CN108405871A - 一种基于激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒的方法及其在润滑油中的应用 - Google Patents

一种基于激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒的方法及其在润滑油中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒及其在润滑油中的应用，属于微纳米粉体的制备技术领域。该方法通过以下步骤实现：将金属粉末加入到液相介质中，加入分散剂，超声，得金属粉末悬浮液；然后进行激光辐照，得亚微米球金属颗粒。激光烧蚀结束后，将悬浮液离心，分离，将所得到的沉淀干燥，得到形状规则的金属球形颗粒。本发明制备过程只需要激光辐照金属粉末和分散剂形成的悬浮液，不需要其他反应试剂和复杂实验装置，条件易控，工艺简单，成本低，解决了现有制备过程复杂的难题。本发明方法得到的产物纯度高，无杂质污染，获得的金属微米球颗粒具有极高的化学，物理稳定性，使机械表面摩擦时滑动变滚动，大大降低了摩擦系数，提高了润滑油的减摩抗磨性能。

Description

一种基于激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒的方法及其在润 滑油中的应用
技术领域
本发明涉及一种激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒及其在润滑油中的应用，具体涉及一种采用激光烧蚀技术将不规则形状的金属颗粒简单快速形成分散均匀的球形颗粒，属于微纳米粉体的制备技术领域。
背景技术
全球因摩擦磨损造成的能源损失约占整个机械能损失的三分之一，面临世界经济飞速发展和节能减排的强烈需求，抗磨减摩材料的研究将为实现节能减排做出突出贡献。金属微米颗粒作为一种新型的润滑材料，其晶体结构和电子结构不同于相应的金属粒子。微米金属作为润滑油添加剂表现出一些优异的性能，其可以在摩擦副表面形成转移膜，起到抗磨减摩和自修复的作用。有关Cu，Ag，Pb，Sn，等金属作为微米金属润滑油添加剂的研究报道已有很多，但由于其制备方法复杂且成本高等难以实现工业化生产，使其应用受到很大的限制。
大量精细的金属微米颗粒，具有规则的球形状，并具有极高的化学，物理稳定性，将其添加到润滑油中，使机械表面摩擦时滑动变滚动，大大降低了摩擦系数，并且精细的金属颗粒可以填充在机械表面的凹槽处，填补磨损部位，对机械表面形成自我修复。金属具有高熔点、高沸点的特点，要想实现具有规则球形外形的颗粒制备需要比较复杂的制备过程和较高的制备条件。传统的化学制备方法由于主要以含有金属粒子的化学前躯体为主要原料进行化学合成，因而容易对产物纯度产生一定影响，并且难以实现大批量生产。而常规物理制备过程往往存在制备过程和设备复杂、能耗较高等缺点而不适于节能环保的新时代要求。因此一种经济，简单，有效的制备微米金属球颗粒的技术方法仍属于技术空白。
发明内容
本发明目的在于克服上述现存技术的不足，提供一种简单、新颖的金属微球的激光液相烧蚀制备方法，该方法操作简单，流程短，室温室压环境下即可快速形成金属球形颗粒。基于该种方法制备的金属微球颗粒作为润滑油添加剂具有良好的减摩抗磨功能，该方法解决了传统粉体制备方法难以实现球形颗粒高纯制备的难题。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种基于激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）将金属粉末加入到液相介质中，加入分散剂，超声分散1个小时，得金属粉末悬浮液；
（2）将金属粉末悬浮液进行激光辐照，得亚微米球金属颗粒。
（3）激光烧蚀结束后，将悬浮液离心，分离，将所得到的沉淀干燥，得到形状规则的金属球形颗粒。
进一步的，步骤（1）中，所述金属粉末为铜、金或银。
进一步的，步骤（1）中，所述液相介质为去离子水、丙酮或无水乙醇。
进一步的，步骤（1）中，所述分散剂为油酸和十二羟基硬脂酸；所述金属粉末、油酸和十二羟基硬脂酸的质量百分比为5:8:8。
进一步的，步骤（2）中，所述金属粉末悬浮液的浓度为0.5~2.5 mg mL-1。
进一步的，步骤（2）中，所述激光辐照中，脉冲激光的波长为248 nm，频率为1～15Hz ，能量密度为100～800 mJ pulse-1 cm-2，辐照时间为5～30 min。
进一步的，步骤（2）中，激光辐照过程中，悬浮液在磁力搅拌下进行脉冲激光辐照，搅拌速度为500~1000 r/min；金属粉末悬浮液的温度为5℃～20℃，。
进一步的，步骤（3）中，所述沉淀的干燥温度为20℃~60℃
本发明还提供了一种采用上述方法制备的亚微米金属球颗粒作为润滑油添加剂的应用，该添加剂的添加量为润滑油重量的0.02~1wt%，具体配方为：亚微米球金属颗粒0~1wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油。
进一步的，所述添加剂混合均匀后，超声分散90min即得。
本发明上述方法可以得到微米金属球颗粒，将该材料添加到润滑油中，用四球摩擦试验机检测润滑油的性能，发现在摩擦过程中，相比于普通的润滑油添加了金属球形颗粒的润滑油具有更优异的减摩抗磨性能，添加量为0.1wt%。
本发明将获得的微米金属球形颗粒添加到润滑油中，用四球摩擦试验机测试其性能，发现相比于原油，添加了纳米金属球颗粒的润滑油的抗磨减摩性能大大提高。该方法操作简单，反应快速，避免了气相法和液相法中条件苛刻、工艺复杂繁琐、价格昂贵等不足。
本发明将金属粉末与分散剂混合得到的混合溶液，超声分散，形成悬浮液，经反光镜和凸透镜聚焦后的激光束直接辐照该悬浮液，获得了形状规则分散均匀的亚微米金属球颗粒。
本发明的有益效果为：
（1）本发明只需要一步即可将无规则金属粉末变为规则且分散均匀的亚微米金属球形颗粒，操作简单，制备成本低，产物纯度高。
（2）本发明通过调节激光能量的大小和激光辐照时间的长短，可以制备不同粒径（100～500 nm）的金属球颗粒。
（3）本发明制备过程只需要激光辐照金属粉末和分散剂形成的悬浮液，不需要其他反应试剂和复杂实验装置，条件易控，工艺简单，成本低，解决了现有制备过程复杂的难题。
（4）本发明方法得到的产物纯度高，无杂质污染，获得的金属微米球颗粒具有极高的化学，物理稳定性，使机械表面摩擦时滑动变滚动，大大降低了摩擦系数，并且精细的金属颗粒可以填充在机械表面的凹槽处，填补磨损部位，对机械表面形成自我修复。大大提高了润滑油的减摩抗磨性能。
附图说明
图1是激光辐照前金属铜粉末的透射电子显微镜图。
图2是脉冲激光辐照形成的金属球形颗粒的扫描电镜图。
图3是纯石蜡油，添加原始铜粉，添加激光辐照后的减摩测试（四球摩擦试验）结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面以实施例的形式对本发明作详细说明，下述实施例是在本发明技术为前提下进行实施的，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取0.05g金属铜粉末放入烧杯中，加入20 ml的无水乙醇，超声分散5~10分钟；
（2）将0.08g油酸和0.08g十二羟基硬脂酸加入到上述金属铜的悬浮液中，超声分散50分钟；
