CN105731543B - 一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法 - Google Patents

一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法，步骤如下：将二硫化钼粉末分散在有机溶剂中，形成悬浮液；用脉冲激光辐照该悬浮液，使二硫化钼粉末在有机溶剂和脉冲激光的作用下转变为类富勒烯结构；辐照完后，将悬浮液离心、分离，所得沉淀干燥，得到具有类富勒烯结构的二硫化钼微球。本发明使用激光束直接辐照二硫化钼悬浮液，使溶液中的二硫化钼粉末瞬间（纳秒量级）获得高能量被烧蚀并被溶剂迅速（纳秒量级）冷却，从而实现类富勒烯二硫化钼微球的制备，该方法操作简单，成本低，产物纯度高，无杂质污染，所得二硫化钼微球在摩擦过程中具有减摩等优异性能。

Description

一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，具体涉及一种采用脉冲激光辐照简单快速的形成具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的方法，属于微纳米粉体的制备技术领域。
背景技术
层状结构的二硫化钼（2H-MoS2）作为传统的固体润滑剂、润滑油、润滑脂的添加剂已经得到广泛应用，但由于其端部存在悬空键，化学活性较高，容易被氧化，使得摩擦系数升高，限制了其在潮湿和富氧环境中的使用。1993年Margulis首次提出了无机类富勒烯二硫化钼（IF-MoS2）的制备方法（Nature, 1993, 365: 113-114），相对于片状的2H-MoS2颗粒，IF-MoS2具有球形或圆柱形结构，其外部壳层封闭，表面不存在悬空键，具有良好的化学稳定性，因此，IF-MoS2在苛刻的工作环境下仍能展现出优异的摩擦学性能,其在众多领域的潜在应用引起了国内外科学家的广泛关注。
目前，IF-MoS2制备方法主要有液相法和气相法。液相法制备工艺繁琐，需要以MoS3或MoO3纳米粒子作为前驱体，前驱体的制备复杂、工艺繁琐，制备过程中需以高纯Ar作为保护气体，而且所获得的产品杂质多。气相法主要有两类：一是高温下在H2S和高纯H2气氛中热分解硫代钼酸铵，二是高温下MoO3和H2S气体在H25%+95%N2的还原气氛中发生合成反应，其工作环境要求苛刻，需要使用价格昂贵、腐蚀性强的剧毒气体H2S，工艺复杂，成本高。因此，更加经济、简单、有效的IF-MoS2制备方法，仍属于技术空白。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，该方法操作简单，流程短，耗时少，能够快速形成类富勒烯结构的二硫化钼微球。
本发明针对现有类富勒烯结构二硫化钼制备工艺繁琐、条件苛刻等不足，首次提出采用脉冲激光辐照的方式来制备类富勒烯结构二硫化钼。脉冲激光能够在瞬间（纳秒量级）产生高温高压环境，能够迅速将二硫化钼烧蚀，烧蚀后的二硫化钼在低温有机溶剂环境下迅速冷却，在脉冲激光和低温有机溶剂的共同作用下，实现二硫化钼形貌的快速转变，得到类富勒烯结构的二硫化钼。该方法操作简单，反应快速，避免了气相法和液相法中条件苛刻、工艺复杂繁琐、价格昂贵等不足。
本发明具体技术方案如下：
一种具有类富勒烯结构的二硫化钼微球的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将二硫化钼粉末分散在有机溶剂中，形成悬浮液；
（2）用脉冲激光辐照上述悬浮液，使二硫化钼粉末在有机溶剂和脉冲激光的作用下转变为类富勒烯结构；
（3）辐照完后，将悬浮液离心、分离，所得沉淀干燥，得到具有类富勒烯结构的二硫化钼微球。
