化硅不仅具有耐磨性还具有自润滑的性质导致的。
本发明通过CETR测试添加了核壳材料润滑油摩擦学性能的同时，通过实时观察摩擦曲线的变化，提出了核壳材料润滑油的分阶段摩擦过程机理，填补了纳米添加剂在摩擦过程中减摩抗磨机理的一大空白。
核壳材料在摩擦磨损过程中是分阶段作用于摩擦基体上的：在跑和期结束后，由于柔性材料壳层的润滑效果，使得摩擦曲线进入平台期，这阶段摩擦系数趋于稳定。当柔性壳层材料消耗完毕后，核硬质颗粒开始作用于基体间，起到抗磨的作用，这导致摩擦系数开始缓慢上升，但由于平台期柔性壳层已经在基体间形成有效转移膜，所以摩擦系数很快停止上升并保持稳定。柔性壳层材料和硬质核材料的协同作用使得核壳材料润滑油拥有比普通润滑油更低、更稳定的摩擦系数且较低的磨损率。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种核壳结构的润滑油添加剂，其特征在于，包括硬质纳米材料构成的核以及包覆在所述核之外的壳层，所述壳层的材料为具有润滑性能的柔性金属。
2.根据权利要求1所述的核壳结构的润滑油添加剂，其特征在于，所述核的材料为金属氧化物颗粒、金属氮化物颗粒或陶瓷颗粒。
3.根据权利要求1所述的核壳结构的润滑油添加剂，其特征在于，所述柔性金属选自铜、金、银中的一种。
4.一种核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将构成核的硬质纳米颗粒0.1～0.5g加入到20～40ml乙二醇中，搅拌或超声使各组分均匀混合；
S2：将0.2～1.0g柔性金属离子化合物和1～5g聚乙二醇加入到所述步骤S1混合后的溶液，搅拌或超声直至形成均一溶液；
S3：将所述步骤S2混合后的溶液转移到具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，将高压反应釜置于干燥箱中反应，待反应完成后，离心收集沉淀物，干燥后得到所述的润滑油添加剂。
5.根据权利要求4所述的核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的硬质纳米颗粒的粒径为20～200nm。
6.根据权利要求4所述的核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中将高压反应釜置于180～200℃温度的干燥箱中反应6～10h。
7.根据权利要求4所述的核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的硬质纳米颗粒的材料选自金属氧化物颗粒、金属氮化物颗粒或陶瓷颗粒。
8.根据权利要求4所述的核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述柔性金属离子化合物选自无水硫酸铜、三氯化金、硝酸金、硝酸银中的一种。
9.根据权利要求4所述的核壳结构的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，构成核的硬质纳米颗粒与柔性金属离子化合物的质量比为1:0.5～2。
10.一种润滑油，其特征在于，包括权利要求1所述的核壳结构的润滑油添加剂或权利要求4～9任意一项所述的方法制备得到的核壳结构的润滑油添加剂。
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