（3）辐照条件为：激光波长248nm，能量密度为500 mJ pulse-1 cm-1，频率为8Hz，辐照时间为20min，激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以500 r min-1转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃；
（4）辐照完成后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到分散均匀且形状规则的微米球形金属颗粒。
本发明制备的金属粉末为分散均匀且规则的球形颗粒，粒径为300~600nm
图1是步骤（1）中激光辐照前金属铜粉末的透射电镜图，从图中可以看出，金属铜粉末团聚在一起并且形状很不规则，粒径较小约30~40 nm。图2是脉冲激光辐照后形成的金属球形颗粒的扫描电镜图，从图中可以看出，金属粉末为分散均匀且规则的球形颗粒，粒径为200~300 nm。
实施例2
（1）同实施例1步骤（1）
（2）将0.08g油酸和0.08g十二羟基硬脂酸加入到上述金属铜的悬浮液中，超声分散70分钟。
（3）辐照条件为：激光波长248nm，能量密度为800 mJ pulse-1 cm-1，频率为10Hz，辐照时间为30min，激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以500 r min-1转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃。
（4）辐照完成后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到分散均匀且形状规则的微米球形金属颗粒。
本发明制备的金属粉末为分散均匀且规则的球形颗粒，粒径为400~500nm。
实施例3
（1）同实施例1步骤（1）
（2）将0.08g油酸和0.08g十二羟基硬脂酸加入到上述金属铜的悬浮液中，超声分散50~70分钟。
（3）辐照条件为：激光波长248nm，能量密度为300 mJ pulse-1 cm-1，频率为15Hz，辐照时间为30min，激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以500 r min-1转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃。
（4）辐照完成后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到分散均匀且形状规则的微米球形金属颗粒。
本发明制备的金属粉末为分散均匀且规则的球形颗粒，粒径为100~300nm。
对比例1
（1）称取0.05g金属铜粉末放入烧杯中，加入20 ml的无水乙醇，超声分散5~10分钟。
（2）将通过反光镜和凸透镜聚焦后的氪氟激光束（248nm）辐照上述步骤（2）制得的混合悬浮液，激光能量密度为300 mJ pulse-1 cm-1，，频率为5Hz,辐照时间为5min。激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以1000 r min-1转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃。
（3）辐照完后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到金属颗粒。
对比例2
（1）同实施例1步骤（1）
（2）将0.08g十二羟基硬脂酸加入到上述金属铜的悬浮液中，超声分散20~40分钟
（3）辐照条件为：激光束波长248 nm，能量密度为400 mJ pulse-1 cm-1 ，频率为5 Hz ，辐照时间为10 min，激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以800 r/min转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃。
（4）辐照完成后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，微米球形金属颗粒。
对比例3
（1）同实施例1步骤（1）
（2）将0.08g油酸加入到上述金属铜的悬浮液中，超声分散50~70分钟。
（3）辐照条件为：激光波长248nm，能量密度为500 mJ pulse-1 cm-1，频率为8Hz，辐照时间为20min，激光束辐照过程中，用磁力搅拌机以500 r min-1转速不断搅拌悬浮液，悬浮液温度为20℃。
（4）辐照完成后，用去离子水洗涤5次，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到分散均匀且形状规则的微米球形金属颗粒。
（一）所制备的金属微米球颗粒的摩擦性能测试
1、将实施例1-3及对比例1-3制备的金属球颗粒添加到液体石蜡油中，进行摩擦性能测试，添加量均为液体石蜡质量的0.025wt%，超声分散60min。
2、摩擦性能测试方法：四球摩擦磨损实验，同时，以不进行激光辐照的金属颗粒添加到石蜡油为空白对照。
3、结果：各实施例和对比例产品的摩擦性测试结果，见下表1。
表1
图3是为纯石蜡油，添加原始铜粉，添加激光辐照后的减摩测试（四球摩擦试验）结果，由图中可清晰的看出在纯石蜡油中添加激光辐照后的金属球颗粒可大大降低摩擦系数，提高摩擦性能。由此可以看出，本发明方法制得的金属球形粉末材料在减摩性能上有了很好的提升，明显高于激光辐照前的不规则形状的金属粉末。激光辐照时，金属悬浮液溶液分散剂的使用和油中表面活性剂的使用对产品性能有较大影响。
（二）将实施例1制备的亚微米金属铜颗粒复配成添加剂添加到液体石蜡中，进行摩擦性能测试，试验方法同上；设置实验组1和2，实验组1的具体的配方为：实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙烯吡络烷酮0.05wt %，聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油；实验组2的具体配方为：实施例1制备的亚微米球金属颗粒1wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油；所述质量百分数均为占液体石蜡质量的百分数；设置对照组，对照组1为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、余量为液体石蜡油；对照组2为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油；对照组3为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，余量为液体石蜡油；对照组4为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油；对照组5为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，余量为液体石蜡油；对照组6为实施例1制备的亚微米球金属颗粒0.025wt%、聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油；制备方法均为：将各组分混合均匀后，超声分散90min即得。设置空白对照组，具体结果见表2。
表2