本发明所用的原料为二硫化钼粉末，该粉末的纯度在90%以上，可以从市场上购买得到。该二硫化钼粉末原料的微观形貌无规则，为块状、片状、棒状等形状的混合状态。
本发明方法通过脉冲激光与低温溶剂的共同作用形成类富勒烯结构。在选择有机溶剂中，首先要选择不溶解也不腐蚀二硫化钼的溶剂，但在研究时发现，有机溶剂的种类对于类富勒烯形貌的形成有一定的影响，当选择的有机溶剂合适时，易于形成类富勒烯形貌，并且产品形貌单一，不会有其他形貌的二硫化钼掺杂，而当选择的二硫化钼不合适时，产品中除了类富勒烯结构外，还有其他形貌的二硫化钼掺杂。经研究发现，采用二甲基甲酰胺时可以得到合格的类富勒烯结构。
本发明步骤（1）中，二硫化钼在有机溶剂中的浓度为0.1～15mg/mL。二硫化钼在有机溶剂中的浓度不易过大，浓度过大在辐照过程中无法均匀的使所有二硫化钼接收相同的能量，同时有机溶剂含量过少也无法使烧蚀的二硫化钼快速冷却。
进一步的，在将原料分散到有机溶剂中前，先将原料进行研磨，使粉末粒度在1um以下。粒度均匀的粉末不但利于分散，还使辐照产生的产品单位面积接受的能量更接近，使产品形貌更均匀。
本发明步骤（2）中，脉冲激光的工作参数如下：波长为193nm～1534nm，频率为5～10Hz ，脉冲宽度为1～50ns，能量密度为500～1800mJ pulse-1cm-2，辐照时间为5～600min。在本发明的具体实施方式中，脉冲激光是采用以下方式形成的：由激光器发出激光束，然后经反光镜和凸透镜聚焦，形成所需光斑大小的脉冲激光束，调整至所需的工作参数，即可进行辐照操作。
优选的，步骤（2）中，脉冲激光的能量密度为1200～1800mJ pulse-1cm-2。
优选的，步骤（2）中，脉冲激光辐照5-60min即可得到较好的产品。
进一步的，为了使烧蚀的二硫化钼能够快速冷却，在脉冲激光辐照过程中，优选控制悬浮液的温度为0℃～5℃。该低温的控制冰浴等方式实现。
进一步，为了使辐照更均匀，悬浮液在搅拌下进行脉冲激光辐照，搅拌速度为100～1500r/min。
上述步骤（3）中，所得沉淀干燥的目的是为了充分挥发有机溶剂，干燥可以采用低温加热的方式，加热温度不能高于有机溶剂的沸点，必要时可以采用减压加热。
本发明上述方法可以得到类富勒烯结构的二硫化钼，该结构的二硫化钼微球在摩擦过程中比普通二硫化钼粉末具有更为优异的减摩等性能，用作固体润滑剂、润滑油、润滑脂的减摩剂具有更好的效果，添加量在0.15wt%左右。
本发明将二硫化钼粉末分散在液体溶剂中，形成悬浮液，经反光镜和凸透镜聚焦后的激光束直接辐照该悬浮液，使溶剂中的二硫化钼粉末瞬间（纳秒量级）获得高能量被烧蚀并被溶液迅速（纳秒量级）冷却，从而实现类富勒烯二硫化钼微球的制备。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本制备方法新颖、产物纯度高无杂质污染，所得二硫化钼微球在摩擦过程中具有减摩等优异性能。
（1）本发明只需要一步即可实现二硫化钼颗粒从无规则形状到无机类富勒烯结构的转变，操作简单，制备成本低。
（2）本发明可以适用于不同原始形貌的二硫化钼粉末，如片状、块状、棒状等不同形貌的二硫化钼粉末，原料选择范围广。
（3）本发明制备过程只需要激光辐照分散在液相溶液中的二硫化钼粉末，不需要其他的氧化还原气氛、反应试剂和复杂实验装置，条件易控，工艺简单，成本低，解决了现有制备过程复杂和难以批量生产的难题。
（4）本发明方法得到的产物纯度高，无杂质污染，类富勒烯二硫化钼微球具有弹性和较强的吸附性，用作润滑油、润滑油、润滑脂的添加剂时能够吸附到摩擦副表面，使金属摩擦副之间彼此分离，有效地降低摩擦和磨损，具有减摩等优异性能。
附图说明