Claims (10)

1.一种基于激光烧蚀法制备亚微米金属球颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金属粉末加入到液相介质中，加入分散剂，超声分散1个小时，得金属粉末悬浮液；
（2）将金属粉末悬浮液进行激光辐照，得亚微米球金属颗粒；
（3）激光烧蚀结束后，将悬浮液离心，分离，将所得到的沉淀干燥，得到形状规则的金属球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述金属粉末为铜、金或银。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述液相介质为去离子水、丙酮或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散剂为油酸和十二羟基硬脂酸；所述金属粉末、油酸和十二羟基硬脂酸的质量百分比为5:8:8。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述金属粉末悬浮液的浓度为0.5~2.5 mg mL-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述激光辐照中，脉冲激光的波长为248 nm，频率为1～15 Hz ，能量密度为100～800 mJ pulse-1 cm-2，辐照时间为5～30min。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，激光辐照过程中，悬浮液在磁力搅拌下进行脉冲激光辐照，搅拌速度为500~1000 r/min；金属粉末悬浮液的温度为5℃～20℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述沉淀的干燥温度为20℃~60℃。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备的亚微米金属球颗粒作为润滑油添加剂的应用，其特征在于，该添加剂的添加量为润滑油重量的0.02~1wt%，具体配方为：亚微米球金属颗粒0~1wt%、聚异丁烯二酰亚胺（T151）0.05 wt %、聚乙烯吡络烷酮0.05 wt %，聚乙二醇0.05%，余量为液体石蜡油。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述添加剂混合均匀后，超声分散90min即得。
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