图1是无规则二硫化钼粉末原料的扫描电子显微镜图；
图2是脉冲激光辐照后形成的二硫化钼产品的扫描电子显微镜图；
图3是脉冲激光辐照后形成的二硫化钼产品的透射电子显微镜图；
图4为对比例1所得产品的扫描电子显微镜图；
图5为对比例2所得产品的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，下述实施例是在本发明技术为前提下进行实施的，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中，所述的原始二硫化钼粉即二硫化钼原料，该原料直接从市场中购买所得，或者是将市售产品经过研磨所得。
实施例1
（1）称取750mg原始二硫化钼粉（纯度98%，粒度800nm）于100mL烧杯中，加入50mL二甲基甲酰胺，超声分散30min，形成悬浮液；
（2）将通过反光镜和凸透镜聚焦后的氪氟激光束（248nm）辐照上述步骤（1）制得的悬浮液，烧蚀溶剂中的二硫化钼粉末，激光能量密度为1800 mJ pulse-1 cm-1, 频率为10Hz，激光脉冲为5ns，辐照时间为20min。激光束辐照过程中，将盛有悬浮液的容器置于冰水混合物中保持低温，并用磁力搅拌机以1500r/min转速不断搅拌悬浮液。
（3）辐照完后，离心悬浮液，然后在60℃下干燥粉末，得到产品。
图1是步骤（1）中原始二硫化钼粉末的扫描电子显微镜图，从图中可以看出，原料中二硫化钼的形貌多样、杂乱无规则。图2是辐照后所得产品的扫描电子显微镜图，从图中可以看出，产品形貌单一，为微球，微球尺寸较为均匀。图3是辐照后所得产品的透射电镜图，从图中可以看出微球边缘（002）面的间距（0.62nm）出现了1%的晶格膨胀，说明边缘部分发生卷曲，应力变大导致层间距变大，出现了类富勒烯结构，有效地消除了颗粒边缘处的悬键。所以，在摩擦过程中，该结构有效地抑制了二硫化钼粉末因高温被氧化而使摩擦系数升高的不良现象。
实施例2
（1）称取250mg原始二硫化钼粉（纯度98%，粒度600nm）于100mL烧杯中，加入50mL二甲基甲酰胺，超声分散20min，形成悬浮液。
（2）将通过反光镜和凸透镜聚焦后的氪氟激光束（248nm）辐照上述步骤（1）制得的悬浮液，烧蚀溶剂中的二硫化钼粉末，激光能量密度为1600 mJ pulse-1 cm-1, 频率为8Hz，激光脉冲为25ns，辐照时间为30min。激光束辐照过程中，将盛有悬浮液的容器置于冰水混合物中保持低温，并用磁力搅拌机以1000r/min的转速不断搅拌悬浮液。
（3）辐照完后，离心悬浮液，在60℃下干燥粉末，得到类富勒烯二硫化钼微球。所得产品形貌与实施例1类似。
实施例3
（1）称取25mg原始二硫化钼粉（纯度98%，粒度400nm）于100mL烧杯中，加入50mL二甲基甲酰胺，超声分散10min，形成悬浮液。
（2）将通过反光镜和凸透镜聚焦后的氪氟激光束（248nm）辐照上述步骤（1）制得的悬浮液，烧蚀溶剂中的二硫化钼粉末，激光能量密度1000 mJ pulse-1 cm-1, 频率5Hz，激光脉冲50ns，辐照时间为40min。激光束辐照过程中，将盛有悬浮液的容器置于冰水混合物中保持低温，并用磁力搅拌机以800 r/min的转速不断搅拌悬浮液。
（3）辐照完后，离心悬浮液，在60℃下干燥粉末，得到类富勒烯二硫化钼微球。所得产品形貌与实施例1类似。
实施例4
（1）称取5mg原始二硫化钼粉（纯度98%，粒度200nm）于100mL烧杯中，加入50mL二甲基甲酰胺，超声分散20min，形成悬浮液。
（2）将通过反光镜和凸透镜聚焦后的氪氟激光束（248nm）辐照上述步骤（1）制得的悬浮液，烧蚀溶剂中的二硫化钼粉末，激光能量密度1200 mJ pulse-1 cm-1, 频率10Hz，激光脉冲40ns，辐照时间为10min。激光束辐照过程中，将盛有悬浮液的容器置于冰水混合物中保持低温，并用磁力搅拌机以400 r/min的转速不断搅拌悬浮液。
（3）辐照完后，离心悬浮液，在60℃下干燥粉末，得到类富勒烯二硫化钼微球。所得产品形貌与实施例1类似。
实施例5
采用实施例4的方法制备类富勒烯结构的二硫化钼微球，不同的是：能量密度为500 mJ pulse-1 cm-1，辐照时间为60min。
对比例1
（1）称取2500mg原始二硫化钼粉（纯度98%，粒度400nm）于100mL烧杯中，加入50mL水或丙酮，超声分散10min，形成悬浮液。
按照实施例1的方法对悬浮液进行辐照，辐照结束后，离心、分离，除去溶剂，所得粉末在60℃下干燥，得到产品。
所得产品经扫面电镜测试显示二硫化钼粉末粘连较严重，难以球形化，如图4所示。由此可以看出，溶剂和二硫化钼浓度的变化对产品形貌的形成有一定影响。
对比例2
采用实施例5的方法制备类富勒烯结构的二硫化钼微球，不同的是：辐照过程中，盛有悬浮液的容器在常温下放置，不进行低温冰浴处理。辐照结束后，离心、分离，除去溶剂，所得粉末在60℃下干燥，得到产品。所得产品经扫面电镜测试显示二硫化钼颗粒之间发生了吞并，颗粒球形度较差，如图5所示。
为了验证所得产品的减摩性能，进行以下实验。
1、将上述各实施例和对比例制得产品分别添加到液体石蜡油中，进行摩擦性能测试，添加量均为液体石蜡油质量的0.15wt% 。同时，将制备这些产品所用的二硫化钼粉末原料也分别添加到液体石蜡油中，进行摩擦性能测试，添加量也为0.15wt%，作为对比。
2、摩擦性能测试方法：四球摩擦磨损实验，同时，以纯石蜡油为空白对照。
3、结果
各实施例和对比例产品的摩擦性测试结果，见下表1。
表1
由此可以看出，本发明方法制得的富勒烯二硫化钼微球产品在减摩性能上有了很好的提升，明显高于对比例产品。溶剂种类、原料在溶剂中的浓度、悬浮液在辐照时的温度等条件对产品性能有较大影响。

Claims (4)

1.一种无机类富勒烯二硫化钼微球的激光快速制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将二硫化钼粉末分散在有机溶剂中，形成悬浮液；
（2）用脉冲激光辐照上述悬浮液，使二硫化钼粉末在有机溶剂和脉冲激光的作用下转变为类富勒烯结构；
（3）辐照完后，将悬浮液离心、分离，所得沉淀干燥，得到具有类富勒烯结构的二硫化钼微球；
步骤（1）中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺；
步骤（1）中，二硫化钼粉末粒度在1μ m 以下，二硫化钼粉末在有机溶剂中的浓度为0.1～15mg/mL；
步骤（2）中，脉冲激光辐照过程中，控制悬浮液的温度为0℃～5℃；
步骤（2）中，波长为193nm～1534nm，频率为5～10Hz ，脉冲宽度为1～50ns，能量密度为500～1800mJ pulse-1cm-2，辐照时间为5～600min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，悬浮液在搅拌下进行脉冲激光辐照，搅拌速度为100～1500r/min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，二硫化钼粉末纯度在90%以上。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，干燥温度低于有机溶剂沸点。
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